1、:才l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0632-1996 航空涡轮发动机润滑剂比热测定法(热分析法)1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 0632-1996 前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3947二92(航空涡轮发动机润滑剂比热的热分析测量方法。本标准在原理上与ASTMD3947-92相同，在技术内容上有以下差异:ASTM D3947-92标准中第9.1条采用硅酣作为导热物质，本标准不采用导热物质。本标准的附录A和附录B都是标准的附录。本标准由中国石化大连石油化工公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本
2、标准由中国石化大连石油化工公司负责起草。本标准主要起草人:李韶辉、苗桂芳。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准航空涡轮发动机润滑剂比热测定法(热分析法)本标准规定了用差示扫描量热法(DSC)测量试样比热的方法。SH/T 0632-1996 本标准适用于航空涡轮发动机润滑剂，也适用于航空润滑油、热传导油和扩散泵油。2 定义本标准采用下列定义。比热sp巳cificheat 单位质量物质产生一定的温度变化所需要的能量。3 方法概要3. 1 通过下面两个步骤测定试样的比热。先把一个空的、不密封的样品盘放入差示扫描量热仪中，按规定的温度变化程序升温，并记录所产生的热量变化;再用装有试样的密封样品盘进行
3、试验，由两次测量结果之差计算试样的比热。3. 2 用一个已知比热的纯物质(如三苯醋)作为标准物质，在与试样相同的试验条件下进行校准试验。4 意义和用途物质的比热是热力学性质，用于可发生热应力反应的系统的工程计算。5 仪器5. 1 差示扫描量热仪由DSC池和控制系统组成，仪器应具有下列性能:量热灵敏度:0.2mJ/问量热精度，士1%;温度范围:室温6000C; 具有恒温和程序升温功能。记录仪由T轴和Y轴组成，其中T轴具有5个量程范围o.50810. 16 mV /cm(O. 24 mV /in) , Y 轴的灵敏度为O.2209 mJ/s m。注:如需在低于室温下测定可使用冷却装置。5.2 液体
4、样品盘:铝制成，容积为0.01mL，使用温度为室温6000C。5.3 密封器:用于密封液体样品盘。由一个基座、柱子，可调的下部模具和可移动的、连接在水平臂上的上部模具等四部分组成。5.4 分析天平:灵敏度0.1mg。5.5 注射器:容积为50L。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施6 试剂和材料6. 1 试剂SH /T 0 6 3 2 - 1 9 9 6 二苯醋1.):熔点范围为25.8527. 85C (299301K)，作为标准物质。二苯酷的比热见附录A。也可用己知比热的其他物质。注.不符合上述熔点要求的二苯酷，需要用适当的方法(如重结晶等)进行提纯处理。6.
5、 2 材料氧气:通过双级调节器后仍能保持25mL/min的流速。警告:有关安全方面的要求见附录B。7 准备工作用标准物质按8.28. 7步骤操作。所确定的在试验温度下的DSC池校准常数E按式(1)计算:E一生二主二m60Z 0 .1Y 式中:50 -试验温度下标准物质的比热，J/g.C; R一一升温速率，C/min;m一一标准物质的样品质量，mgiZ一-y轴灵敏度，mJ/s m; .1Y 试验温度下标准物质的样品曲线与空白曲线Y轴位移差，m;60 时间换算系数，s/min。8 试验步黯8. 1 用密封器密封一个干净的空样品盘做参考盘，把它放在DSC池参比样品支持器上。IJ. ( 1 ) 8.2
6、 把第二个样品盘(不密封)放在DSC池样品支持器t。关上DSC池，调节氧气源，使氧气以25 mL/min通过DSC池，并在程序控温中保持进行吹扫。8.3 仪器控温程序设定如下:设定起始温度，使它比预期得到比热的温度低50C;设定一恒温程序，使仪器恒温于起始温度10mm; 设定程序升温速率10C/min;设定终点温度，使它比预期得到比热的温度高50C;设定一恒温程序，使仪器恒温于终点温度10mino 8.4 按仪器使用要求运行程序，并记录空白试验时Y轴位移，程序结束后，冷却DSC池。8.5 DSC i也冷却至室温后，取出样品盘并称量(精确到0.1mg)。用注射器取大约810L试样于样品盘中，密封
7、并称量(精确到0.1mg)，计算试样质量，然后把样品盘放在与进行空白试验相同的位置上，关上DSC池，调节氧气流速为25mL/min。8.6 重复8.38. 4，并记录Y轴位移。8.7 待DSC池冷却至室温后，取出样品盘重新称量。如果有试样损失，则使用一个新样品盘重复8. 28. 7 2 1)符合本标准要求的工苯膛，可由大连石油化工公司提供。采用说明:1J原文采用硅酣作为导热物质，本标准不采用导热物质。SH /T 0 6 3 2 - 1 9 9 6 9 计算在试验温度下试样的比热SCJ/g OC)按式(2)计算:S = (60. Z) X 一一一一一x-R J m 式中:E-一试验温度下的DSC
8、池校准常数;Z一-y轴灵敏度，mJ/s m; R-一一升温速卒，oC/min;.y-试验温度下试样曲线与空白曲线Y轴位移差，ill;m一-i式样质量，mg;60一一时间换算系数，s/min。10 精密度和偏差本标准目前未确定精密度和偏差。O ( 2 ) 3 温度，K300 350 400 450 SH/T 0 6 3 2 - 1 9 9 6 附录A(标准的附录)二苯酷的比热表Al二苯酷的比热(绝对温标)比热，J/mol.K 温度，K218. 06 500 290.79 550 313.33 570 335.77 比热，J/mol.K 358. 04 380.19 389. 05 注:比热摘自G
9、innings，D.C. ,and Furukawa ,G. T. ,J. American Chemical Society ,Vol. 75 , 1953 ,p 522 0 表A2二苯酷的比热(摄氏温标)温度，C比热，J/g.c 温度，C比热，J/g.C 50 1. 639 130 1.852 60 1. 666 140 1. 879 70 1. 693 150 1. 905 80 1. 720 160 1.932 90 1.746 170 1. 958 100 1.773 180 1.984 110 1. 799 190 2.011 120 1.826 注:比热由Ginnings，D.C
10、. ,and Furukawa ,G. T. ,J. American Chemical Society , Vol. 75 , 1953 , p 523 , TABLE1 换算而来。B1 压缩气体。B1.1 气体可减少用于呼吸的氧。B1.2 保持容器关闭。B1.3 使用时保证空气流通。附录B(标准的附录)安全要求B1.4 在空气不流通时禁止进入钢瓶贮存区。B1.5 在开气瓶前应先松开减压间。B1.6 不能转到其他钢瓶中。B1.7 不能在气瓶中泪合气体。4 B1. 8 不能弄倒气瓶。B1. 9 开气瓶阀时，要远离气瓶出口。B1. 10 气瓶应远离热源。B1.11 气瓶要远离腐蚀源。B1. 12
11、 不要使用无标签的气瓶。B1.13 不要使用有凹痕或危险的气瓶。B1.14 仅用于实验，不能用于呼吸。SO/T 0 6 3 2 - 1 9 9 6 5 白白?-2。FH国中华人民共和国石油化工行业标准航空涡轮发动机润滑剂比热测定法(热分析法)SH/T 0632一19969峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印关开本880X12301/16 印张3/4字数9千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-1000 关定价6.00元标目298-87书号:155066.2-11092 *
