1、 中华人民共和国专业标准 纠Ir/叼斗子CZ叫丁平气节碳四经类中碳基化合物含量的测定容量法1989-05-16发布1990-06-01实施中国石油化工总公司发布妇刑m丁阳牛GW利mPM帽窄传足测的量含法物合化量基默中容类短四碳中华人民共和国专业标准1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定碳四照类中殷基化合物的含量。本标准适用于碳四焊类叫l攒基化合物含量的测定。检测浓度范围为o- 50mg j kg (以乙隅计)。2 引用标准G B 6601 TIv.用裂解碳凹液态采样法3 方法原理i式样中的殷幕化合物与盐自卖f-号股反应释放出盐酸，反应方科式如下:m;C=O+叫OH.HC 1 R C =
2、NOH + H Cl +H20 R 用标准碱液滴定所牛成的酸，以百里香附蓝作指示剂c4 试剂与材料除陀H月者外，所用i式齐11均为分析纯i式剂。4. 1 甜酸芹肢醉溶液:称取10.0g盐酸苦圣胶溶于1L无11甲肝rto4.2 氧氧化饵标1t:溶液:c(KOH) =0.05m o1 j L 将3.3g氧氧化!tF溶F无11甲醉巾，然后移人1L容量瓶巾，并再用无11甲例证稀释奄衷IJ度。用)幸咐邻来气甲酸氧押标定。4.3 甜酸标7ft-溶液:C (HCI) =O .05mol j L 存1L容量瓶Ij用尤水Er-醉将4.2mL浓盐酸稀释宅刻度。用氧氧化押标准榕液标定。4.4 n哩杏附眩阳示相1:称
3、取0.04g百里需附在溶于100mL无水甲内/rtl。4.5 1二冰(In态二氧化碳)。4.6 120号中件汽油。5仪器与设备般i式骑宰仪器以垃5. 1 斗叫:阀:装内川二忱j巨烧瓶1.，其结构见下阁。中国石油化工总公司1989-05-16批准1990-06-01实施ZB G 16018-89 4 才叫:阀l It j . 啦;I():安门:此处;2橄胶)j) 11; 3 玻璃竹g4 橡胶来.;5 f靠胶叭5.2 冷却帘f特守:将长度度2为10-15cm的不锈钢f吕-气引1瓶的出口阀相联.另.端安装A只针形i调周节阀，ft1F.该阀的出口端接段向下弯的不锈钢管，以便于液态试样的流出。5.3 杜
4、瓦瓶:其容积阳能将冷却fE节的主雯部分出没。5.4 锥形烧瓶:容积为250mL。5.5 复111重量筒:容积为100mL.分!白白1mL。5.6 微量滴定管:容量为2mL或5mL，分度值为O.01mL戎0.02mL。建议在滴定特尖端装注射器针头，以减小液滴体积。5.7 取样钢瓶:容积罕少为500mL的不锈钢取样瓶。其技术要求应符合GB6601的规定。5.8 温度计:玻璃洞精温度计，温度范罔为-80 - + 500C 6 冷却装置6.1 冷浴:在杜瓦瓶rt1加人适量的120号巾tLt汽油，使冷却在管能反没在英rt。然后逐次加入少量干冰，将冷汗温度保持在一500C以F。取样钢瓶用钢瓶架式环形罔架以
5、及合适的夹只!商定。然后将取样钢瓶的出口与冷却带轩的进口连接，并调整在节出口r.霄.，吏液态i式样能直接流人接受容器。每次取样完毕.必须用甲醉(禁用丙内frij)洁洗在管内部。7 分析步骤7.1 在锥形烧瓶rt1力n人50mL盐酸究院内?洛液，再加约0.5mL百里香酣蓝指示剂。7.2 逐滴加人氧氧化押标准溶液或盐酸标准溶液南至出现略带橙色的黄色，此滴定终点处的橙色十分重要，应予以沌意。2 ZB G 16018-89 7.3 装t本生阀(以阻止1氧化碳气体进人瓶内)，并将该锥形烧瓶rr冰1-_放置数分钟以冷却瓶内溶液，冷却时瓶中溶液的颜色会变得更黄些，但无影响。此后的操作均需在通风相中进行。7.
6、4 7它将100mL刻度量简直于冷浴巾冷却几秒钟，取出后古即加入i式样，迅速地用A清洁的温度计测量试样温度(T)，精确至1oc。记录该温度以计算样品的质量。将试样倾人烧瓶(7.3)r+l。再盖l二本牛阀，静置于通风处。7.5 取50mL无水甲醇代替盐酸培肢醉溶液按7.1-7.4的步骤作空内试验。7.6 15mio后滴定试样和雪白。滴定时避免剧烈摇动，以防止某些组分沸溢造成试样损失。在滴定前应l:液态试样尽可能挥发逸出。7.7 用氧氧化押标准溶液将试样溶液滴定宅终点。记录所消耗氢氧化押标准溶校的体积(V)，再等待5mio后观察，;ff溶液变为红色则继续滴定，直至瓶内溶液在放置5mio后不再变为红
7、色。7.8 滴定作雪白试验的溶被(7.5).至终点。若溶液为红色，用氢氧化锦标准榕液滴定，记录所消耗的氧氧化饵标准溶液的体积(V2)。若溶液为黄色，用盐酸标准溶液滴定，记录所消耗盐酸标唯榕液的体积(V仆。8计算8. 1 试样中无游离酸或游离碱时殷基化合物含量X按式(1 )计算:X=1 .Cx 44050 V. 式中:X一一一模基化合物含量(以乙隅计), mgjkg; V一一试样滴定所消耗氢氧化押标准溶液的体积，mL; C-一氢氧化押标准溶液浓度，mol j L ; V一一一试样体积，mLp 一一一温度为Tlfit了1烯的密度(由表1查得)，gjmL。8.2 试样中有游离酸时殷基化合物含量X按式
8、(2 )计算:X :-c_(V-V2 ) CX44050 半V.式中:V2一-雪白试验所消耗氢氧化树标准溶液的体职，mL。8.3 试样中有游离碱时殷基化合物含量X2按式(3 )计算:(1 ) . ( 2 ) X二一(V. C +V3 C2) x 44050 ( 3 ) V. 式中:V3一一宅白i式确所消耗盐酸标准榕液的体积，rnLpC2一一一盐酸标准溶液浓度，mol jL。9 精密度本标准的精密度系以聚合级1，3-丁一二烯进行试验确定。9.1 雪复性同4分析人员使用同装置，对同-样品，在相同操作条件下，以正常和正确的操作方法进行重复测定，两次测定结果的差值应不超过其平均值的14%(置信率为95
9、%)。9.2 再现f生不同的分析人员，在不同的实验室，对同-样品，以正常和正确的操作方法进行重复测定，两个实验室提供的测定结果的差值应不超过英、严均值的88%(置信率为95%)。3 ZB G 16018-89 表1丁二烯在不同温度下的密度1) i昂度，C 密度，同jmL45 40 35 - 30 一2520 15 一10;, 。n: 1) I叫苦t仰之nl!(jI人IJlilr. T以罔介法求得。附加说明:术标准由专l司化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出。本标准由七海石油化r研究所技术归口。本标准由r-_海石油化r:研究所负责起草。本标准仨要起草人陈翠英、徐p右。0.6958 0.6
10、903 0.6848 。.67930.6737 0.6681 。.6625。.65680.6510 。.6452本标啡1f.同采用AST M 0 4423-84 (碳内怦类rt1殷基含量的测定方法。4 由llFO由F。mNll!:共专业标准碳四短类中撮墓化合物含量的测定容量法|可平1人华16018-89 * 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷丁印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印Z C * 印张112字数8000 1989年12月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1989年12月第4版FrJ数1- 2 :!(I() 定价0.50元* 标目128-f1刊号:J fi SO 66. 2 - 7528
