1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628. 1一1996工业用乙酸乙烯酶1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1 628. 1 -1 996 前言本标准优等品指标等效采用国外先进标准，以尽快适应国际贸易、技术和经济交流的需要。本标准所引用的方法标准均直接采用国家标准或行业标准。本标准的附录A为标准的附录，本附录等同采用ASTM0 2193-89乙酸乙烯醋中对苯二盼测定的标准试验方法队本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由上海石油化工股份有限公司维纶厂和中国石油化工总公司上海石油化工研究院共同起草。本标准主要起草
2、人g徐尧生、冯钮安、徐志康、张育红、朱青。本标准于1996年5月24日首次发布。中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.1-1996 工业用乙酸乙烯酶1 范围本标准规定了工业用乙酸乙烯酶的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、标志、贮存等。本标准适用于乙烯法或乙快法所制得的乙酸乙烯醋。分子式:CH，COOCHCH，相对分子质量:86.09(按1991年国际相对原子质量)注z乙酸乙烯醋英文全称为Vinyl-aceticester，俗名醋酸乙烯醋。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的
3、各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3143-82 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一锁-钻色号)GB/T 4472-84 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6283-86 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(叫vISO 760:1978) GB/T 6324. 2-86挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法。dtISO 759: 1981) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则GB/T 7534-87工业用挥发性有机液体沸程的测定(neqISO 918 :1 983) SH/T 1628.2-
4、1996 工业用乙酸乙烯酶纯度及有机杂质的测定气相色谱法SH/T 1628.3-1996工业用乙酸乙烯酣活性度的测定发泡法SH/T 1628.4-1996工业用乙酸乙烯醋酸度的测定滴定法SH/T 1628.5-1996 工业用乙酸乙烯醋中国主含量的测定容量法3 技术要求工业用乙酸乙烯醋的质量应符合下表要求g指标项目优等品一等晶外观无包透明，无机械杂质密度(20.C),g/cm 0.930-0.934 0.930-0.934 色度(销钻)，号运二5 10 沸程(101.325kP时，.C7. 0-73. 5 71.0-73.5 蒸发残渣，%m/m)骂王0.005 0.050 合格晶0.929-0
5、.935 15 71.0-73.5 0.050 中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施l SH/T 1628.1-1996 续表指标项目优等品一等晶合格晶酸度以乙酸计).% (m!m) 雪E0.005 0.02 0.02 醒含Jt(以乙醒计).% (m!m) .; 0.02 0.03 0.05 水分，%(m/m) 0.04 0.10 0.20 活性度，mln唱主11. 5 12.0 纯度，%(m/m)二主99.8 阻聚if!J(对苯二盼)由供需双方商定4 试验方法本标准所用试剂和水，除非另有注明，均应使用分析纯试剂和实验室用蒸馆水或同等纯度的水。4.1 外观的测定目
6、测。4.2 密度的测定按GB/T4472中2.3.3规定进行测定。二次重复测定结果之差应不大于0.001g/c时，取其平均值作为测定结果。4.3 色度的测定按GB/T3143规定进行测定。4.4 沸程的测定按GB/T7534规定进行测定，但蒸馆前，应在已盛有乙酸乙烯醋试样的蒸馆瓶中，加入50mg对苯二盼(4.5. 1a)。二次重复测定结果之差，初馆点应不大于O.5C.干点应不大于O.5C .各取其平均值作为测定结果。4.5 蒸发残渣的测定4.5.1 试剂和溶液a)对苯二盼Fb)甲醇，c)对苯二盼-甲醇溶液:O.l%(m/V)。4.5.2 测定方法接GB/T6324. 2规定进行测定，但在试祥蒸
7、发前，应加入4.7mL对苯二黯甲醇溶液(4.5.1c). 二次重复测定结果之差应不大于o.O1%.取其平均值作为测定结果。4.6 酸度的测定按SH/T1628.4规定进行测定。4. 7 酸含量的测定按SH/T1628.5规定进行测定。4.8 水分的测定按GB/T6283规定进行测定。二次重复测定结果之差应不大于其平均值的10%.取其平均值作为测定结果.4.9 活性度的测定按SH/T1628. 3规定进行测定。2 SH/T 1628.1-1996 4.10 纯度的测定按SH/T1628.2规定进行测定。4.11 阻聚剂(对苯二醋)的测定按附录A(标准的附录规定进行测定。5检验规则5.1 丐业用酸
8、手烯酶由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的乙酸乙烯醋产晶符合本标准的要求，并附有质量证明书。5.2 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的工业用乙酸乙烯酶进行验收。如果检验结果有某项指标不符合本标准相应等级的要求时，应重新加倍取样进行复验。复验结果即使仅有一项指标不符合本标准相应等级的要求时，则整批产品应降等或作为不合格品处理.验收期限和方式，由供需双方商定。5.3 取样按GB/T6680规定的技术要求进行。样品数按GB/T6678 6. 6. 1规定执行。当工业用乙酸乙烯酶装于槽车内时，以容器为单位取样，每一容器为一批，用取样器按上、中、下三层取平均试样。所取
9、样品量不得少于2L。将所取样品混匀后，分装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，瓶上贴标签注明g生产厂名称、产品名称、批号、级别、槽号或桶号、取祥日期、商标及易燃标志。一瓶作检验用，一瓶作保留样用。5.4 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，由双方协商选定仲裁机构。仲裁时应完全按照本标准规定的试验方法进行检验。5.5 蒸发残渣与沸程为质量保证指标，生产单位每月进行一次抽检。6 包装、标志、运输和贮存6.1 产晶采用槽车和清洁干燥的铝桶或镀铮铁皮桶装运，容器应明显标明易燃危险品及其他特定标志。6.2 运输时必须执行国家关于化学危险品的有关规定，灌装和运输时都要有静电消除设施。6.3 贮存场所应阴凉通
10、风，不得在日光下直接曝晒，并远离火种及热源，仓库温度不宜大于30C。6.4 库房需符合易燃危险物品库房规定，不得与其他易燃物品混放，应与氧化剂、酸类隔离堆放。6.5 每批出厂的工业用乙酸乙烯醋都应附有质量证明书。证明书包括下列内容g生产厂名、广址、商标、产品名称、规格、生产批号、产品出厂日期、净重、件数以及本标准代号。6.6 安全措施s工业用乙酸乙烯醋为无色透明、具有剌激气味的液体。闪点-8C，爆炸极限2.6%-13.4% (V /V).燃烧时，可用泡沫、干粉、二氧化碳、1211等灭火剂。凡是接触工业用乙酸乙烯酶的人员必须熟悉工业用乙酸乙烯酶的安全规定，以保证安全，3 SH/T 1 628.
11、1-1 996 附最A(标准的附录工业用乙酸乙烯酶中对苯二盼的测定本方法适用于测定工业用乙酸乙烯酶中对苯二盼的含量，其测定范围为1-20mg/kgo A1 方法提要在室温下，采用惰性气体或洁净空气吹脱试样中的乙酸乙烯酶，以使对苯二盼因挥发而造成的损失减至最小。然后将对苯二盼溶于水中，以二苯胶作为指示剂，用酸式硫酸高锦标准滴定溶液进行滴定。A2仪器A2.1 滴定管:25mL.分刻度为0.1mLo A2.2 烧杯:50mL和500mLo A2.3 容量瓶，1000 mLo A2.4 锥形瓶:100mL和250mL。A2.5 氮气钢瓶或洁净空气源。A2.6 移液管:10mL和50mLo A3 试J和
12、溶液本标准所用试剂和水，除非另有注明，均应使用分析纯试剂和实验室用蒸馆水或同等纯度的水。A3.1 酸式硫酸高锦标准滴定溶液(0.002mol/L):在50mL烧杯中，将1.096 g硝酸销镀(NH,),Ce (N03)，J溶于28.0mL浓硫酸密度1.84)中。在搅拌条件下，将该溶液倒入已盛有200mL水的500mL烧杯中，待完全lli!匀后，将该混合物移至1000mL容量瓶中，用水稀释至J度。A3.2 二苯胶指示剂溶液z溶解0.1g二苯胶于100mL硫酸(密度1.84)中，将该溶液储存于棕色瓶中。A3.3 对苯二盼标准溶液s溶解200.0mg对苯二盼(精确至0.1mg)于水中，移入容量瓶中，
13、用水稀释至1000mLo该溶液不稳定，一般使用一周后应予丢弃。A4 标定A4.1 用移液管分别移取10mL对苯二盼标准溶液(A3.3)于两个100mL锥形瓶中，各加三滴二苯胶指示剂溶液。然后用酸式硫酸高锦标准滴定溶液滴定每个锥形瓶中的溶液至呈淡兰色，旦保持15s不褪色即为终点。两次滴定均应消耗酸式硫酸高怖约20mL.且两者之差不应大于0.5mL.取它们的平均值用于计算(A6)。A5 分析步骤A5.1 分别移取50mL试样于二个250mL锥形瓶中。A5.2 在室温下，将氮气或洁净空气通入锥形瓶，以使试样挥发。管线中的空气应先通过玻璃毛过滤，并应调节气流大小，以恰能连续鼓泡为宜。伸入瓶中部分的管材
14、必须是玻璃或惰性塑料(如聚乙烯、聚四氟乙烯)。A5.3 试样完全挥发约需45-60min.然后，移去气流，并将对苯二盼溶于25mL水中。A5.4 在每个锥形瓶中，用试剂标定时所用的同一支滴管加入三滴二苯胶指示剂溶液。以酸式硫酸高锦标准滴定溶液滴定至是淡兰色，且保持15s不褪色即为终点。4 SH/T 1628.1-1996 A6 分析结果的表述A6.1 样品中对苯二盼的含量H(mg/kg)用下式计算sH = (V X F)/SJ X 1 000 式中，V一一滴定试样所消辑的酸式硫酸高锦标准滴定溶液的毫升数(A5.4) I F 校正因子(A4)，其值等于10毫升对苯二盼标准溶液中对苯二盼的毫克数除
15、以酸式硫酸高锦标准滴定溶液的平均毫升数，S一一试样的克数，其值等于50X密度。A6.2 二次重复测定结果之差应不大于0.3mg/峙，取其平均值作为测定结果。5 中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯圄SH/T 1628.1-1996 * 中国标准t!l版社出版北京复兴门外三里树北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张3/4字数10千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-1000 * 书号，155066 2-11129 定价6.00元句标目299-89白白白F.-NUF H回归
