1、中华人民共和国文件!. .吨SJ/ZI084 16 : 型分析方法l.t. . . . .,A -、液配方一配方二化亚铜CuCN化铀游离)NaCN 20 .30克/升57克/升酒石酸锦锅KNaC4H.106.4H2050, ，70克/升锦KCNS9 .18克/升化铀N.OH(的制定I、EDTA滴定法1 方怯要点:60 70克/升46克/升50-70克/升9 -18克/升15，20克/升._ 在镀液中以K3Cu(CN)4形式存在，加过硫化成二价，以PAN当指示剂，用EDTA化物，将铜。2Na2Cu(CN) 3 + 7(NH,) 2, S20& + 12H20 = 2CuSO+ 2N叫SO，+ 1
2、0(NH,) 2S0, + 6C02 t Cu+ + H2 Y. = CuY- + 2H+ 2. 试剂z(1)乱舰阻四E(2) PAN指示剂z(3) EDTA标准溶液:(4)氨水z3. 分析方怯z固体0.2% (见试剂10的、.5M(见试剂11)1 I 1 1 共13贞第2页回吸取镀掖10毫升于100毫升容量瓶中，10毫升稀释破于250毫升三角瓶中，至刻度，摇匀，吸取1克，加热煮沸，冷加111氨本至溶液呈深兰色，用o，05MEDTA标准溶加温水80毫升，o，2-%PAN指示至t窑被由紫红色转绿色为终点。4 , 式中z M , V.O , 06355 Cu克/升士一一一-一- 1000 10 1
3、0 一-100 -M-V-0.08955 CuCN克=.- . -.-.1000 10 M V 0, 06355 0 , 08955 10 .一-100 EDTA标准溶攘的克分子被度，定j肖j艳EDTA标准溶械赞铜把毫克分子且，化亚铜的毫克分J孟忌。E、法1 , 方法要点z, 先以硝酸及疏酸分解镀液中的藏化物，使铜成为就酸铜，在微酸性子和腆化铮寇量地反应生成膜，以淀粉为指示剂，以硫代定，可测出司二。2Cu+ +4I-= Cu2I2+ I2 I2 + 2Na2S203 = 2NaI + Na2S406 能吸附腆，使终点不明显，因此加度更小的硫氨酸亚铜，表面不再吸附腆，可以uI2+2CNS-=Cu
4、2(CNS)2 +21幢2. 试剂z(1)硝酸:比重1.422 使礁化亚锐的(2)佩服Z(3)氨水z(4)硫氨酸镜溶掖z(5)氟化氢按语被z(6)确化锦溶破z(7)淀粉指示荆zSJjZ1084一76(8)硫代硫酸锅标准悔破:3. 分析方法z1 : 1 比重0.8910% 10% 20% 1 % (见试剂107)o.lN (见试剂8 一吸取攘攘叫2毫升于300毫升三角瓶中，加入战硝酸10毫升?121硫酸10毫升，(在通风橱内进行)，加热至冒三氧化硫白烟，此时溶液呈兰绿色，如带棕色，则有机物分解不完全，应再加硫酸2- 3 硝酸1毫升，再冒烟一次。冷却，然后小心加入水50毫升，用浓氨水中和歪榕液里兰
5、色，加入氟化氧镀2克摇匀揭加入，20%确化锦溶液10毫升，以o.IN硫代硫酸铀标准语被滴定至溶液呈f炎黄色，加1%淀粉指示剂5毫升，继续滴定至兰色接近消失，加入10%硫氨酸楼溶破10毫升，再满意歪兰色突然消先为终点。4. 计异E式中z到一一晴代硫酸铀标准榕被的当量浓度，V一一滴定2消耗磁代硫酸铀标准溶被吹毫升数，0.06355一一铜喃毫克当且，0.8955-一氧化亚铜的毫克当量。(-) 定1. 方格要点2比的银物，以腆他御为指3 共l真第4页部/Z10R4一76示剂，当反应完全后，;f 和腆化押生成黄色AgNOs + 2NaCN = N.(Ag (CN) 2) + N.NOs AgNOs +K
6、I二AgI+KN032. 试剂z(1)确化锦熔攘z10% (2) E O.lN (见试剂9)3. 分析方法z。吸取镀破10毫升于250毫升三角瓶中，SB溶攘1毫升，用。.1N硝酸银标准溶被滴定至榕50毫升，10%棋化钳4. 式中.z N V 0.0981 N.CN克/升=、1000 10 N , VO.130 KCN克/升=一一1000 10 N一一硝酸银标准溶攘的当量浓度。V一一滴定消耗硝酸银标准熔浓的毫升数。0.0981一一氨化铀的毫克当量。0，130一一霞化臂的毫克当量。(三)化纳的湖定1. 方法要点z中和法，以示剂，、用酸滴定镀被中的礁NaOH +HCl=NaCl +H20 加入硝酸银
7、、氯化锢，以消除辄化物、碳酸盐的于找。为终点。AgNOs +2N.CN = N.CAg(CNh) + N.NOs Na2CO, + BaC12 = B.COs t + 2NaCl 2. 试剂z(1)氯化顿榕被z(2)酷献指示荆z4 10% 1 % ( 由，lZ108476 共13页鳞S贺(3)盐酸标准溶液:o.lN (见试剂2)3. 分析方法:化铀的榕愤中加10%氧化拥溶液30毫升，1 %附部指示齐167滴，用。.1N盐酸标准陆被滴注:ii江色油失为二号点。4. 式中z N-V-0.040 N.OH克/升=一一一一 1000 10 N一一盐酸标准海波的当量放度，V一一滴主运消耗盐酸标准溶液的毫
8、升数，-0.040-氢氧化铀的毫克当量。(四)愣铀的测定1 方法要点z在酸性海液中高健酸锦能定量t:!:!苦酒石酸氧化成C020氧化反应完成后加入确化铮使剩余的高价惺布:!Tfkf夺了之内生成二ffr假如带离i擒，再以硫代硫酸纳滴定游离腆，根据高短限悴和碗代琉酸铀的耗用量iJTT拿出铀的口且。镀被中存在大量截化物，疏氨附址及可能存在的性?化将写在都能被高锤酸锦氧化而干扰测定，因此在近中性溶被中月1过匠的硝酸银使它们沉淀分间。AgN03 + KCN = AgCN + + KN03 K3 (Cu(CN) 4) + 3AgNOs = CuCN+AgCN+3KN03 KCNS + AgN03 = Ag
9、CNS+KN03 Na4(Fe(CN) 6) +4AgNOg = Ag4 (Fe(CN)t +4NaN03 其它在上述条件下不能分离的还原性物质对测定有干扰，但在辘铜溶液中，这一类物质除有机添加剂外一般不存在，对含有其他有机添加剂的镀液，本法不适用。2. 试剂z(1) z 1 14 5 共18贸第8页SJ/ZI084一76(2)硝酸银溶液z(3)疏酸锺z(4)腆化铮z%体体5固(5)酣四A帽71仰H(6)淀粉指示剂z(7)高锺酸锦标准溶液z(8)硫代硫酸铀标准溶被z3. 分析方法z吸取镀液5毫升于250毫升容量瓶中，加水50毫升，酷3-4漓，在不断摇动下滴加硫酸至红色则消失、溶被透明。加5%银
10、榕城20-30毫升，摇匀，加水至刻度，摇匀。用干燥梅纸和滤器过，吸取滤撩50毫升于500毫升三角瓶中，加1: 4硫酸溶被5毫升，水100毫升及硫酸锚5克，加热至70-75C ，趁热准确加o.lN高锺酸锦标准溶液20毫升，放置10分钟，以流水冷却至室温，加入腆化静2克，摇匀。用o.1N硫代硫酸铀标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2毫升，定至兰色消失为终点。1 % (见试剂103)1 % (见试剂10吟。.1N(见试剂4)0.1N (见试11IJ8 ) 1111 4. 2 KN.C4H ,J. Os .4H20克/升=旦旦旦工也主止0.047.1000 5 50 .、一-一250 式中EN1一一寓
11、憧酸锦标准溶攘的当量被度，V1一-加入高辑酸锦标准溶攘的毫升数，N2一一硫代硫酸铀标准熔液的当量浓度，V2一一滴定消艳疏代硫酸纳标准溶液的毫升数。0.0，47一一根据1克当-性国阳-、配方zCuSO. 200250克/升6 1 方法要点z白/Z108467 H2S04 5 O_ 70克/升( )磁酸铜的测定方法1、EDTA滴定法共13页第T页在PH=lO氨性缓忡榕液中以PAN2. 试部$示捕，用EDTA滴定铜。(1 )酒精s(2)氨性缓冲梅掖z(3) PAN指示剂z(4) EDTA标准榕液23.分析方法:-CP PH= 10 (见试剂19)0.2% (见试剂109)o .05M (见试齐111
12、1) 吸取镀破10毫升于100毫升容量瓶中，至刻度，释液10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，酒精30毫升，PH = 10 标冲溶被10毫升，再加PAN指示剂7-8滴，用o.05MEDTA4. 至紫色变为绿色为终点。2 M, V0.2496 CUS04 而20克/升=一一一一.1000 10 10 x一-100 式中zM V 0.2496 1. 方格要点zEDTA标准溶液的克分子、浓度。EDTA标准海液的。的毫克./.JJ且血。E、法在微酸性榕城中，铜和腆化锦可寇量地生，队慨代磁酸铀滴7 共13页第8贺寇础。SJjZ1084 76 一2CUS04 + 4KI = Cu2I2 t + 2K
13、2S04 + 12 12 + NaaSzOs = N.aS40e + 2NIlI 哄他亚铜能吸附映，使络点变得不清，可加铜转化为榕解度更小的硫氨酸亚铜，表面终点。Cu2I2 + 2CNS-= CU2 (CNSh +21-使映化亚可以得到敏锐的加入氟化氢镀可与Fe+生成FeFs=络合物，以防止铁的干扰。过量的氟化氢钱还能使溶施保持远宜的酸度，有利于反应的进行。饨2. 试剂z(1)氨水z(2)确化拥榕液z(3)硫氨酸镜溶液z(4)氟化氢按:(5)淀粉指示剂z(6)硫代硫酸纳标准熔液z3. 分析方法z20 10% 固体.89 1 % (见试剂101)o.lN (见试剂18)吸取镀液2毫升于250毫升
14、三角瓶中，加水50毫升，用氨水中和至溶撬开始皇深兰色，加入氟化氢镀8克，摇匀，再加20%确化锦熔液10毫升，摇匀，放置暗处5分钟，然盾用。.1N硫代硫酸饷标准溶搜滴定至溶液呈谈黄色肘，加人1%淀粉指示剂5毫升，再滴定至兰色接近捎失时加入10%硫氨酸按溶液10毫升，再继摆满寇至兰色消失为终点。4. 式中z8 CUS04 .5H20克/升=N. V 0.2496 2 XI000 N V 0.2496 晚滴寇消耗铀标准榕液的当量浓度。代硫酸锅标准溶攘的毫升当量。SJ/ZI0f3.4 18 共13页第串贾(二硫酸的测定1. 方法要点z中和法测定，以月1基橙为，用氢氧化锦标准谣;在滴窍。H2SO, +2
15、NaOH=Na2S04 +2日202. 试剂z(1)甲基橙指示剂z(2)氢氧化铀标准熔漉z3. 分析方战E0.1% (见试剂101)o.lN (见试剂液10毫升于250毫升三角瓶中，加水100毫升，甲基橙指示剂8-4滴，用o.lN氢氨化锦标准海波滴寇至溶撩由红包转点。4. ttJ事E戎中EN-V0.049 H2S04克/升=一一1000 10 10 N一一氧氧化纳标准溶液的当量浓度。V一一滴寇所消艳氢氧化铀标准溶液的毫升数。0.049一一硫酸的毫克当量。(-) 的定1. 方法要点z键波中除二价铁外，尚有少量三价钱存在，本战以金属钵将铜及三价铁还原后将金属铜分寓，以高锺酸锦滴定缺。CUS04 +
16、Zu=ZnS04 +CU t Fe2(SO,)a +Zn =2FeSO. +ZnSO. l0FeSO +2KMn04 + 8H2S04 = 5Fe2 (S04): +2MnSOi 其它在上述条件下的+K2S04十8H2D测定有干扰，但在9 共13页第10页回!Z108478 中这一类物质不存在。2. 试剂z(1) (2)铮(3)高惺酸锦标准溶被z3. 分析方法z吸取镀捕10毫升于500毫升三角瓶中，加水100，毫升，浓疏酸25升及铮粒5克。放置30分钟，如有兰色则再加辞控少许至兰6消失，迅速过滤，以水洗数次，弃去沉捷，周0，.1N高锺酸锦标准熔漉滴寇至粉红包为络点。z 比重1.84分析绳。.1
17、N(见试剂4)4.计Fe克/升=hu hu 问uAnME 阳同uM同UEAU-.响nu-nu -4EA -vv一 N一式中zN一一高锺瞠悍标准溶液的当量浓度。V一一滴定所消耗高锺酸锦标准榕波的毫升数.0.05585一一铁的毫克当量。注:亚铁在空气中逐渐被氧化，过滤后必须立即满定。三、焦磷酸盐镀锦溶液配方z铜焦磷酸锦氨三乙Cu K4P207 N (CH2COOH) 3 25.-35克/升240280克/升5 15克/升( ) 的定1. 方法要点:以PAN为指示剂，用EDTA2. 试剂:。10 S1/Z1084 76 共13页第11页(1) PAN指示剂z伊。.2%(见试剂109)(2) EDTA
18、标准溶按:0.0511 (见试剂11)3. 分析方法2吸取镀被10毫升于100毫升容量瓶中，用7.k稀至刻度，摇匀，吸取10毫升稀释漉于250毫升三角瓶中，加水80毫升，加PAN指示剂，用o.o5MEDTA标准溶被滴寇至熔液由紫红包变为绿鱼为终点.4. 计异2Cu克/升=nu nu nu ，。一嗣同。a一份。一nu-nu o一-v-G M一式中sM一-EDTA标准溶攘的克分子浓度。V一一滴寇所消耗EDTA标准恪攘的毫升血。0.06355一一钢的毫克注zCu二-PAN络合物对水比较难混合，在滴定近终点时，Cu-PAN和EDTA的反应遮度慢，容易滴过量，可在滴定前加1:2D-二甲基甲l$胶溶液30
19、毫升或乙醇30毫升，增加Cu-PAN的溶解度.加速反应速度，终点灵敏e冬天室内温度低可在滴定前将溶液加热3040(:加速反应速度，使指示剂变色灵敏.但加i品不宜过高，温度高，焦磷酸根离子会分解，影响焦磷(工)总的测定1. 方法要点:在痛定铜盾的悔液中，加入过量的醋酸铮榕被与PZ07叫生成ZnZPZ07沉淀，过谑调节PH= 10，用EDTA滴走过量的ZU2.试1fll: (1)醋酸榕攘z(2)氨性缓冲溶攘z(3)醋酸铮标准溶榄z(4) EDTA标准榕液z3. 分析方法zPH= 10 (见试剂19)0.2M (见试剂12)0.05M (见试剂11)11 共13页第12页SJ/ZI08 76 一一甲
20、一一一一在汹起锅之后的溶被中，准确加入o，2M醋酸铮标准溶液20毫升(这时陆提颜色从黄撮变为紫色)，用1: 1醋酸调PH=3.8r4.0(用精密PH试纸试)，那热煮沸，冷却将踏破及沉拮移入250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇勾，m干的谑级指器过滤。吸取滤挠50毫升于250毫升三角瓶中，1m PH = 10氨性缓冲溶i在10毫升，加热至3040C，立即用EDTA标准熔液滴定过量的Zn忖子，滴至榕被由紫也变为黄鱼为终点。4. -M1vl-5M2v2)0.08695P27-4克/升-一一一)十:. 1000 式中z10 10 M1一一醋酸钵标准熔攘的克分子浓度。Vl一-jm人黯酸钵标准榕漉的毫升鹏。
21、M2一-EDTA标准洛蔽的克分子浓度。V2一一滴寇所消艳EDTA标准溶诚的0.08695一一焦磷酸棍的毫克当_v三)正磷酸棍的制定1. Ji法3点z本fLJUf司、1二i167酸根及磷酸板的连续测寇。在滴定;夜里，为LU二:泣凶硫酸乙:标准陆战步与磷酸根生成磷酸后，Jfj己DT人标准;在议iiZA江总i函中过革;iig硫酸攘，求出磷2.试/户d:(1)级水:比重0，89后的榕T沉捷，(2)硫酸民标准溶液:0.OJIVL称取MgS04 7H2012.325克子虽瓶中熔于水并稀释至1升。(3) EDTA i际准溶液:o, 05M (见试剂11)3. 分析方法z在滴寇综磷酸板?舌战i容;说i;1、准
22、确加入0.05溶饿2012 S11ZI084 76 共13贺曾13页毫升，榕攘从变到紫引色，加氨水10毫升，加!A至沸，使生成MgNH4PO, . 6H20结晶沉民/再拥主.;(7J 5毫升，冷却万过滤、用水洗儿次，将撞攘与洗被合盐，加热至3040C，I.J J.俨MEDTA争JI准海被捕寇至溶液由紫红色变成黄色-:fiJ终点。注:4. 计异:5(Mj V j-M. V 2)0.09497 P04 -3克/升=一-F-L-Ln 一一-式中zMj V1 M2 V2 0 , 09497 如磷整个操作10 .一二三100 准溶攘的克分子浓度。硫酸镜标准溶攘的毫升数。EDTA标准溶攘的克分子浓度。寇消耗EDTA标准悔攘的正磷酸t!捕毫克当量。多，可以不过烛，冷至飞-40t)就可以亘接滴定.要慢一点，否则摘走过头，影响下个项目的结果.一一一一一一一13
