1、中指术文件F. .咱SJ/Z1089 .76 : :夜型分析方法1.萄.，.;一、自己方:金化铮1 方法要点:化Au KCN () 的方法I、破金4克/升16-20克/升定法本法以下水破坏氧化物，再用盐酸驱除硝酸，Au以AuC13形式存在，兰氯化金与破化何反应生成游离碗，以礁代硫酸纳标准溶被滴定游础，可测得金的含量。AuCls十3KI= AuI + 12 + 3KCl 2Na25203 + 12 = Na 25406 + 2NaI 2. 试剂z(1)主水z(2)盐醒:(3)腆化钳z(4)淀粉指示剂z(5)硫代硫酸铀标准溶液z3. 分析方格zHCl: HN03 =3 11 比重1.19固体1%见
2、试剂107)。.oaN(见试剂8)失5页第2页SJ jZl OIJS .76 一一一一一一一一一一一一一，吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。吸取稀释漉20毫升于250毫升三角瓶中，加玉水曲毫升(在通风橱内选行).加热使氟他物分解，韭将溶攘蒸发重近千(不能蒸干或局部蒸干)。加泼盐酸10毫升，加热，使盐类溶解再蒸发至近干，反复三次，冷却3加水00毫升，呼使盐类溶解，再加1腆化饵2克，用o.02N硫标准梅、反;肖远至淡黄色，再加民粉溶液2毫升，继续以0.02N硫代铀标准悔液滴主运至兰鱼硝失为终点。注:4. 计算z式中zN , V0.0986 Au克/升=100020 10.
3、-一100 N一一硫代磺酸铀标准j容波的当量浓度。V一j商定f肖起硫代硫酸纳标准溶波的毫升数。0，0986一金的毫克当且也。在蒸安除?;稍屯的过ZF中，不能将溶液完全蒸干或胃部蒸干，以免金盐分解。如果己生或不溶解的:泣，可加入盐唆及少量硝x使之溶解，再32新蒸发.本方法系比议简易快;在的方法，但消有误莲，可作为日常生产控制用，者镀浓中含有的其它氧化还，re.:位企属离子较多时，本方法不适用.方法E、法1 方法要点z以硫酸及过氧化氢分解氧化物，金被还原成金属状态析出，经分后以重量法叫瓜。2 2. 试剂z(1)佩服t(2)过氧化氢榕攘23. 分析方站E比重1，84;30% 吸取攘攘10毫升于250
4、毫升三角瓶中，加入激化氧溶;夜5毫升，加热至胃S03白烟p此时金5 : 95 10毫升，30, 状态SJ/ZI089一76共53页一一一析lfi，静贯冷却，加水100毫升，煮沸数分钟取下，以无灰滤纸A丛，峙，沉边用5: 95硫酸溶液此数次，再用水洗数次，然后将沉捷置于每增明中于燥、灰化、在900.C下灼烧至恒重(G)，:I忌。4. 式I伊:-F 叫帐号XIQOOG灼烧后的沉淀重量(克)(工);黯黯氟化物的测定才会5J/2 1 084 76中第一章第(士:)节的方怯进行。(主)定按5JI21088一76rf第(三)节的方法进行。一-、Jlj3方z了全虱化仰:拧攘酸馀:15.-20克/升20克/升
5、j酋石酸锦何:KAu(CN) 4 NH4CsH507.2H20 KSbC4H07. )iH20 0.31) 0.40克/升( )盒的测定拔本指导性技术文件第一章第(一)节中的重量达进行.(二)的测定 方法要点:在酸性条件下，三价锦能与过量的腆化饵溶液生成棋化锦和确氢的黄色络合物，以此进行比色。;1.kthL 3 共5贺第4贸SJjZl089 76 一，阳一一一一一一-一一一(1)硫醺z(2)确f七押一抗坏血酸说合溶破1(3) 锦锦标准榕被z3. 分析方法=1 : 5 称取确化愣24克和抗坏4克，用水榕解后，以至200毫升。1 mlO()CO.1 mgSb:准确称取洒自A饵0.100克于100毫
6、升烧杯中，用水溶解后，移入100，用水稀寐至刻度，摇匀，再准确稀释10倍。吸取镀被10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取稀释液10毫升于50毫升容量瓶中，加入1: 5硫酸10毫升，确化钟一一抗坏血酸混合溶液25毫升，再以1: 5硫酸稀释至刻度，摇匀。五分钟后用8公分比色皿，波长430m，以空白液作比较进行比色。光值，从标准曲线查时阳AA _-.-, 川同品。空白搜E10毫升于50毫升容量瓶中，加1: 5 15毫升，以水稀。钱给酬2分别吸取酒石酸锦锦标准溶液(1ml-o=O.lmg Sb) 0、1、8、5、7，9毫升于50毫升容量瓶中，以下操作按上述试样的操作方法同样进行比色测
7、定其消光值，绘制曲线。4 (-) 定1 方法要点s用甲醒与拧穰酸按作用，生成六次甲基四胶酣歌为指示剂，用氢氧化锦标准榕液滴定。析出的岳(NH，)sCsH.Oy+ 18HCHO = 4HsC6H501 + 3(CH2) GN4 + 18日20HaCH.01+ 3NaOH=Na3CH,0 ., + 3H20 SJ/ZI089 76 共5页第5页一一一一一2. 试剂:(1)中性甲醒溶液z(2)酣歌指示剂z(3)氢氧化铀标准榕槐z3. 分析方法z取浓甲醒攘攘用煮沸过的蒸馆水配制成1: 5的甲醒溶攘，然后用酷歌为指示剂，以o.lN锅熔漉中和至刚呈微红鱼。1 % (见试剂103)o.lN (见试剂3)吸取镀被5毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，1 %酣J 3 , . 5滴，用o.lN氢氧化饷标准溶被滴寇至目。呈粉红色不计毫升。再加入1: 5中性甲睦洛漉50毫升，用。.1N氯氧化铀标准榕漉注:4. 式中z红包为接点。z XI000 N-一氮氧化铀标准溶液的当V一一滴寇消艳氢氧化铀标准熔攘的毫升sr.o0.08108-一-拧攘酸键的毫克当量。加入甲隆后应立即用氢氧化锦熔浓滴定，否则影响结果的准确度。中和试液时滴刚主主粉红色，力日Ijll!革后滴定的颜色必须与中和的颜鱼一钱，否呆.5
