1、中共和国第四机械工业指性技术文件叫 FAi-其溃的型分析方法SIjZl097 76 : l. . . .,.l 一一、去油配方z化饷礁酸铀=锵NaOH Na2C03 NaSP04、12H203050克/升20r , 30克/升5070克/升J咽-、一锅的测定1. 方法要点zf七锅，破;在纳布!磷酸三铀的剧定利用汉指示剂酷歌、甲基橙，用硫酸租氢氧化锦标准梅液泊忌。(1)以酌败作指示剂周就酸滴;志:2NaOH十H2S04:Na2S04 + H20 (全部NaOH)2NazG03专HZS04=2NaHCOa+Na2S04(去NazCOs)2NesPO，十H2S04=2NazHPO,+ NaZS04
2、(iNasP04) (2)以甲基槽作指示剂，用硫酸隅池E2NaHC03 + HzSO, =2C02个+Na2S04 +2HzO (吉Na2COS)2Na2HPO,+ HZS04 =2NaHzPO, +Na2S0, (专NaSP04)(3)以甲基障作指示剂，用氢氧化铀继揉滴定2NaH2P04十NaOH=Na2HP04+HzO(告Na3PO，)由于磷酸及碳酸均为弱酸，在等当点时PH直没有明显的突跃，上i毒方梅得到的是近仪等当点，副车撞呆也是近似含量。共15页第2页2.试剂z(1)盼歌指示剂z(2)甲基橙指示剂z(3)磺酸标准溶液z(的氢氧化铀标3. 分析方法z臼yZl09118 E 1 % (见试
3、剂103)0.1%(见试剂101)o.lN (见试剂1)o.IN (见试剂8)吸取去油悔液10毫升于100毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀.战10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，1%自费歌指示剂数，用o.lN硫酸标准溶液滴至无色(V1)，加0.1%甲基橙指示剂数，础续以O.lN硫酸标准榕液滴至榕液由黄色刚变为橙色为终点(V.加热煮沸2分钟，冷却至室温，再以O.lN氢氧化铀至溶被呈糯黄色为终点(V3). 4. 2 (V 1 - V 2) N I X 0 040 NaOH克/升二一一一X 10(10. 10 10 X一一-100 Na2COS克/升J=X1000 NasP04.12H20克
4、/升=v3.N2XO.3.802 X 1000 10 10-式中zN1-一硫酸标准榕攘的当N?一一室主氧化锅标准溶攘的当Vj一一以酷敢为指示剂肘，滴定所消耗标攘的2 升队。V2一.以甲升示剂时，消耗的序号1 2 s 4 5 序号1 2 s SJjZlQ91 1& 共-15页第S页V3一一滴寇所消耗氢氧化铀标准榕攘的毫升数。0.040一氢氧化铀的毫克当0.106 0 ,38 碳酸铀的毫克当品。=铀的毫克当墨e二、钝化、钝化溶被配方材料及含量名称重克/升7010 10nlS 1000160 1.2 液120.150 2.2.3.3 电10N15 镀钵钝化溶液重错100,.,150 2.2;3.3
5、浸亮溶J液配方材料及含量称克/升100-150 406 银浸亮80 14 铐浸亮溶液100,-.150 .-6 10.12 30-.50 3 共15贾第4贯1. 方法要点z-、创!Zl09176 定在酸性熔液中，以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁按标准榕攘滴寇。2. 试齐a:(1)硅酸z(2)磷酸:1: 3 (3)苯基代邻氨基苯甲酸指示如l:0.1%, (见试剂1(15)(4)硫酸亚铁氨据推榕被:0.25N, (见试剂7)3. 分析方挫z吸取试液2毫升于250毫升三角瓶中，如水50毫升，1 I 1硫酸:印毫升，1 I 3磷酸10毫升，再加0.1%苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴，用。.25N
6、硫酸亚镰镜标准榕搜捕寇至亮黛色为.Im。4. z N.VO.04904 K2Cr207克/升=-gX I().OO N. V -0.0333 CrOs克/升=2一XI000式中zN二硫酸亚铁按标准溶液的当V一一滴寇消耗硫酸亚铁锤标准溶液的毫升数，0.04904一一:翠铭酸锦的毫克当蠢，0.04366一一重铭酸铀的毫克当息，0.0333-一锦醉的毫克当且。注:分析饺银钝化溶浪中莲络酸盐时可吸取1式液10毫升。(二)(或的1. 方法要点4 SJjZl097 76 共15页第5页中硝酸报与二价快定量反应。因此在试液中加过量的硫酸亚铁接与硝酸根反应，再用重错酸锦滴寇剩余的工价铁。2. 试剂z(1)施(
7、2)磷阻Z比重1 .84; 1: 1 1 : 3 (3)苯基代邻氨基苯甲服恒杰刑Z(4)硫酸亚铁镜标准攘攘z(5)重锚酸锦标准熔浓z0 , 1 % (见试剂105)o .25N (见试剂7)o.lN (见试剂的3. 分析方曲:吸取试液10毫升于100毫升容量胞中，释液5毫升于250毫升的三角瓶中，准确加入。.,2 至刻度，摇匀，吸取亚缺钱标准榕液5毫升(V1).摇匀。升，1: 3磷酸10毫升，煮沸，使梅被成绿色(的8分钟)人苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4冷却加水50毫升，再冷却，然，用o，lN重锚酸锦标准榕攘寇至紫色为终点(VS)。另取上述稀释液5毫升(测锚jff)于250毫升三角瓶中，加水5毫升
8、，1: 1硫酸10毫升，1: 3磷酸10毫升，苯基代邻氨基苯甲酸指录剂4，用O.2sN硫酸亚铁锦标准陆被捕起至亮结鱼为终点(V2) 4. 计算z(V l-V a).N-N1.Va)O.021 日NOaJl:/升=，3100010X二-E(V I-V2)-N-Nf V$20.0337 KNOs克/升一一一 1000 10 X u 式中:V1 加人铁按标准榕液的f】川职Y2 运中的铭所消起换钱标的N 准溶液的当Ni 液的司-，-LRO5 黄部/Zl协1178 一V3-一滴寇所消耗重铭酸铮标准i容液的毫升。0.021一一硝酸的毫克当tl0337一一硝酸锦的毫克当注:测定镀银电介钝化液中时吸取战浪5毫
9、升.(-) 的测定按时/Z1083一76中第(二)节的方法追行(四)氯化铀的测定1. 万陆要点z在中性溶液中，中存在的Cr04作指示剂，以 Cl-+ AgNOs =AgCH + NOa-CrO,. +2A旷=Ag2CrO，+ 2. 试剂，(1) (2) 3. 分析方站z二9)吸取试液10毫升于100毫升容量瓶中，以水稀至刻靡，提匀，稀释液20毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，碳酸氢铀2克，以8.1N硝酸银标准榕浓滴寇至副显红色为终点.4. E N. V -0 .058 5-5 NaCI克/升=一一一一x1000 20 10 x一一-100 式中:N 硝酸银标准溶被的当量浓度，V 1.05
10、85 寇;肖辑硝酸银标准榕液的毫升数，化铀的毫克当职。注s本法较简便，快速，对于因使用多年颜色擦的浸亮溶液，如果周末法测定，终点不显时，可将试浓绿阳离子树黯交换，除去干扰的阳离子，如银，锡等后，离海牛)6 SJ/ZI091一16三、铁件氧化(发兰)滚滚配方z化铀亚硝酸铀亚铁缸化锦1. 方站要点zNaOH NaN02 K ,Fe(CN) 6 .3HO ( ) 5500650克/升200250克/升2030克/升中，NaN02被高远酸悍氧化成NaNOs，应来测起NaN0202KMnO. + 3H2SO, + 5NaN02 = K2SO, + 2MnSO, + 5NaNOa + aH20 2. 2
11、(1)佩服Z1 t 1 (2)高健酸锦标准洛掖zO.lN (兑试剂4)3. 分析方能z共15贺第Z贺一反吸取氧化榕蘸10.毫升于500毫升容量瓶中，用吸取o.1N高健酸锦标准溶液10毫升于250毫升三角瓶中，加入1: 1磺酸10毫升，加热至70C，以稀释的氧化溶液为终点。至刻皮摇匀。加水50毫升，红色硝失4. 计异ZN. V XO.0345 X 50 NaNOz克升/=一一-Iti-一一一X1000 式中zN一一高锺酸锦标V一一高锺酸锦m一一础寇所梢的当最攘攘，, 7 页回jZl097叫760.0345 行.容量法不好取样，可采用重量法取得，称取10克试祥子250毫升烧杯中，后掺入500毫升容
12、量瓶中，用水溶.M刻度，摇匀，综上述方法视;这.计算的绕果以重量百分比表示.( ) 1. 采用中和撞.干扰。, 。-HCl+ NaOH=NaCl+ H20 2.试1flJa(1) (2)酷酥s(3)盐酸标准搭液s3. 分析方站2吸取上边10% 1% (鬼试剂103)O.lN (且试剂2)5 1%酣升于250毫升三角瓶中，用。.1N嘘)10%氯他翠红银溶液10毫升，也消失为终点。4. 2 NaOH克/升=n AU AU i 一。-5一刷一一民UAU-.一V一斗AN-1 式中zN V 0.040 的的8 SJjZl097 76 共15页第9页、配方z( ) 1. 方法要点z化H3PO, ZnO N
13、aF NaN02 1416%1升68克/升11.5克/升。JNOJ觅，f升一-中和时，温诠上可以有三个等当点.H3PO.tNaOH=平Nal-bPO，+H20 NaHaPO. + NaOH =Na2HPO, + H :a O Na2日PO，+ NaOH =Na3PO, + H :a O 一、二两个等当点常用甲基橙和酣献作指示剂，布适当.的指示刑，所以实际上只有两个等当点。第个等当点A m当点滴寇的是磷酸二氢铀。在磷也搭液中当点泣的范酸外，尚有大量Zn(H:aPO，):a，Fe(H:aPOa等磷酸盐，官们在不同的庭下水介沉捷，影响等当点的测寇。因此在搞寇磷化搭液中的和总磷酸时，甲基橙和酷献卒能准
14、确地指出两个等当点，面只能近似指_ . ，.当点以表示搭碗中游离酸和幽部LSLHam响。度和总酸度的计算，一般用点来表示。取磷化摇撼10毫升，以甲基橙为指示刘，既端槌O.lNNaOH标准榕攘的毫升数为1峙酸的点敛。取磷化榕液tJ毫升，W_勘rt为指示剂，所揣截。.1NNaOH标准洛浓的毫升数为品酸庭前点。2. 试剂，(1)甲基橙(2)盼弗J:示剂zs 0.1% (见试捕101)1 % (鬼试剂103.)O.则鬼试都3)_ 9 共tS页第to:页SJ/ZU)盯刊矗四-品叫阳山3. 分析方法z吸取磷化搭液17干于250毫升三角瓶中，加水100毫升，甲基橙指，以O.lN氢氧化锦标准溶液滴:ij;:至
15、橙红色为终点，记下毫升数剂45漓，继续以练氧化锦标准溶液漓至黄色变成记下毫升数(B)。习王(A), 淡红色为终点，4.计(点=A N 0.1 ，总应(BxN 0.1 式中zA一以甲基橙为指示剂B一一以酷献为指示剂时滴主运消N-一氧氧化铀标准溶液的当二)氟化铸的化铀标堆播液化铀标准溶液的毫升数。1. 方法要点s用洒石酸和氧化锦联合掩敲铸、铁、铜等离子，醒破蔽钵能络合物，游离IiI铸，再以EDTA溶液摘寇。2. 试弗:(1)惯伺眠情似2(2)氟化锦溶液s(3)拭坏血胆Z(4)甲自重愤慨Z溶液中加甲%体呻川叫川国(5)氮性缓冲榕被击(6)铭黑T指示剂z(7) EDTA栋准榕液23. 分析方法z取P吕
16、立1O(见试剂19)鬼试弗!ll08)O.05M (见试剂11)2墨毫升于300毫升三角瓶中，加水50却30%酒石酸溶攘20毫升;PH与lQ, 升，10 部/z飞。每776 ?气缸叶吗10%氧化铮57毫升，锦黑T揭示剂少许，若梅掖呈红色，用0.05MEDTA标准榕掖浦至兰色不计毫升数。如1:9甲醒溶液10毫升，用0.05MEDTA标准搭液滴至兰色，再加19甲醒榕锻5毫升，如仍/有红色出现，.继穰滴定至加入甲醒后不再遮缸色为终点z4. 式中zM EDTA标横溶液放度-V一-滴宣泊魁EDT的毫升数0.08137 化五、铝陌极氟化配方z一、硫酸氧化溶液H2So.4 9()r，105克/升、H2C20
17、4.2H2, O 3337%克/升( ) 1. 方法要点z以甲基橙为指示剂，用氮氧化铀摘走溶液中的中1，用氢氧化铺继鳝滴定铝生成氢氧化铝沉淀。A12 (SO,)s + 6NaOH =2A1 ? 卢户一一-十-7:6-9.2 黄紫一一一-一一一十一-一廓替骂E盼兰1.4-3 . 红黄8.09.8 一-一-一黄兰一一-一-一一一檐黄w1.02.8 主E黄-一句一-寸，一一一一-一一无色黄2，6一工硝基盼2.，2庐44.4澳主2与-I 2.8-4.6 2.8-4.6 黄兰一二甲塞责组黄一一一红橙红橙甲基飞乙基刚果澳甲甲基一一乙基橙2.94.8 2.04.5 3.川.o!一一一一一兰纽一一一3.65.
18、2 黄兰一一一一一一I一一一4.2-6.3 4 , 5-6.5 -，-的一-一一一一一丙毒草红4.6.6.6 红黄-一一一一-一-一一二红4.&.7.0 黄红一一一一一一一一一石黯I 5.0.8.。对-由一-主正一一一7Fi工红兰一一E一一一时-2-一一-一一-牛一一一一甲紫5.2-6.8 涣革E5, 2-6, 8 17 2:常阳一-一一一名滨中1J:红:l_ J 称一-一一红间一一硝基一一一一歌萃盼欧茜素黄(R一或G)亮甲盼兰l一一一一一一二问苯二盼品黄橙黄I铁黄18 PH 6.0.7.6 8.8N8.0 6.88.4 6 88.4 8.3.10.0 9.3.10.5 10.112.1 10
19、.8NI2.0 11.112.7 11.013.0 12.0. .13.0 色变化黄兰一一一一红黄纽冗包黄无色兰兰黄黄红橙叫3t 骨j1份0.1%甲攀援水1份0.26%富起兰二1份。.1% 1份。.1%1份0.1%1份。.1%二一.1 U冉一一.3 紫|绿5.8 i绿):紫阳H=5.6是谈紫19 : 和指示剂浴的组成交P 一一-，._-.一备注一一一一一一一?一-一-一一-7, 3 盟7.2橙!黄I:紫阳H=7.4紫放置颜色遂渐远去)1份0.1% 盼红50%2分0.1% 氮荼兰50%1份0.1% 决百里写当铀盐水榕浓PH=7.2暗绿1份0.1% 盼组;锦盐水溶液黄紫PH=7.4淡紫PH=7.6
20、i采紫I . I 一-一.- -1份0，1% 甲红纳盐水溶液黄PH骂骂8，2军民瑰3份0.1% 百里铀盐水溶液8.3 紫阳毒=8.紫一-比二2份0.1% 1-茶盼以i-rI1裕浓t运组紫PH=8 紫1份0.1% 中红j国拍溶液8.3 PH 紫一，【十一一1份0，1% l 荼酷PH=8 3份0，1%盼8, 9 t是红紫PH=9.0 1 份份。，1% 基联酒精溶液紫PH=8 2t0, 1 % 绿酒?擒溶满8, 9 PH白白一，1份。1%百生圭50%附硝情很1 9, 0 I黄|紫|从紫3份0，1%醋%i踵榜撞撞蟠-一一- e 咀庐-, -1份0.1% 浴液无紫PH四9，6主义瑰1份。，1% 榕液9.
21、9 PH=10紫1份0，1% 闰M月目岳屈、I司11Jn凡m110.0 I兰|红PH-1(J2份0，2%iJ 兰、西部普盗归宿一-一-2G份:.; 0, 1% EZEii毅献酒精滚液1 10.1 % 齿2号货i因精溶液10.2 黄|绿一一2份。.2%尼罗公水溶液1份0，1% 素黄酒精溶液I 10 , 8 .，_品.，呵. ，妒一阜20 AgCl AgCl AgCl AhO. Al Al BaSO, BaSO, BaSO, BaSO, Cr Cr Cu Fe20. Fe Fe Fe Mg2P20, Mg2P20T Mg Mg2P20r 4: Ni(C,H102N2) 2 Ni(C,H102N2)
22、. Ni Ni Ni(C,H,O.N.)s PbSO, Si02 Si SnO. 分x 0.7526 x 0.4079 X 0.2474 x 0.5292 x 12.36 X 17.59 X 0.4115 x 0.4202 X 0.3480 X 0.1374 X 1.923 X 1.4614 x 3.9282 X 0.6994 x 7.022 X 4.979 X 3.561 x 0.2185 x 2.2140 X 10.17 X 1.473 X 0.2032 x 0.9722 x 4.786 x 4.050 x 0.8226 x 0.6833 x 3.531 x 1.57 X 0.7877 因
23、-一Ag NaCl Cl-:; Al :; Alz(SO,)s.18H20 :; K2A12(SO, 24:H.O -甲- -SO,. H2SO, SO. S CrO. CrsO. CuSO,.sH30 Fe = F_eSO,(NH4hSO,.aHzO - -. -一 -一 一-FeSO, .7H20 . FeC12.4H20 Mg MgSO,.7HaO MgSO，.7日20NasPO, Ni NiSO, 7H20 NiSO, 7H20 NiC12.6日20NiClz.aHzO Pb Na2SiO, .SH20 NazSiO. .5H.O , Sn 21 4: 分析因一一一一一一一一-一一Sn
24、 2.247 NaZSn03.3H20 Sn 1.90 SnC12.ZH20 ZnO 0.8034 Zn 一Zn 4.398 =ZnS04.7I-lzO 22 5: 分析国1毫升lNHlSO，-o-0.01703克NHs0.05300克Na2C030.04001克NaOH0.05610克KOH0.06910克KlCO0.16400克Na3P04(至PH9.7)0.0820克Na，PO，(至PH4.6)0.OlG6tJ克Na2SiOS.5日=。.0103克Na2SiO!。.08501克NaH030.05350克NH，Cl1毫升lNHaOH-o-0.04904克H2SO，0.0347克HCl0.0
25、6302克HNO。.09800克H3PO，(至PHi.肘。.Oi900克H3PO，(至PH9.1)。.06184.克HBO，。.06005克CH3COOH0.04603克HCOOH0.08204克CHsCOONa1毫升。.1NKMnO，-o-0.005585克Fe0.02780克FeSO，7HlO 0.003401克HCOONao .004J55_:st KNOl-0.003450克NaN021草升。.1NKMnO.-o-0.002004克Ca0.001099克Ms(Mn+1 ,Mn+2) 0.004704克KNaC，日，054H201毫升o.1NFeSO,.(NH,) 2S0, .6H20
26、-0-0.003334克CrO.0.001734克Cr-、23 5: 分析因1噩升。.1Nlz=O=0.005935克Sn。.01128克SnC12.2HzO0.01074克SnSO，0.01334克Na2Sn03.3H200.001501克HCHO0.006303克Na2S030.001603克S。，01001克NazS.gH200.005621克Cd0.01282克3CdSO，.8H20 0.002650克NaH2P02.HzO1噩升0.1NNa 2 S2 03, 5Ha 0-0-0.006354克Cu24 0.02497克CuS04.5H200.006907克Pb0.009807克Zn0.00333克CrOs0.01269 _R:I 1至孟卦。.1NiAgNOi.0.009803克NaCN0.01302克KCN0.005845克NaCl0.01189克NiCll6H20 0.003545克Cl0.002935克Ni(CN-滴寇时0.0076克NH，CNS0.00535克NH4Cl0.0052克CN-1毫升。.lNK2Cr:aOT-O-0.005585克Fe0.02780克FeSO，7H200.01988克FeC12.4H20
