1、中华人和回第四工业部指文件1 1 1 SJjZ 1465 79 I L同时同时间同时j坯料的化学分析方法本指导性技术文件规定了陶瓷坯料的化学分析方法。分析项目2二氧化硅、氧化织、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镇、氧化僻、氧化锅、氧化撞、烧失量。1.1二氧化硅的测定动物股凝聚法)l同SJ月1464一79BaSO. t + 2HCl 1.2.2试剂和溶液(1) ( 2 )硝酸银溶液11%。1.2.3操作步将测定二氧化硅眉之漉液控制体积约200毫升，加热至70-800C，在搅拌下滴加1: 9硫酸10毫升，温处放置2小时或静置过夜，以慢速滤纸过滤保存滤液备用)，用含几滴硫酸的热水洗8-10次，最
2、后用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银检查。将沉淀放入已惺重的瓷增塌中，炭化，在8000C灼烧称至憧重。1.2.4计算式中1G1一一灼烧后X一-G如G一之重乱一塌XI00 BaO%= 中提布1979华1月12共48页第2页SJ/Z 1465一79G2-一垣重的瓷增塌童，克FG一一试祥意，克，0.6572一一硫酸织换算成氧化织的系数。1.3三氧化二铝1. 3.1络合滴定一一硫酸铜回滴注-1.3.1.!方法提要在有一定量的氯化镑存在下，氨水使铁、铝生成氢氧化物沉淀，泯捷物以盐酸溶解，在pH;:巳5时与过量的EDTA络合，以PAN为指示剂，以硫酸铜回滴过量EDTA，i商定结果系铁、铝合量，扣除铁含量，即
3、为铝的含量。1.3.1.2试剂和溶液(1)氯化钱:20%, ( 2 )氨71TAizoa-x100-FeaOs% 0.6384G X J王一250 式中sYI一一加入EDTA标准溶液的毫升数FV2一一回滴时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的TA1203一-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，克/毫升，G一一试样茧，克FSJjz 1465 79: 0.6384一一三氧化二铁换算成三氧化二铝的系数.3.2.1.5注意事项试样分解也可采用棚砂-碳酸铀(1: 3)熔融.3.2.2络合漓定一一氟化物释放法3.2.2.1方法提要s同1.3.2.103.2.2.
4、2试剂和溶液(1)二甲盼橙指示液I0.2%, ( 2 )对硝基苯盼指示液:0.2%, (3) EDTA溶液:2%, ( 4)乙酸绊标准溶液:0.02MJ 共48页第13页( 5 )乙酸-乙酸纳缓冲液g取乙45克，溶于1000毫升水中，用冰乙至pH5.45.8， ( 6 )氟化制s固体F(7)氨水:1: 1。3.2.2.3操作步吸取上述3.2.1.3中的溶液25毫升予250毫升三角瓶中，加2%EDTA 2025毫升，用水稀释至100毫升左右，加热至60N70.C加几滴二甲盼指示液，用1: 1氨水调节至溶液呈紫色若加指示剂后瘤浓即垦:紫色，混明EDTA过量不够)，加乙酸-乙酸铀缓冲溶液10毫升，加
5、热煮沸3分铮p:滚下，冷却。加3滴二甲盼榕指示液，用乙酸辞标准溶液滴定至溶液突变为红色不计读数), 加1克氟化锅，煮沸3分钟，取下，冷却，再补加1:-2滴二五申盼橙指示液用乙锋标准溶液滴定至溶液突变为红色即为终点。3.2.2.4计算A1aOa% = 式中IT Al aOa-一乙Y一一滴定时消耗G一-式样重，克。TAl 103 V X100 Gx 25 -250 三氧化二铝的滴定度，铮标准溶液的毫升数，3.3三氧化二铁的测定邻菲罗口林比色法3.3.1方法提要$3.3.2试剂和同SJ/Z1464-79中1.3.2.10s同SJjZ1464一79中1.3.2.2.共48页第14页SJ/Z 1465
6、79 3.3.3操作步(1)标准曲线的绘制雨滴定管分别准确加入0、1、3、5、7、9、毫升三氧化二铁标准溶液于6只100毫升烧杯中，用7112时，以三乙荆为指示剂，用EDTA直接滴定。氧化侯在pH10时，以=剂，用EDTA直接滴定钙钱合量。3.4.2试剂和溶液(1)三乙醇腊氢氧水溶解后，稀释至100( 2 )三乙醇膀缓冲水和200毫升三乙醇肢，( 3 )酸性铭蓝K-，取1立情蓝K-荼盼绿B-钙o._ 剂，酸性络蓝KB作揭示，将20毫升三乙6克氢氧化铀用将70水中，加入57浓氨1000毫升F钙指示剂g固体，其比例为1: 1 : 10 : 后，保持干燥，(4)酸性铭蓝K混匀后，保持干燥，铮指示荆s
7、固体，其比例为1: 2 : 4事SJjZ 1465 79 (5) EDTA标准溶液:0.005M. ( 6 )硝酸t1: 10. (7)iij酸-碳酸纳混合熔剂t1: 1. ( 8 )氧化钙标准溶液t1毫升相当于0.1毫克氧化饵，( 9 )氧化钱标准溶液I1毫升相当于0.1毫克氧化隅。3.4.3分析步骤共48页第15页称取0.20.3克试样子铀士甘塌中，加入2.5，碳酸锅混合熔剂，匀，在10000C熔融15分钟，冷却，将增塌置于装有沸烧杯中，漫取完全后，冷却，将溶液移入200毫升容摇匀。(1)氧化锦的测定g的1: 10硝酸10毫升的，用水稀释至刻度，吸取上述溶液20毫升子250毫升三角瓶中，在
8、不断搅拌下加入10毫升三乙醇股唰氢氧化铀混合溶液和适量测钙的混合指示剂，用。.005MEDTA标准溶液，漓定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。( 2 )氧化饵和氧化钱合量的测定s吸取上述溶液20毫升于250毫升三角瓶中，在不断搅拌下加入10毫升三乙醇胶缓冲溶液和适量的酸性络蓝K-荼盼绿B指示剂，用o.Q05M EDT A标准溶液滴至溶液里纯蓝色即为终点。3.4.4计算CaO%= V，.Tn ，一-旦旦x100 Gx 20 一200 _n n/ _ (V 2 -V 1) T M MgO%= z Q_ x 100 G x 旦200 式中IV1一一滴定钙时消耗的EDTA标准溶液的毫升数，Va一-滴定
9、饵钱合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，Tc .0一-EDTA标准溶液对氧化镑的滴定度，克/毫JhTMgO一-EDTA标准溶液对氧化锐的漓定度，克/毫升，G一-i式样章，克。3.5氧化钢和氧化铀的测定火焰光度法)t同SJjZ1464 79中1.9.103.6烧失量的测定g同SJjZ1464一79中1.10。共，(8页第16页到jZ1465一79分析项目s二氧化钦、二氧化硅、化辑、氧化侯、氧化鲜、4.1二氧化钦的测定氧化化学分析方法中2.1。4.2二氧化4.2.1方法提要试样4.金红右窑坯鹏的分析三氧化二铝、三氧化二铁、化鸽、氧化钢、氧化锅、烧。) I同SJjZ1466一79一起沉淀，4.2.2
10、试剂和溶液(1)硫酸，比重1.，84, ( 2 )硫酸馁g固体z( 3 )过氧化氢:30%, (4)氢氟酸:40%。差，钦用出。与钗4.2.3操作称取0.5克t式样，置于加有10的250毫升烧杯中，加20毫升，摇匀，于电炉上加热溶解，冷却后，加入20-30滴30%过氧化氧，用玻璃棒搅匀，用水稀释至100毫升左右，静置过液。用慢速惊纸过施，然后用热水洗至滤纸无黄色，再洗沉淀5-6次，飞将沉淀移入已恒重的铀金增涡中，烘干，灰化，在7500C灼烧3分钟以上F冷却，称至垣重。加2滴硫酸于销时塌中，加5-10毫升氢氟酸，加热燕子并冒尽三氧化硫白烟，反复处理两次，在7500C灼烧，称4.2.4计算。-G
11、Si02%=-E-i x100 _(GG1)XO.6570 BaO%=一一一一刀一一，vx100与土甘扇童，克，处理后沉淀与精塌重，克，克，酸织换算成的系数，式中:G3 G2 G1 0.657 SJ/Z 1465 79 G一一试样蠢，克。4.3三氧化二铁和王氧化二铝的4.3.1三氧化二铁的4.3.1.1 试忖Z帆胆、, 敏等成氢氧化物沉淀，钱反应式如下g比色法溶液中，供测纯、镜、铮用，Fe+ +nCNS-一Fe(CN酌.红色(n代表硫氟酸铁络合物中CNS-的配位数) 4.3.1.2试剂和溶液(1)硫酸s比震1.84，( 2 )硫酸镀s固体，( 3 )氧化镀:20 %, ( 4 )氨7(:比重o
12、. 9 , ( 5 )硝酸绞:2 %, ( 6 )盐酸:1 : 1, 2:饵，( 7 )氢氧化纳:20 %; ( 8 )硫氨酸绞:10 %, ( 9 )硝酸，1: 3, (10 )对硝基苯盼揭示液:0.2%, (11 ) PAN指示液I0.2%乙醇溶液，(12) EDTA标准溶液:0.02M; (13 )硫酸: O.02M, 共48页第17页使铁、铝、，以(14)乙酸-乙酸铀缓冲溶液:pH 5.4-.5.8，称取4.5克乙酸纳溶于水申，用冰乙酸调节pH5.4 5.8, (15 )三氧化二铁标准溶液:1毫升相当于0.1毫克三氧化二铁。4.3.1.3操作称取0.5克试样两份分别置于加有10克硫酸钱
13、的干燥的250毫升烧杯中，加入浓硫酸20毫升，加热溶解，冷却后，用水稀释至100毫升左右。加入20% 化馁10毫升，并漓加氨水交出现沉淀，且有氨味为止，过滤沉淀，用热的2%共48页第18页SJjZ 1465 79 硝酸镀溶液洗涤沉淀数次，滤液受于500毫升容量瓶中，供测定钙、钱、铮用，保留沉淀供测铁、铝用。(1)标准曲线的绘制用滴定管分别准确加入0、1、2、3、4、5毫升三氧化二铁标准溶液于6只100毫升容量瓶中，用水稀释至50毫升左右。加入1: 3硝酸10毫升，10% 钱10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。5分钟后，在72型分光光度计上于500毫微米波长处P用1厘米比色皿，以试剂空白作参比溶液进
14、行比色，读收度，并绘制吸收度一一浓度曲线。( 2 )试样的测定将上述一份沉淀放入残渣用热的稀盐酸洗涤数次，杯中，加入1: 1盐酸10毫升，加热溶解，过滤，受于250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。吸取试样溶液50毫升于100毫升容量瓶中，加入1: 3硝酸10毫升，10% 钱10毫升，用水稀释至刻度，摇勾.以下操作按标准曲线绘制行。计算. Fe20g % = 二L一-x100Gx动x1000 式中sG1一一由标准曲线查得三氧化二铁的毫克数，G一一试样重，克。4.3.2三氧化工铝的测定(络合滴定一一响硫酸铜回滴法将上述另一份沉淀放入原烧杯中，加入20%热的氢氧化纳溶液40毫升，煮沸5分钟，用玻璃
15、棒捣碎滤纸，将沉淀与滤纸浆一并移入250毫升容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。用干漏斗和滤纸进行过滤，滤液受于干燥的150毫升烧杯中。吸取滤液25毫升于250毫升三角瓶中，加入50毫升水，加入12满对硝基苯盼指示液，用1: 1盐酸中和至黄色褪去，准确加入。.02MEDTA标准溶液20毫升，加热至700C左右，滴加20%氢氧化锅至溶液呈黄色，再加1: 1 至溶液刚呈无色，加入乙酸，乙酸锅缓冲溶液10毫升，加热煮沸3分钟，取下，冷却，加PAN指示液67滴，用硫酸铜标准溶液回滴至呈蓝紫色即为终点.SJjZ 1465 79 共48页第19页计算(V，-V窒K)TAI笠o.A120.% =丛25画
16、。x100 250 式中IV，一-EDTA标准溶液的毫升数，V2一一消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，K一一每毫手卡硝酸锢标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数，TAI20.一-EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，克/毫升FG一一试样重，宽。4.4氧化钙、氧化模和氧化镑的测定(络合滴定法4.4.1方法提要分离氢氧化物后的熔液，以络合漓定法测出。(1)氧化钙的测定g在pH1214时，以钙指示剂作指示剂，用EDTA进行滴定。( 2 )氧化钝和氧化锐的测定g在pH10时，氟化绑掩蔽镑，络黑T作指示剂，用EDTA进行滴定。( 3 )氧化镑的测定g在测钙、钱溶液中，以甲酸解蔽，用铅黑?作指示剂，EDTA进反应式
17、如下g。ZnS+ + 4CN-一叫Zn(CN);JLaY-+2H+无色Pb2+ + H2 Y2-一_*PbY2-+2I-P 无色Zn2+十H2Y2-一ZnY2-+2H+无色Zn2+LaY-一ZnY2-+La3+La8+ + R-AsOH2 (代表偶氮肺ill)-R-AsOsLa+ 2H+ 红色绿色5.2.2.2试剂和溶液( 1 )氧化饵溶液:可:取0.1克三氧化二铺子10(，)毫升的容量瓶中，加9Y商1 : 1硝酸溶解，用水稀释至刻度，摇匀。(2) EDTA -La标准溶液，0.02M，称取7.5克EDTA溶于少量水中，加入10-20毫升氧化锵溶液，稀择至1000毫升，摇匀。标定20.02M氯
18、化铮标准溶液的配制g称取1.6276克经9000C灼烧1小时的氧化钟(基准试剂)，用1: 1盐酸溶解，用水稀释至1000毫升，摇匀。取上述溶液25毫升，用水稀释至50毫升，用1: 1氨水调至有氨味，加入p日得10缓冲溶液10毫升，用铭黑Tl乍指示剂，用0.o2MEDTA-La标准溶液滴定至由玫瑰红色变为蓝色即为终点。计算式中sTpbo G V EDTA-La 2.74 TpbO= -TT王L一-x2.743Y EDTA-L. EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，克/毫升，所取氧化镑的克数，?商定时消耗EDTA-La的毫升数，化铮换算成氧化铅的系数。共48页第26页SJjZ 1465一79氧化绊标
19、准溶液与EDTA-La标准溶液的体积比K按下式计算gL-2 AC Tn D-iZ EUV Y-j k 式中:VEDTA-La一一所取EDTA-La毫升数zV Zn C12一-1商定时消耗氧化铸的毫升数。( 3 )乙酸白乙酸铀缓冲溶液:pH:5.4，称取150克乙酸纳溶于水中，加入36%的乙酸10毫升，稀至1升。(4)偶氮肿m:0.5%，称0.5克偶氮肺皿于100毫升水中。( 5 )氨-氧化钱缓冲液:pH:10，称取54克氧化绞溶于水中，加入浓氨水350毫升，用水稀释至1000毫升。( 6 )铭黑T指示液g称取0.5克络黑T溶于100毫升温热的三乙醇胶中。5.2.2.3操作步称职0.5克试样子2
20、50毫升三角瓶中，用滴定管准确加入25毫升。.02MEDT A-La，振摇30分钟，加10毫升pH:5.4缓冲液，4滴偶氮肿E指示液，用0.02M氯化铮标准溶液滴定至溶液从紫红色变为绿色即为终点。5.2.2.4计算_ H3BOs + KCl 到sB03+ 2CH20H(CHOH) .CH20H ) /OH B一-OCH2(CHOH).CH20H + H20 OCH2 (CHOH) .CH2 OH /OH B OCHCHOH) .CH2 OH + NaOH一+OCH2 (CHOH). CH2 OH /ONa B OCH2(CHOH).CH20H +H20 OCH2 (CHOH) .CH20H 6
21、.2.2试剂和溶液(1)氢氧化饵g固体z( 2 )盐酸:1: 1, ( 3 )甲基红指示液:0.1 %乙醇溶液F( 4 )盼l!lc指示液:1%乙醇溶液s( 5 )甘露醇g固体，( 6 )氢氧化锦标准溶液:o.lN。6.2.3操作步, 酸称取0.05克试祥子度，使试样中，加34克氢氧化饵，在电炉上逐渐升高温，保温5分钟，用热水浸取熔块，趁热过滤，裙、浪受共48页第40页SJjZ 1465一79于300毫升三角瓶中，用热水洗涤数次，加1漓甲基红指示液，用1: 1盐酸中和至呈红色，加热煮沸5分钟，赶去溶液中的二氧化碳如红色清失补加1滴甲基红指示液)，冷却。用刚煮沸后冷却的蒸锢7JBeO+H208.
22、 1. 2试剂和榕液(1)碳酸铀砌酸混合熔剂:1: h ( 2 )硝酸:1: 10, ( 3 )氨水:1: 11 (4) EDTA溶液I5%, ( 5 )硝酸钱溶液:2%.滴加5滴氨水碱化。8.1. 3 称取0.15克试样于铀柑塌中，加E提酸铀础酸混合:靡荆3克熔剂应预先脏水搅匀，在1000.C熔融半小时，冷却。将培塌置于盛有100毫升1: 10硝的烧杯中，加热量取，待熔块溶解后，洗净增塌，将溶液稀至150毫升左右，加5%EDTA溶液20毫升，加热至微沸，加1滴甲基红指示液，消加1: 1氨水至刚变黄色，煮沸3分钟，取下稍冷。继续滴加1: 1氨水至pH绍10左右，静置一刻钟，用定量捷纸过施.2%
23、硝酸钱热溶液洗涤12次以上如吸附杂质较多，则需将沉淀用1: 1盐酸溶解后，重复沉淀).将沉淀移入已恒重的瓷增塌中，烘干、炭化，在1000.C灼烧至恒重。8.1.4计算BeO%=争x100 式中IG1一一沉淀重，克F共4&页第46页SJjZ 1465一79G一一试样重，克。8.2二氧化硅的测定硅铝蓝比色法8.2.1方法提要在pHl-2的条件下，硅酸根能与铝酸接生成黄色的硅铝黄，然后用亚侠盐将硅铝黄还原为硅铝蓝进行比色测定。8.2.2试剂和溶液(1)碳酸铀-珊酸混合熔剂:1: 1, ( 2 )硝酸:1: 10; ( 3)铝酸钱溶液:4%, (4)铝蓝显色剂g称取3克硫酸亚铁钱和4克草酸溶解于150
24、毫升含有10毫升浓硫酸的溶液中，过臆后使用F( 5 )混合溶液，称取1.5克跚酸和1.5克无水碳酸铀于200毫升容量瓶中，加1: 10硝酸100毫升，溶解后，用水稀至刻度，摇匀，( 6 )二氧化硅标准溶液:1毫升相当于0.02毫克二氧化硅。8.2.3操作步(1)标准曲线的绘制吸取二氧化硅标准溶液。、1、3、5、7、9毫升分别置于100毫升容量瓶中，加入混合溶液20毫升、铝酸绥15毫升，摇匀。在沸水浴中加热30秒钟，迅速冷却，加入20毫升铝蓝显色剂，摇匀。用水稀至刻度，摇匀。在72型分光光度计上，于660毫微米波长处，用2厘米比色皿，以试剂空白作参比溶液进行比色，读取吸收度，绘制吸收度一一浓度曲
25、线。( 2 )试样的测定称取0.2克试样子铀柑涡中，加入3克碳酸铀珊酸混合熔剂(熔剂应预先脱水)，搅匀。在1000.C熔融半小时，冷却。用100毫升1: 10硝酸浸取，待熔块溶解后，移入200毫升容量瓶中，冷却，用水稀至刻度，摇匀。吸取溶液20毫升于100毫升容量瓶中，加入4%铝酸钱15毫升，以下操作按标准曲线的绘制步骤进行。h8.2.4计算SiO:% = G1 Gx2x 1000 200 式中:G1-一由标准曲线上查得二氧化硅的毫克数，x 100 SJ/Z 1465 79 G一一试样重，克。8.3三氧化二铝的测定络合滴定一一硫酸铜回滴法8.3.1方法提要共48页第47页在pH3-7煮沸的条件
26、下，铝能与EDTA定量络合，过量的EDTA用溶液回滴。8.3.2试剂和溶液(1)乙酸铀:25% , (2) EDTA标准榕液:O.OlM, ( 3 )硫酸铜标准溶液:O.OlM, (4) PAN指示液:0.2%乙醇溶液，( 5 )乙醇:95%。8.3.3操作步吸取8.2中试液20毫升子250毫升三角瓶中，准确加入O.OlMEDTA标准溶液10毫升，用水稀至50毫升。加热至近沸，再加25%乙酸铀10毫升，煮沸3分钟，用水吹洗瓶口，加入PAN指示液4滴，用硫酸铜标准溶液滴定至近终点时，加乙醇10毫升，继续漓定至溶液变为紫红色即为终点。8.3.4计算式中gY1 V2 K T G (V1Y皇K)TA1
27、208%=1:一X100-FezOs%XO.6384 Gx c.v 200 加入EDTA标准溶液的毫升数，固滴时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数F每毫升硫酸铜相当于EDTA的毫升数2EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，克/毫升，试样重，克z0.6384一一三氧化二铁换算成三氧化二铝的系数。8.4三氧化二铁的测定硫氨酸钱比色法):同4.3.1。8.5氧化锐的测定络合i商定法8.5.1方法提要试样用硫酸溶解，在强碱性溶液中，以铁盐为载体使钱与钱分离，然后在微氨性溶液中将铁除去后进行络合漓定。8.5.2试剂和溶液共48页第48页SJjZ 1465一79( 1 )硫酸:1: 1; ( 2 )盐酸I1 :
28、1, ( 3 )氢氧化铺溶液:40%, 1%, (4)氨水:1: 1, ( 5 )铁溶液:1毫升相当于2.0毫克三氧化二铁F( 6 )三乙醇膀:1 : 4, (7) K、B指示剂s称0.1绑研磨均匀，贮子磨口瓶中，(8) EDTA标准溶液I0.01M。8.5.3操作步性络蓝K和0.225克禁盼绿B与40克硫称职0.2克试样于300毫升烧杯中，加1: 1疏酸10毫升，加热待试样溶解后，冷却，以水稀至150毫升。加热至80.C左右，漓加40%氧氧化锅至大量氢氧化镀沉庭出现。随即加入铁溶液7毫升，继续加40%氢氧化纳，使氢氧化镀沉淀溶解，并过量1毫升左右，静止片刻后过憾，用1%氢氧化铀热溶液洗涤10
29、次以上，弃去谑液，将沉淀用1: 1热盐酸10毫升溶解，溶液转入200毫升容量瓶中，以热水吹洗滤纸，将溶液加热至近沸，滴加1: 1氨水至微氨性，使铁沉淀，冷却后，稀释至刻度，摇匀。以干的漏斗、烧杯及子的墟纸过滤。吸取50毫升谑液于250毫升三角瓶中，加1: 4三乙醇膀2毫升，1: 1氨水10毫升，如适量K、B混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝绿色即为终点。8.5.4计算A.f .VxO.04032 Mg0%= m 一一x100 G xi-200 式中1M一一-EDTA标准溶液的克分子浓度FY一-j商定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，G一一试祥重，克F0.04032一一氧化钱的毫克分子量。8.6氧化钢和氧化铀的测定火焰光度法):同5J/2 1466 79化工原料的化学分析方法中1.4.20
