1、工程建设标准全文信息系统中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定滴定法总则主题内容本标准规定用络合滴定法测定水中的硫酸盐适用范围本方法适用于硫酸根含量在范围的天然水但经过稀释或浓缩可以扩大适用范围干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定氰化物可以使锌铅钴的干扰减至最小存在铝钡铅锰等离子干扰时需改用重量法或分光光度法测定方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全过量的钡在为的氨缓冲介质中以铬黑作指示剂添加一定量的镁用二钠乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定从加入钡镁所消耗溶液的量用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡镁所耗的溶液量即可得出消耗于硫酸盐的钡量从而间接求出硫酸盐含量水样中
2、原有的钙镁也同时消耗在计算硫酸盐含量时还应扣除由钙镁所消耗的溶液的用量仪器锥形瓶滴定管加热及过滤装置常用实验设备试剂标准滴定溶液称取二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中移入容量瓶中再加蒸馏水稀释到标线用下法以锌基准溶液或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度精确称取高纯锌溶于盐酸溶液中待其全部溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线即锌基准溶液吸取此液置锥形瓶中加水及氨缓冲溶液放约铬黑指示剂摇匀后用标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红水利部批准实施工程建设标准全文信息系统色变为蓝色即为终点记录用量用下式计算其浓度式中标准滴定溶液浓度标准滴定溶液体积锌基准溶液浓度锌基准溶液体积氨缓冲溶液称取氯化铵溶于水中加浓氨水用水稀释
3、至铬黑指示剂称取铬黑烘干加干燥过的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中钡镁混合溶液称取氯化钡和氯化镁溶于水中移入容量瓶中用水稀释至标线盐酸溶液氯化钡溶液称取氯化钡溶于水中并稀释至步骤水样体积和钡镁混合液用量的确定取水样于试管中加滴盐酸溶液滴氯化钡溶液摇匀观察沉淀生成情况按表确定取水样量及钡镁混合液用量表硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系浑浊情况硫酸盐含量取样体积钡镁混合液用量数分钟后略浑稍浑浊浑浊生成沉淀生成大量沉淀取少量稀释根据表大致确定硫酸盐含量后用无分度吸管量取适量水样于锥形瓶中加水稀释至大于者浓缩至滴加盐酸溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色加热煮沸以除去二氧化碳趁热加入表所规定数量的钡镁混合液同时
4、不断搅拌并加热至沸沉淀陈化或放置过夜后滴定如沉淀过多应过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸洗涤液并入滤液后滴定加入氨缓冲溶液铬黑指示剂约用标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色记录标准溶液用量取与同体积水样测定其中的钙和镁记录标准滴定溶液的用量取蒸馏水作全程序空白结果表示样品中硫酸盐的浓度按下式计算工程建设标准全文信息系统式中水样测定所耗标准滴定溶液的用量滴定同体积水样中钙和镁所消耗标准滴定溶液的用量滴定空白所耗标准滴定溶液的用量所取水样量标准滴定溶液的浓度硫酸根摩尔质量精密度和准确度硫酸盐浓度为的标准混合样品经个实验室分析重复性相对标准偏差为再现性相对标准偏差为相对误差为加标回收率为取个有代表性的江河湖库
5、水样进行了分析浓度范围为其相对标准偏差为加标回收率为注意事项试样中硫酸盐浓度不宜大于当水样中硫酸盐含量大于时即应稀释后测定加入的钡镁混合液必须适当过量以维持溶液中剩余的达到一定的浓度但剩余量太多时又易使滴定终点不明显建议使量为量的倍为合适在钡镁按混合时当到达滴定终点时与的比例应为即可得到明显的终点由此可见用此法获得正确结果的关键在于选择适当的钡镁混合剂的用量及取试样量否则将造成很大的误差由于的溶度积较小根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算在试验条件下不易溶解因此理论上不必分离沉淀而直接滴定在实际操作时为避免沉淀吸附部分而影响结果应于滴定接近终点时用力摇动以使可能被吸附在沉淀表面的离子分散在溶液中然后迅速滴至终点当大量沉淀影响到终点的观察时可采取过滤的方法除去沉淀陈化的条件和时间应掌握好至少放置或过夜必要时为缩短陈化时间应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化冷却后再滴定铬黑的终点如不很敏锐则可能是剩余量大所引起应加入过量的再加入已知量的标准液然后再用滴定计算时应对增加的量加以扣除
