1、B 中华人民共和国铁道行业标准TB/T 2411 - 93 高磷、中磷闸瓦中碳、硫、硅、锤、磷简易化学分析方法1993 -12 -18发布199牛07-01实施中华人民共和国铁道部发布中华人民共和国铁道行业标准TB/T2411一-93高磷、中磷闸瓦中碳、硫、硅、锤、磷简易化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了高磷、中磷闸瓦中碳、硫、硅、锤、磷、含量的测定方法。本标准适用于日常分析及炉前分析。本标准的测定范围见表l表元素含量%元素含量t%C 2. OO4. 00 Mn O. 30 1. 80 S O. 020O. 200 P O. 50 3.30 Si l. OO3. 80 2 引用标准
2、GB 719 生铁化学分析用试样制取方法GB 223. 69 钢铁皮含金化学分析方法燃烧气体容量法测定碳量GB 223. 1 钢铁及合金中碳量的测定GB 223. 68 钢铁及合金化学分析方法燃烧腆酸饵容量法测定硫量。3 试样的制取方法本试样制取方法参照采用GB719 3. 1 用钢丝刷或不影响测定成份的其它方法，把试悻表面清理干净。用直径为10mm的钻头，分别在闸瓦的两侧面钻取试样。一侧面钻孔部位不得少于3处，钻孔位置在侧面上平均分布于瓦背与瓦面之间，并离瓦面和瓦背不小子12mrn的区域上。3. 2 对于事故分析样品，应根据对该事故的具体要求取样。3. 3 钻样时，去掉表面约5mm，钻孔深度
3、不小于瓦厚的二分之一。3. 4 在钻孔位置或钻孔内部如发现有气孔，夹渣或其它杂质时。在原孔附近的位置，平行于原孔重新钻取。3. 5 钻孔时进站速度和钻头转速不要太快，转速一般控制在200转/min以下。避免钻屑太厚或氧化变质，要保持钻头锋利，不使试样成粉引起飞散损失。中华人民共和国铁道部1993-12-18批准1994-07-01实施TB/T 2411-93 3. 6 将钻取的试样?昆合均匀，总量约45g，全部通过0.18mm筛孔(80目)，过筛时应盖好筛盖，避免细粉损失。不能通过的大块要在j卒火的钢中或其它制样设备中击碎后再过筛，至全部通过为止。4 燃烧气体容量法测定碳量本标准方法参照采用G
4、B223.69 本方法适用于高、中磷闸瓦中碳的测量。测定范围2.00-4.00%4.1 方法提要试样置于管式炉中加热通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，并测量其体积。然后以氢氧化押溶液吸收二氧化碳.再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，由此计算眼的含量。4.2 试剂4.2.1 氧气(99.2%以上)4. 2. 2 助熔剂锡粒(或锡片)、铜、氧化铜.助熔剂的含碳量一般不超过0.005%，使用前应作空白试验，并从试样的测量值中扣除。4.3 试剂与仪器仪器设备装置见图l1 1一氧气瓶;2氧气表;3-缓rf!瓶;!-il:气脱1; 5一流气
5、脱II;6-燥培;7-共氧(&塞，8 破璃磨口塞;9一管式I;10-1，且度自动控制器(或i周l五指); 11 球形干燥管;12一除硫管;13一容量定碳仪(包括:蛇形管a、垦气管b，水准Jjc、吸收器d、小活塞c、三通活塞f); 14 瓷管;15瓷舟4.3.1 氧气净化装置4.3. 1. 1 缓冲瓶因14. 3. 1. 2 洗气瓶I内盛高锚酸饵一氢氧化押洗液(其配制方法为称取30g氢氧化饵溶于70ml高锺酸饵饱和溶液中)。洗液装入量约为洗气瓶容积的二分之一。4. 3. 1. 3 洗气瓶1内盛硫酸(p1. 84g/m)。硫酸装入量约为洗气瓶容积的三分之一。4. 3. 1. 4 干燥塔。上层装碱石
6、棉(碱石灰)下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。4.3.2 管式炉附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。4.3.3 资管长60mm、内径23mm(亦可采用近似规格的瓷管)粗口端连接玻璃磨口塞，锥形2 T/T 2411-93 端用橡皮管连接于球形干燥管。使用时先检查是否漏气，然后灼烧。瓷管与氧气净化装置以及干燥管、除硫管连接用的操皮塞建议用硅橡胶。4.3.4 资舟长88或97mm、使用前须在1200C的管式炉中通氧灼烧2二4-min.也可于1000C 的高温炉中灼烧1h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或喊石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。4.3.5 球
7、形干燥管内装干燥玻璃棉。4.3.6 除硫管长约100mm、直径1015mm的玻璃管，内装4g颗粒沽性二氧化瞌(或粒状告凡酸银).两端有脱脂棉。如试样含硫量在0.2%以上，应增加除硫剂的用茧，或多加一个除硫管。4. 3. 7 定碳仪(气体体积测量仪)部件及装置见定碳仪说明书。量气管中装酸性水f于1000ml硫酸(1十1000)中滴加数滴甲基橙溶液(0.1%).使i窑被呈谈红色.t昆匀或氧化饷酸性梅、液称取26g氧化饷溶于74ml水中.滴加数滴甲基橙溶液(0. 1 %).加硫酸(p1.84g/ml)至淡红色。定碳仪应装在距离管式炉300500mm的地方并避免阳光直接照射。量气管必须保持清洁，有水滴
8、附着在量气管内壁时，须用铭酸洗、涤液清洗。4.3.8 长钩用低碳镇锚丝、耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟用。4.4 分析步骤4.4.1 接通管式炉电源，升温至1200C。4.4.2 通入氧气检查整个装匠的管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。更换水准瓶内的溶液、玻璃棉、除硫剂和氢氧化饵j容液后，均应先燃烧几次高碳试样使二氧化碳饱和后方能开始操作。4.4.3 空白试验吸收器、水准瓶内的溶液与待1ml)1昆合气体的温度应基本一致，否则将产生正、负空白值，在分析试样前应反复做空白试验值至空白稳定。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试样的过程中须经常做空白试验。
9、1故试样分析时，应从其测量值中扣除所有的空白值包括助熔剂(4.2.2)的空白值。4.4.4 选择适当的标准样品按分析步骤4.4. 54. 4. 6. 3的规定测量、以检查仪器装置、达到分析要求后才能开始试佯分析。4.4.5 试样量称取试样0.2000go4.4.6 测定4.4.6.1 将试样(4.4.5)置于坚舟中，取O.250. 5g助熔剂(4.2.2)覆盖于试样上。4.4.6.2 启开玻璃磨口塞(见图门，将装好试样和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管高温区，立即塞紧磨口塞，预热1mino按照定碳仪操作规程操作，记录i卖数(体积或含量)。4.4.6.3 启开磨口塞，用长钩将自舟拉出。检查
10、试样是否燃烧完全，如燃烧不完全须重新分析，如所测试样是高碳试样，应空通一次，才能接着做低碳试样分析。4. 5 分析结果的计算4.5.1 当标尺的刻度是体积(m!)时，按下式计算碳的百分含量:A. V .f C(%)二丁王一一X100 3 TB/T 2411- 93 式中:A-一温度16C、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量Cg)。用酸性水作封闭时，A值为O.0005000g。用氧(七饷酸性j咨掖作封闭液时，A值为0.0005022g:V一一吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体帜，ml:f一一温度、气压补正系数采用不同封闭液时其值不同电见GB223.1附和m一-试样量，
11、g。4.5.2 采用水银气压计时，气压值按下式较正。p=p (f-O. 000163t-0. 0026cos2中-0.0000002H)式中:P一一校正后的气压值句阳的p一一水银气压计测得的气压值，町的t一一水银气压计所在处温度，C: 中一一一水银气压计所在处纬度，1H-一水银气压计所在处海拔高度，TJl。4.5.3 当标尺的刻度是碳含量(例如有的定碳仪把25ml体积刻成碳含量为1.250%:有的把30ml体积刻成眼含量为1.500%)时，按下式计算碳的百分含量:A. x . 20 f C(%)二m式中:A，f、m所代表的意义与4.5.1计算式中的相同;x-一标尺读数(碳含量): 20一一标尺
12、读数(碳含量)换算成二氧化碳气体体积(m!)的系数(即1.号。或忐)4.5.4 与4.5.2相同。5 燃烧一一确酸辑容量法测定晓量本标准方法参照采用GB223.68 本方法适用于高、中磷闸瓦中硫的测定。测定范围O.020. 20%。5. 1 方法提要试样置于高温炉中加热ji氧燃烧，将硫完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉i容液吸收，以确酸押标准i容;夜i商定。5.2 试剂5. 2. 1 无水氧化钙(固体)5.2.2 碱石棉5.2.3 助熔齐IJ(将五氧化二机在600C高温炉中灼烧23h，冷却后置于磨口瓶中备用)。5.2.4 硫酸(p1. 84g/mD 0 5.2.5 淀粉吸收液:称取10g可溶性淀粉
13、，用少量水调成糊状，加入500mli弗水，搅拌，加热煮沸后取下，冷却，加捡破化饵，500ml水及2滴盐酸(p1. 199/ml)，搅拌均匀后静置澄清。使用时取25ml上层澄清液.加15ml盐酸(p1. 199/mD用水稀梓至1000时，由匀。5.2.6 确酸押标准洛愤5.2.6.1 腆酸锦标准溶液CC1/6KI03)=0.01mol/l:称取O.3560g腆酸饵(基准试剂)洛于水4 TB/ T 2411 - 93 后，加1ml氢氧化押溶液(10%)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀45. 2. 6. 2 腆酸饵标准溶液C(1/6KI03)=0. 001mol/l;移取100ml腆
14、酸饵标准溶被(5.2. 6. 1) 于1000ml容量瓶中，加入19确化饵使其洛解，用水稀释至刻度，棍匀。5. 2.6.3 腆酸饵标准溶液C(1 / 6KI03) = O. 00025mol/l:移取25.00m腆酸饵(5.2. 6. 1)于1000ml容量瓶中，加入19腆化饵使其洛解，用水稀释至刻度，棍匀。5.2. 6. 4 确酸锦标准溶液的标定:称取三份标准样品，按5.4. 15. 4.3操作。三份溶掖所消耗碗酸挥标准洛被毫升数的极差值不超过。气20时，即可取其平均值，并同时测定瓷舟、瓷盖与助熔剂的空白，按下式计算腆酸饵标准洛愤的滴定度。S. m T=川.，.(1)(V - VO) 100
15、 式中:T一一腆酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/ml;S一一标准样品中硫的含量，%;V一一滴定时消耗的腆酸锦标准洛液的平均体积，ml;Vo一一滴定空白时消耗的确酸饵标准溶液的平均体积，ml;m一一试样量，g。注:标准样品要用重量法或还原蒸馆一次甲基蓝光度法定值，且与分析试样牌号相似.含量相近。5. 3 仪器与设备5. 3. 1 仪器设备装置见图2止门l一氧气瓶;2氧气衰;3缓冲瓶儿一i先气瓶;5一干燥塔;6管式炉;7-可控磁温度自动控制-g(或记i压器);8一球形干燥管;9一吸收杯;10-滴定管;11一瓷管;12一带瓷盖的瓷舟;13一日光灯(8瓦)。图2注:瓷舟，瓷盖有FJ在1000C高混炉中灼
16、烧lh以上.冷却后贮于未涂油脂的干燥甘苦中备用。i9!定低硫时瓷舟、瓷盖应放在1300C管式炉中通氧灼烧1-2min.在氧气流中冷却，贮于未涂汹脂的干燥器中备用。盖也可将舟两端切去后ft用。5.3.2 低硫吸收杯(见图3)5. 3. 3 高硫吸收杯(见图4)5 e、 51号(经詹材)2棋下图3低硫i吸收杯5.4 分析步骤5.4.1 试样量按表2称取试样含硫量%0.010-0.050 0.050-0.100 0. lOO -O. 200 5.4.2 空白试验TB/T 2411-93 图4高硫吸收杯表2试样量g0.5000 0.2500 0.1000-0.2000 在测定试样前做瓷舟、程盖和助熔剂
17、的空白试验直到数值稳定。5.4.3 测定5.4. 3. 1 装上资管5.4.3.2 接通电源，升温至1250C1300C, 5.4. 3. 3 通入氧气，其流量调节为15002000ml/min，检查管路及活塞是否漏气。按5.4.3.45. 4. 3. 5分析两个非标准试样。调节仪器及装置至正常工作状态。5.4. 3. 4 将试样(5.4. 1)密集地平铺于瓷舟中，均匀地覆盖适量助熔剂。助熔剂的加入量见表6 T/T 241193 表试样量g0.5000 助熔剂(5.2.3)g0.2 O. 2500 O. 1 0.1000-0.2000 。1盖上瓷盖，启开硅橡胶塞，将装好试样的瓷舟放入瓷管，用长
18、钩推入高温区，立即塞上硅橡胶塞，预热不超过30s，通氧气。燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消褪，立即用碗酸锦标准溶掖含硫量为O.003%0.10%时用腆酸锦标准溶液(5.2.6.3)，含硫量大于0.01%时用腆酸押标准溶液(5.2.6.2)J滴定。i商定速度以使掖面保持蓝色为佳。i商定生铁等高硫试样时，开始可适当多过量一些棋酸锦标准梅液。当根色变慢时，相应降低i商定速度至吸收液色泽与空白终点色泽一致。间歇通氧色泽仍不变即为滴定终点。i卖取i商定所消耗的棋酸押标准溶液的毫升数。5.4.3.5 关闭氧气，启开硅操胶塞，用长钩拉出瓷啡。将燃烧过的瓷舟敲断，观察断面，若式样断面有气泡，需
19、重新称样测定。注z在连续测定中应经常清除瓷管中氧化物并I.!:j1足球形干燥宫中脱脂棉。分析高锚钢和生铁时，瓷管和球形干燥管粉尘积聚较为严重应经常清除，并将试样和标准样品交叉测定。5.5 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:T(VV，J S(%)=一一一二一一一X100 (2) 口l式中:T一一-腆酸押标准溶液对硫的滴定度，g/ml;V 滴定试样消耗腆酸押标准溶液体积，ml;Vo一-1商定空白消耗腆酸饵标准溶液体积，ml;m一一试样量，g0 6 草酸一一一硫酸亚铁锁硅钮兰光度法测定硅量。本方法适用于高、中磷闸瓦中硅的测定。测定范围1.003. 80%。6. 1 方法提要试样用稀酸i杏解，在做
20、酸性溶液中，硅酸与锢酸按生成硅锢杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁镀还原成硅铝兰，N其吸光度。6.2 试剂6.2.1 铝酸镀溶液(5%):贮于塑料瓶中。6.2.2 硫酸亚铁锻溶液(6%):称取6g硫酸亚铁接(NH)2Fe(S04)2.6H20J，置于250ml烧杯中，用1ml硫酸(1十1)润温.加约60ml水j容解，用水稀梓至100m!，由匀。6.2.3 草酸溶液(5%)。6.2.4 溶样?昆酸:将50ml浓硫酸徐徐注入800ml水中，待冷却后加入8mlr农硝酸，以水稀释至1000ml，提匀。6.2.5 过硫酸接(15%):(当日配用)。6.2.6 过氧化氢(30%)。7 T/T 2411 93
21、 6.2.7 补充酸:于970ml水中加30ml1容悻酸(6.2.4)，1昆匀。6.2.8 工业纯铁6. 2. 9 硅标准溶液:称取O.4279g二氧化硅(99.9%以上，予先经1000C灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于加有3g无水碳酸铀的铅柑唱中，上面覆盖1-2g无水碳酸锅，将钳增垠先于低温处加热，再置于950C高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯漫出熔块至完全i杏解。取出柑塌擦洗干净，冷却至室瘟。i容液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中，此恪液1ml含400吨硅。6.3分析步骤6. 3. 1 试样量按表4称取试i羊表
22、4含量范围%。.802. 00 2. OO3. 80 你样结g。.2000。1000硅标准溶液浓度Ig/ml400 400 5.00 5.00 6.00 6.00 移取硅标准溶液体积ml7.00 7.00 8.00 8.00 9.50 9.50 吸收阻lCm1 l 6. 3. 2 测定6.3.2.1 将试样(6.3.1)置于250ml高型烧杯中，加50ml容佯提酸(6.2.4)及5ml过硫酸按(6.2.日，加盖表面皿低温缓慢加热(不要煮锦)至试样完全溶解(不断补充蒸发失去的水分)。煮沸，加5ml过硫酸锻(6.2.川、继续加热至析出二氧化锚水合物沉淀，再煮约1min，滴加过氧化氢(6.2.6)至
23、试清清亮，继续煮沸12min，取下冷却，移入100ml容量瓶中，以水洗海洛样烧杯，并稀释至刻度，1昆匀后用快速定性滤纸干过墟。6. 3. 2. 2 移取滤液5.00ml于100ml容量瓶中，加25ml补充酸(6.2.7)，小心加5.0ml铝酸接洛液(6.2.1)氓匀，放世15min，JJO 10ml草酸溶液(6.2.3)，30s内加5ml硫酸亚铁按溶液(6.2.2)，说匀，用水稀释至刻度，由匀。注:增加温度能力11)坐位HH各离T-J毛成.在沸水浴t加热. i 30，(但必须立即冷却.否则结果偏低).在30(左右需2nn在常泪下简15nun.l(J在15C以fy!IJ需要20nun)百才能尘成
24、。6. 3. 2. 3 用吸收皿(6.3.1)，以水为参比川成长660nm处测其吸光度，在工作曲线上查出相应的硅量。6.3.3 工作曲线的绘制6. 3. 3. 1 用标样绘制工作曲线:称取不同含硅量之高、中磷铸铁标样系列(见表4)，以下按6.3.2.1，至6.3.2.3款进行，测其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6. 3. 3. 2 用标准溶液绘制工作曲线:称取与试样量(见表4)一致的己知含硅量的工业纯铁(6.2.8月份，分别:于250ml高型烧杯中，并移取硅标准i容液(见表的，以下按6.3. 2. 1至6.3.2.3款进行，测其吸光度。以标准溶液中硅量和工业纯铁中硅量之
25、和为横坐标，测得的吸光8 度值为纵坐标，绘制工作曲线。并按下式计算硅的百分含量:式中:Vj一-分取试液体积，m!;V一一试液总体积，m!;T/T 2411-93 川)ZFL100mj一一一从工作曲线上查得的硅含量，gjm。一一试样量，g。7 过硫酸镀氧化光度法测定钮量本方法适用于高、中磷闸瓦中锚的测定。测定范围O.301. 80%。7. 1 方法提要试样用稀酸溶解，在硫酸、磷酸、硝酸介质中，以硝酸银催化，用过硫酸按将锺氧化至七价，测其吸光度。7.2试剂7.2.1 定锚混酸:将25m!i农硫酸，30m!浓磷酸，30m!浓硝酸依次徐徐加入500ml水中，冷却后，加入己用少量水溶解的2g硝酸银，以水
26、稀释至1000ml。避光保存。7.2.2 过硫酸按(15%):(当日配用)。7.2.3 过氧化氢(30%)。7.2.4 溶样?昆酸:(同6.2.4)。7.2.5 锤标准溶液7.2.5.1 称取1.4383g基准高钮酸押，置于600m!烧杯中，加300m!水溶解，加10m!硫酸。十口，滴加过氧化氢(1.10g/mD至红色恰好消失，加热煮沸5-10mi口，冷却。移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此i窑掖1m!含500g惶。7.2.5.2 也可称取0.5000g电解惶(99.9%以上)电解锺需予先放在硫酸(5十95)中清洗，待表面氧化组洗净后，取出。立即用蒸馆水反复洗净，再放在无水乙醇
27、中洗45次，取出在干燥器中干燥后方可使用。置于250m!烧杯中，加20m!硝酸。十3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温。溶液移入1000m!容量瓶中，用水稀择至刻度，1昆匀。此溶液1ml含500月髓。7.2.5.3 移取10.00m!锺标准溶液(7.2.5或7.2.5.2)J置于250m!容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀。此溶液1m!含20g值。7.3 分析步骤7. 3. 1 试样量按表5称取试样9 T/T 2411-93 表5含量范围%o. 30 1. 20 o. 802. 00 称样量日o. 2000 0.1000 锺标准溶液浓度f.g/ml20 20 3.00 4.00 4.0
28、0 5.50 移取锺标准溶液体积ml6.00 7.00 8.00 8. 50 10.00 10.00 吸收I皿cnl3 3 7.3.2 测定7.3.2.1 (同6.3.2. 1)。7. 3. 2. 2 移取滤液10.00ml于50ml容量瓶中。7.3.2.3 加10ml定值1昆酸(7.2.1)，及5ml过硫酸按C7.2.2)，t昆匀。置于电炉上加热至沸，待小气泡消失，维持沸腾12min，冷却至室温，用水稀释至刻度，i昆匀。7. 3. 2.4 用吸收皿(7.3.1)，以水为参比，波长530nm处，测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锤量。7.3.3 工作曲线绘制7.3.3.1 用标样绘制工作曲线:
29、称取不同含锚量之高、中磷铸铁标样系列(见变5)，以下按7.3.2.1至7.3.2.4款进行，测其吸光度。以锚量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.3. 3. 2 用标准溶液绘制工作曲线:移取锦标准溶被(见表5)5份，分别置于5个50ml容量瓶中，以下按7.3.2.3至7.3.2.4款进行，测其吸光度。以组量为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。并按下式计算锚的百分含量:式中:Vj一一分取试液体积，mlV一一试液总体积，mlMn(%)=旦工X100 盯10V j mj一一从工作曲线上查得锚量，g;mo一一一试样量，g;8 抗坏血酸一一磷铅铝兰光度法测定磷量本方法适用于高、中磷闸
30、瓦中磷的测定。测定范围O.503. 30%。8. 1 方法提要试样以稀酸溶解，以过硫酸接将磷氧化成正磷酸，硫酸介质中，磷酸根与锢酸按、硝酸挝、生成三元杂多酸，以抗坏血酸还原为磷挝、锢兰，测其吸光度。8.2 试剂8.2.1 抗坏血酸(固体)10 T/T 2411-93 8.2.2 锢酸接(5%)。8. 2.3 磷濡合显色液:将35mlr农硫酸徐徐加入200ml水中，加3g硝酸也BlCN03)3 5HzO.i窑解后加100m!铝酸锻(8.2.2)、100m!无水乙醇，稀择至1000mlo使用时每100ml溶液中，加O.25g抗坏血酸(8.2. 1)。注2加抗坏血酸后，溶液可能出现i炎黄色，但不影响
31、使用。8.2.4 溶样混酸:(同6.2.4)。8.2.5 过硫酸锻05%):(当日配用)8.2.6 过氧化氢(30%)8.2.7 工业纯铁8.2.8 磷标准溶液B. 2. B. 1 称取1.0982g基准磷酸二氢怦(KH2P04)(予先经105C烘干至恒重)，用适量水溶解，加5ml硫酸。+5)移入1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含250g磷。B. 2. 8. 2 移取20.00m!磷标准溶液(8.2. 8. 1) ，置于500ml容量瓶中，用水稀择至刻度，?昆匀，此i容掖1ml含10p.g磷。8.3 分析步骤8.3.1 试样量按表6称取试样表6含量范围%0.5-1. 5
32、 1. 5-3.3 称样最EO. 2000 0.1000 磷标准溶浓浓度fg/ml10 10 1. 00 1. 50 1. 50 2.00 移取磷标准溶液体积ml2.00 2.50 2.50 3 00 3.00 3 50 吸收i皿cnl1 B. 3. 2 测定8. 3. 2. 1 (同6.3.2.1) 8. 3. 2. 2 移取滤液2.00m!于50mI容量瓶中，用磷泪合显色液(8.2.3)定容，氓匀。室温放到5_10min。法:(1)若样品含邸，可先Jn入几滴硫1t硫酸讷Cl%)-奥化仰Cl%H1十1)混合溶液(当日自己，fJ).后用混合!岐包液定容。(2)室温与色泽稳定性有一定的关系，见下
33、表:11 T/T 2411-93 室温C发色时间nlLn色泽稳定时间h10 30 2.0 l 20 1. 5 20 1. 0 25 0.5 40 0.5 一一若室温过高或过低时可用水陆调整。8. 3. 2. 3 用吸收皿(8.3. 1)，以磷混合显色液或水为参比，波长660nm处，测其吸光度，在工作曲线上查出相应的磷量。8. 3. 3 工作曲线的绘制8.3.3. 1 用标样绘制工作曲线:称取不同含磷量之高、中磷铸铁标准系列(见表6)，以下按8.3.2.1至8.3.2.3款进行，测其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8. 3. 3. 2 用标准洛液绘制工作曲线:称取与试佯量(
34、见表6)一致的己知磷含量之工业纯铁(8.2.6)5份，分别置于250ml高型烧杯中，并移取磷标准洛液(见表6)，以下按8.3.2.1至8.3.2.3款进行，测其吸光度，以标准溶液中磷量和工业纯铁中磷量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。并按下式计算磷的百分含量:式中:V1一一分取试被体积，ml;V一一试液总体积，ml;PC%)=旦二三X100 口10 v ml一一从工作曲线上查得磷含量，g;m。一一试样量，g;9 允许差表7硫量允许差含量(%lO. 021 0.050 O. 051 O. 100 O. l(llO. 200 0.200以上表8碳量允许差含量C%l1. 01.2.
35、 00 2.013.00 3. 01 4. 00 12 允许芫(士%lO. 004 0.006 0.010 0.015 允许差(土%l0.035 O.05 0.050 TB/T 2411-93 表9含量(%)o. 501 1. 000 1. 01 2. 50 2.514.00 4.QO以上表10含量C%)O. 101 O. 200 o. 201 o. 500 O. 501 1. 000 1. 012. 00 表11含量(%)o. 400 1. 000 1. 403. 20 附加说明:本标准由中华人民共和国铁道部提出。本标准由铁道部标准计量研究所归口。硅量允许差4孟量允许差磷量允许差允许差(:1:%) 0.035 0.050 0.060 0.070 允许差(士%)0.015 o.ozo 0.025 0.030 允许(士%)0.020 0.034 本标准由铁道部科学研究院金属及化学研究所与铁道部标准计量研究所起草。本标准主要起草人周凯、舒宝山、鲁静坤、李淑玉、单士为。13 叶由民主-s
