1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国稀土行业标准XB/T 610.3-2015 代替XB/T610.3-2007 够钻永磁合金化学分析方法第3部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法Chemical analysis methods for samarium-cobalt permanent magnet alloy一Part 3: Determination of oxygen content一Impulse-infrared absorption method 2015-04-30发布2015-10-01实施乙?中华人民共和国工业和信息化部发布前言XB/T 610-2015(够钻永
2、磁合金化学分析方法共分3个部分z一一第1部分z够、钻、铜、铁、错、锐、错配分量的测定F一一第2部分z钙、铁量的测定原子吸收光谱法z一一第3部分z氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为XB/T610.3的第3部分本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替油jT610.3-2007. 本部分与泪/T610.3-2007相比,主要技术变化如下z一一扩大了适用范围,涵盖了够钻1: 5型及够钻2I 17型永磁合金精s一一增加了对侈钻2I 17型永磁合金中氧量的测定s修改了试样量,由原标准的0.03g和0.05g改为0.07g.O. l1 g; 二一修改了助熔剂,由原标准的镇销和锡锚改为锦
3、囊.本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位z包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院.XB/T 610.3-2015 本部分参加起草单位z北京中科三环高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司检测中心、国家鸽与稀土产品质量监督检验中心、国家稀土产品质量监督检验中心.本部分主要起草人z任旭东、张翼明、张淑杰、姜丽、张海燕、吴希、商恩成。I 1 范围拿多钻永磁合金化学分析方法第3部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法XB/T 610的本部分规定了侈钻永磁合金中氧量的测定方法.本部分适用于够钻永磁含金中氧量的割定,测定范围:0.10%.0.50%。2 方法原
4、理XB/T 610.3-2015 在惰性气氛下,样品经高温熔融释放出氧,与鹅揩捐反应,产生一氧化碳,用红外吸收法进行测定。3 试剂和材料3.1 带盖镰囊.3.2 元水乙障。3.3 高纯氢气:注99.99%。3.4 石墨增捐(光谱纯。3.5 标准样品z在含氧量0.10%.0.50%范围内选择三个合适的标样。4 仪器脉冲-红外氧氮仪。脉冲炉E温度大于2oC,检测器灵敏度0.001g/g。5 试样将样品制成每块小于0.1g的小块,制样时应避免氧化和沽污,制样后立即测定。6 分析步骤6.1 试料称取0.070g.O.ll g试样第5章),精确至0.0001 g。6.2 测定次数称取两份试料(6.1)进
5、行平行测定,取其平均值。6.3 仪器工作条件仪器的净化设备及除尘的各种试剂应能正常使用。按仪器说明书的要求启动仪器,预热。仪器推XB/T 610.3-2015 荐测量条件见表1.表1脱气功率脱气时间6.5 kW 30 s 6.4 校正空白重复测定3次镰囊(3.1),取其平均值作为空白值。6.5 校正仪器称取3份标准样品(3.日,按6.3操作方法校正仪器。6.6 测定分析功率5.0 kW 比较水平1% 将试料(6.1)用镰囊包好后投入加料器中,打开脉冲炉,将增捐(3.4)置于下电极。闭合下电极,分析自动进行,带塌(3.的脱气后,试料(6.1)进入蜻塌(3.的中加热熔融,由仪器显示测定值。单独进行
6、两次测定,取其平均值。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算样品中氧的质量分数w(%):四=W2-kWl 式中EWl一一-空白试验氧的质量分数,%;W2一一镰囊和试料中氧的质量分数,%; h一一镰囊与试料的质量比。8 精密度8.1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵,超过重复性限。的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得p超过表2中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得,表2质量分数1%重复性限r0.31 0.02 0.40 0.03 注g重复性限(r)为2.8Xss
7、,为重复性标准差.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。2 质量分数0.10-0.30 0.30-0.50 9 质量保证和控制表3允许差0.03 0.04 XB/T 610.3-2015 % 每次测定前用标准样品(3.5)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。mFON|的.OSH筒un中华人民共和国稀土行业标准够钻永磁合金化学分析方法第3部分z氧量的制定脉坤红外吸收法XB/T 610.3-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。00029)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销备开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年10月第一版2015年10月第一次印刷锋14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 2-28950定价3-2015