1、 , ICS 73. 080 H33 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 190. 1一2014代替四，fT190. 10-2001 连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法Continuous casting mold powder-The determination of fluorine content-The ion selive electrode method 2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国王业和信息化部发布院。前言四，/T190(连铸保护渣化学分析方法分为13部分z一-第1部分E连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法一一第2部分z连铸保护渣氧
2、化铝含量的测定囚)TA滴定法第3部分z连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法-第4部分E连铸保护渣氧化镜含量的测定CyDTA滴定法YB/T 1创.10-2014一-第5部分z连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化锅含量一一第6部分z连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一一第7部分z连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一一第8部分z连铸保护渣铁含量的测定邻菲罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法-一第9部分z连铸保护渣氧化鲤含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第10部分z连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法-第11部分z连铸保护渣氧化锯含量的测定高腆酸
3、铀饵分光光度法和火焰原子吸收光谱法一一第12部分z连铸保护渣三氧化二棚含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法一一第13部分z连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本部分为YB/T190的第10部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190. 10-2001(连铸保护渣化学分析方法离子选择电极法测定氟含量。本部分与YB/T190. 12001相比，主要技术变化如下z一一将标准名称改为连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法;一一引用标准增加了GB/T6682分析实验室用水规范和试验z一-指示剂茜素S改为茜素缸S，一
4、一-增加离子计或氟离子测定仪的读数要求的描述，增加了pH电极;一一增加用pH计调节试液的酸度z一-增加含基体标准曲线绘制步骤z一-增加了规范性附录A，对试样分析结果接受程序进行了规定F-更改了部分文字表达方式。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单位:宝山钢铁股份有限公司、河南西峡恒基冶金材料有限公司、冶金工业信息标准研究本部分主要起草人z于成峰、陈海岚、王国华、李玉光、杨菇、徐鹏、卢春生。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-YB/T190. 10-20010 YB/T 190. 10-2014 连铸保护渣氟含量的测定离子选择
5、电极法警告:使用本部分的人员应有正规实瞌童工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用氟离子选择电极法测定连铸保护渣中氟含量的方法。本部分适用于连铸保护渣中氟含量的测定。测定范围(质量分数):氟含量O.50%15. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T 2007. 2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6682 分析实验室用
6、水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料用氢氧化铀和过氧化铺熔融，用水浸取，干过滤后分取部分试液，加入总离子强度调节缓冲溶液，然后用氟离子选择电极电位法直接测定。4试剂除非另有说明外，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸锢水或纯度相当的水。4.1 氢氧化锅，片状或粒状，干燥。4.2过氧化销。4.3盐酸.p1.19g/mL。4.4元水乙醇。4.5盐酸.1+4.4.6盐酸.1+10。4. 7 氢氧化铀溶液.20g/L。4.8 总离子强度调节缓冲溶液z称取147g拧攘酸铀(Na3CsHs?.2H20)和50g硝酸饵，分别溶解于约
7、400mL水中，合并后用盐酸(4.5)和氢氧化销(4.7)于酸度计调节pH值为6.5:i: o. 1.然后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至j度，混匀。4.9氟标准溶渡4.9.1 称取2.2101g氟化铀基准试剂(称量前预先于120.C干燥1h.并在干燥器中冷却至室温)于塑料烧杯中，用水溶解后，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，此溶液1.OOmL含1.OOOmg 氟。4.9.2移取100.00mL氟标准溶液(4.9.口，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1. OOmL含200g氟。4.9.3 移取50.00mL氟标准溶液(4.9.口，移人500mL塑料容
8、量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液YB/Tl凶.10-20141. OOmL含100g氟。4.9.4移取50.00mL氟标准溶液(4.9.3)，移人500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此榕液1. OOmL含10g氟。4. 10茜素红S，指示剂溶液，1g/L.5仪器和设备5. 1 镰培捐，容量为25mL30mL。5.2 离子计或氟离子测定仪，毫伏数能读至O.lmV。5.3 氟离子选择电极，或复合氟离子选择电极。5.4甘录参比电极。如用复合氟离子选择电极，则无需甘乘电极。5.5磁力搅拌器，带有聚乙烯搅拌磁子。5.6 pH玻璃电极。6 制样按GB/T2007. 2制备试样。试样应全部通过0.
9、097mm筛孔。预先于105C110C干燥施，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1 测定次鼓同一试样应至少称取两份试料进行测定。7.2 试料量称取0.20g试样，精确至O.OOOlg。7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1 试料的处理7.4.1.1 试料(7.2)置于盛有3g氢氧化铀(4.1)的镰蜻捐中，加人19过氧化铀(4.2)。7.4.1.2将增捐置于高温炉中，逐步升温至650.C700C，熔融8min取出，冷却后，将增塌放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加约60mL热水提取，洗出端端，加数滴无水乙醇(4.4)煮沸，冷却至室温，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻
10、度，混匀。7.4.1.3立即干过滤于聚乙烯烧杯中，按表1分取滤液于50mL聚乙烯烧杯中，加2滴茜素红S指示剂溶液(4.10)，用盐酸(4.5)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化铀溶液(4.7)调为紫红色。准确加入25.0mL总离子强度调节缓冲溶液(4.的，移人50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此播液为待测溶液。注:调节试液的酸度时也可以使用pH计，先用盐酸(4.5)粗调，再用盐酸(4.的精调，直接试液的酸度调节至pH表1试液定窑体积及试渡分取量氟含量(质量分数)/%试液定容体积/mL分取试液体积/mL0.50-5.00 100 10.00 5.00-15.00 100 5.00 2 YB
11、/T 1.10-2014 7.4.2测量7.4.2.1 将氟离子选择电极(5.3)和甘苯电极(5.4)连接在离子计(5.2)上，以mV方式进行测定，或将复合氟离子选择电极连接在离子计上。7.4.2.2将待测溶液注入50rnL带有聚乙烯搅拌磁子的干的塑料烧杯中，把烧杯放在磁力搅拌器(5.5)上，并将氟离子选择电极和甘乘电极置于待测溶液中，以恒速搅拌溶液。注z使用前，氟离子选择电极应在最低氟浓度揭穿液中调整至电位稳定.电位稳定所需时间随电极的响应不同而不同，取15min-60m血。7.4.2.3试液先按浓度增加的顺序快速初测一遍，并测取读数，接着进行精测，从低浓度的溶液开始，按浓度增加的顺序，将标
12、准榕液和试液穿插排列依次进行测量，电磁搅拌2min，静止1min后，再读取每个溶液的平衡电位值，所有试液应按同一固定的响应时间读取稳定的电位值。从校准曲线上查出相应的氟量。注z每次读数后，用水洗净电极，并用滤纸将附着的水吸干，再进行下一次测量.7.5 校准曲线的绘制7.5.1 无基体校准曲线的绘制根据试样含量，分别移取1.OOrnL、2.00rnL、4.00rnL、6.00rnL、8.00mL、10.00mL的氟标准榕液(4.9.1)、(4.9.2)、(4.9.3)分别置于一组50mL塑料容量瓶中，加入2mL氢氧化锅溶液(4.7)，加2滴茜素红S指示剂溶液(4.10)，用盐酸(4.5)中和至溶
13、液刚变黄色，再用氢氧化铀(4.7)将溶液调为紫红色，准确加人25mL总离子强度调节缓冲榕液(4.的，用水稀释至刻度混匀，以下按7.4.2操作，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制校准曲线。7.5.2有基体的校准曲线的绘制称取无氟连铸保护渣0.200g，按7.4.1处理，从母液中分取若干份，根据7.5.1步骤进行操作，绘制校准曲线。注:保护渣中AIzOa注5.0%时，推荐使用.8 结果计算8.1 分析结果的计算按式(1)计算氟的质量分数zw(F)(%)=m1 100HH-HH-HH-HH-. (1) mXV1/VX 106 式中zm一一自校准曲线上查得氟量，单位为微克(/Lg); V1一一分取
14、试液体积，单位为毫升(mL);V一试液总体积，单位为毫升(mL);m-一试料量，单位为克(g)。8.2分析结果的确定和表示当所得试料的两个有效分析值之差不大于表2所规定的试样允许差时，则可予以平均计算为最终分析结果。当试料的所得两个有效分析值差值的绝对值大于表2所规定的试样允许差时，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约至两位小数。9 允许差允许差见表2.3 YB/T 1回.10-2014表2允许差(质量分数)% 含量范围允许差O. 501. 00 O. 10 1.005.00 0.20 5.0010.0。0.40 10.0015.00 0.60
15、 10 试验报告试验报告应包含下列内容za) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料zb) 遵守本部分规定的程度zc) 分析结果及其表示zd) 测定中观察到的异常现象ze) 本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。4 YB/T 1.10-却14附录A规范性附录试样分析结果接曼程序流程固试样分析结果接受程序流程如图A.l所示。从独立的重复结果开始X=(X1+X2)12 万=(X1+马+马)X=(X1+X二+马+马)/4X=中位敬(X1，X2, X3X4) 注:r为标准规定的允许差。固A1试样分析结果接受程序流程固5 叶FON-OF.OOF阳气国MF, 、中华人民共和国黑色冶金行业标准氟含量的测定离子选择电极法YB/T 190. 10-2014 连铸保护渣* 冶金工业出版社出版发行北京北坷沿大街南祝院北巷39号邮政编码:100009北京七影京通数码快印有限公司印刷各地新华书店经销开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数16千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷155024.0650 定价:25.元* 统一书号:155024 0650 9
