1、YB/T 917-1997 前言本标准此次修订在下列条文中略有改变-一增加了测定范围。原标准第4条中，取消了试样在灰化时加入l%Na，S，。本标准从生效之日起，同时代替YB917-780 本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位g吉林炭素厂。本标准主要起草人g高娟.本标准1978年3月首次发布。349 中华人民黑色冶金行业标准炭素材料凯的比色测定YB/T 917-1997 Carbonaceous materials-Determination 代替YB917-78 of vanadium content-一Colorimetricmethod 1 范围本标准规定了炭素材料饥
2、的比色测定的仪器设备、分析步骤及试验结果计算。本标准适用于石墨阳极等炭素材料饥含量的测定。测定范围O.2 ppm12 ppm。2 方法提要将试样灰化除炭，以浓硫酸和氢氟酸分解灰分，加入高锺酸饵，N-苯甲肤苯骸(简称BPHA)生成有色络合物，用分光光度计测定吸光度。3试J3.1 N苯甲酷苯眩混合有机溶剂z将苯和氯代苯按1 1体积比混合(含BPHAO.25%)。3. 2 硫酸铝溶液(50%)，称取硫酸铝50g，加100mL水，加热溶解，冷却过滤使用。3. 3 硫酸纳溶液(5%)，称取硫酸纳5g，以少量水溶解后，加水稀释至100mL。3. 4 高锤酸饵溶液(0.1%)，称取O.1 g高健酸饵以少量水
3、溶解后，加水稀释至100mL. 3.5 稀硫酸(5mol)，取浓硫酸(密度1.84)28 mL缓慢倒入72mL水中混合。3. 6 过氧化氢溶液(10%)，取10mL30%过氧化氢溶液加90mL水混合(现用现配)。3. 7 氢氟酸溶液(40%)3. 8 饥标准溶液z称取O.2296 g光谱纯的饥酸钱(NH，V)l置于烧杯中，加水25mL，浓盐酸45mL , 充分搅拌完全溶解，然后倒入100mL容量瓶内，以水稀释至刻度线摇匀，取该标准溶液1mL于100 mL容量瓶内，以水稀释至刻度线，摇匀。该标准溶液10用/mL4 仪器设备4. 1 容量瓶100mL 4.2 分液漏斗，50mL 4.3 移液管，2
4、mL、5rnL 4. 4 滴定管25mL 4. 5 离心机，540r/rnin4.6 振荡机240次/rnin4.7 高温炉z带布调温装置，能保持炉温850C+10C4.8 分析天平z感量。.1mg 4.9分光光度计:适用于在530nm波长测量，并带有比色皿。中华人民共和国冶金工业部1997-0219批准350 1997-07-01实施5 分析步骤5. 1 样品YB/T 917-1997 将抗压强度测定后的试样全部粗碎至4mm以下，充分混合。用四分法缩分约60g后，再全部破碎通过0.15mm的标准筛网，贮存于试样料袋中备用。5.2 测定5.2. 1 称取2g(精确至0.1mg)试样，于销金增揭
5、中，在850.C离温炉内灰化3h，取出增涡冷却。5.2.2 在冷却后的增瑞中加入8滴浓硫酸和23mL氢氟酸，盖上柑揭盖，在铺有石棉网的电炉上加热510min后取下盖，继续蒸发至三氧化硫臼烟出现。冷却，加2mL水，0.5mL硫酸铝和45滴高锺酸何溶液，再加热23min，用3mL水分次将增塌内残存物洗入分液漏斗中，加入5mL浓硫酸摇匀后，立即满加10mLBPHA混合溶剂，振摇2min，分层后弃去水相，以少量硫酸纳(3.3)洗漏斗壁一次，弃去洗液，加入10mL稀硫酸(3.5)及1mL过氧化氢溶液(3.6)于漏斗中振摇2min，分层以后，有机相放入离心机(4.5)离心2min。将有机相倒入3cm比色皿
6、中(比色皿中不能有水)，以苯和氯代苯混合液为参比溶液，在波长530nm处测量其吸光度，将测得试样的吸光度减去空白值，在标准曲线中查出对应的饥含量。5.2.3 空白试验同5.2. 2相同。5.3 标准曲线的绘制用2mL移液管取1mL稀硫酸(3.5)和0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 ,1. 20 mL饥标准溶液(3.的分别置于50mL分液漏斗中，加入4滴高锺酸何溶液摇匀后，立即用滴定管滴入10mLBPHA混合溶剂，摇动2min，将有机相全部倒入3cm比色皿中，以苯和氯代苯混合溶液为参比液，在波长530nm处，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度值为横坐标绘制标准曲线。6 试验结果及相对标准偏差6. 1 试样中的饥含量按式(1)计算式中，v一-饥的含量，ppm;A一-查标准曲线得到的饥含量，g，G一一试样质量，g。6. 2相对标准偏差，12%7试验报告试验报告包括如下内容a)委托单位;的试样名称及编号sc)试样尺寸，d)试验单位、日期，e)试验结果平均值30试验人员。v=兰X10- . ( 1 ) 351
