1、ICS 65. 160 X 87 备案号:14400-2004 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 182-2004 烟草及烟草制品毗虫琳农药残留量的测定高效液相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of imidacloprid residue High performance Iiquid chromatographic method 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶毗虫崛农药残留量的测定高效渡相色谱法YC/T 182-2004 * 中国标准出版社出版发行北京复兴
2、门外三里问北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷 书号:155066 2-15995 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。前本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。YC/T 182-2004 本标准起草单位z国家烟草质量监督检验中心、郑州大学分析测试中心、中国科学技术大学烟草与健康研究
3、中心。本标准主要起草人z唐纲岭、张书胜、蔡继宝、朱永平、张威、谢雯燕、余永帧、刘惠民。I 1 范围烟草及烟草制品毗虫琳农药残留量的测定高效液相色谱法本标准规定了烟草中毗虫琳农药残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件YC/T 182-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606. 1卷烟第1部分z抽样GB/T 19616 烟草成
4、批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004, ISO 4874:2000 , MOD) YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用乙酸乙醋提取样品中的毗虫琳农药残留，以5%氯化锅溶液和二氯甲烧液-液分配净化，浓缩定容后用高效液相色谱仪/紫外检测器测定。4 试剂与材料水应为蒸馆水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。4. 1 毗虫啡，标准品。4.2 甲醇，需重蒸并验证。4.3 石油酶，沸程35.C-60.C ，需重蒸并验证。4.4 二氯甲烧，需重蒸并验证。4.5 乙酸乙醋，需重蒸并验证。4.6 石英玻璃棉，经硅皖化处理后方可使用。4. 7 无水硫酸锅，分
5、析纯(550C干燥至少2h)。4.8 氯化铀溶液，5%(质量分数)。4.9 盐酸溶液，6mol/L。在通风橱中，将54mL盐酸缓慢加入30mL水中，用水稀释至100mL。4. 10 流动相，乙腊:5 mmol/L乙酸镀(1: 4)(体积比)。4. 11 标准储备液z称取0.01g(精确至0.0001 g)毗虫琳(4.1)于100mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度约为100g/mL的标准储备液。标准储备液避光贮存于0.C_4.C条件下，可至少稳定6个月。4. 12 工作标准液z分别移取一定体积的标准储备液(4.11)于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制浓度分别约为100g/mL、50g/
6、mL、20g/mL、10g/mL、5.0g/mL、2.0g/mL、1.0g/mL、0.2g/mL的系列工作标准液。即配即用。5 仪器常用实验仪器及下述各项zYC/T 182-2004 5. 1 三角瓶，300mL。5.2 量筒，100mL。5.3 分液漏斗，500mL。5.4 玻璃漏斗，直径45mm或100mm。5.5 带尾管浓缩瓶，250mL(尾管在1.0 mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL和10mL处有刻度)。5.6 旋转蒸发仪。5. 7 容量瓶，50mL, 100 mL。5.8 超声波清洗器。5.9 高速匀浆机。5. 10 微膜过滤器，配0.45m微膜。5.
7、 11 高效液相色谱仪，配紫外检测器。6 采样及试样制备6. 1 按GB/T5606. 1或GB/T19616抽取样品。6.2 按YC/T31制备试样，并测定水分含量。7 分析步骤7. 1 提取称取10g烟末(精确至0.01g)于300mL三角瓶(5.1)中，加入100mL乙酸乙醋(4.5)，超声波(5.8)提取30min，或用高速匀浆机(5.9)匀浆2min，静置分层。将上层清液转移到装有石英玻璃棉(4.的的漏斗中，过滤。7.2 净化取50mL滤液转移到分液漏斗(5.3)中，加入100mL石油醋(4.3)，用3X100 mL 5%氯化饷榕液(4.8)液-液分配，合并水相，弃去有机相。水相加入
8、1.0 mL 6 mol/L的盐酸榕液(4.9)，用3X50mL二氯甲皖(4.4)液-液分配，合并有机相，弃去水相。将有机相倒入铺有2cm厚无水硫酸铀(4.7)的漏斗过滤，滤至带尾管的浓缩瓶(5.5)中。用旋转蒸发仪(5.6) (水浴温度小于40.C!)浓缩近干，必要时氮吹。然后加入1.5 mL甲醇(4.2)，超声溶解，用水定容至3.0mL, O. 45m微膜(5.10)过滤。滤液待高效液相色谱分析。7.3 标准曲线的制作用工作标准溶液(4.12)制备标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。外标法定量。毗虫琳色谱图见图A.l所示。7.4 液相色谱条件a) 色谱柱C18柱(30cmX4.
9、 6 mm); b) 流动相1mL/min; c) 检测波长270nm; d) 进样量20L。8 结果计算以干基计的毗虫琳农药残留量民，数值以用/g表示，按式(1)进行计算2Rn = _c X3 p= 2 mX (1 -w) 2 . ( 1 ) 式中zc-一一由标准曲线得出的毗虫琳浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 3一一榕液最终定容的体积，单位为毫升(mL); m-试料质量，单位为克(g);w-一样品的水分质量分数，%。9 重复性、回收率和栓出限本方法的精密度试验研究结果见表1。表1方法的精密度试验研究结果F 1 F 2 F3 农药加入量/回收率/加入量/回收率/加入量/g/g)%) (g
10、/g) %) (g/g) 毗虫琳1. 65 89.8 5.55 93.1 8.25 YC/T 182-2004 变异系检出限/回收率/数/%)(g/g) %) 95.4 2.3 o. 10 由可CON-NFHUMYC/T 182一2004附录(资料性附录)色谱固示例A 5 4 3 2 8 6 4 1 不含毗虫琳烟草样品p2一一1.25g/mL标准溶液g3一一不含毗虫琳烟草样品+1.65gP比虫琳$4-一一不含毗虫琳烟草样品+5.55g毗虫琳$5一一不含毗虫琳烟草样品+8.25gP比虫琳。固A.12 。侵权必究书号:155066 2-15995 定价28.00元* 版权专有毗虫琳色谱固YC/T 182-2004
