1、ICS 65. 160 X 85 备案号:19371-2007 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空白气相色谱法Determination of volatile organic compounds in cigarette carton and packet packaging papers Headspace-gas chromatography 2006-10-13发布2006国10阳13实施国家烟草专卖局发布YC/T 207-2006 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . . I E 1 范围2 原理3 试剂和材料. 4 仪器及条件. . . . . . . . . . I . . . . . . . . . . . I . . . . . . . . . . 2 5 警告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 抽样7 8 分析步骤. . 计算精密度和准确度. 4 4 10 试验报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . 6 附录A(资料性附录)附录B(资料性附录)附录C(资料性附录)卷烟硬盒包装纸取样示意图卷烟软盒包装纸取样示意图卷烟条包装纸取样示意图. 7 8 I YC/T 207-2006 前本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:上海烟草(集团)公司、郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、广东卷烟总厂、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:张龙根、孙文梁、刘惠民、韩云辉、沈光林、谢焰、陈再根、李青常、孔措辉、陆怡峰。mm YC/T
4、207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法1 范围本标准规定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酣、4-甲基-2-戊酣、丁酣、环己酣、乙酸乙醋、乙酸正丙醋、乙酸正丁醋、乙酸异丙醋和两二酵甲酷(1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇)的测定方法顶空气相色谱法(HS-GC)。本标准适用于卷烟条、盒包装纸，其他印刷和涂布纸类亦可参考使用。2 原理在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(被相或固相)之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导人气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出
5、各挥发性组分在试样中的含量。3 试剂和材料以下试剂均应达到分析纯。3. 1 标样3. 1. 1 苯(C6H6)。3. 1.2 甲苯(C7日s)。3. 1. 3 乙苯(CsHlO)。3.1.4 二甲苯(CsH川。3. 1. 5 乙醇(C2H60)。3. 1. 6 异丙醇(C3HsO)。3. 1. 7 正丁醇(C4H10O)。3. 1. 8 丙酣(C3H60)。3. 1. 9 4-甲基-2-戊酣(C6H120)。3. 1. 10 丁隅(C4HsO)。3. 1. 11 环己酣(C6HlOO)。3. 1. 12 乙酸乙醋(C4HS02)。3. 1. 13 乙酸正丙醋(C5H lO O2)。3. 1.
6、14 乙酸正丁醋(C6H12 O2)。3. 1. 15 乙酸异丙醋(C5HlO02) 0 3. 1. 16 丙二醇甲酷(C4HlO02)。3.2 基质校正荆三醋酸甘油醋(CgH14 06)。3.3 标样配制3. 3. 1 在250mL容量瓶中加入苯(3.1.1)、甲苯(3.1.2)、乙苯(3.1.3)和二甲苯(3.1.4)各20mg-30 mg，以及乙醇(3.1.5)、异丙醇(3.1.6)、正丁醇(3.1.7)、丙酬。.1. 8)、4-甲基-2-戊酣(3.1.川、丁酣(3.1.10)、环己酣(3.1. 11)、乙酸乙酣(3.1. 12)、乙酸正丙酣(3.1.13)、乙酸正丁醋(3.1.14)、
7、乙酸异丙YC/T 207-2006 醋。.1.15)和丙二醇甲醋。.1.16)各200mg.-.300 mg，分别准确称量(准确至0.1mg)，以三醋酸甘油醋(3.2)定容，定为第1级标准榕撞。3.3.2 取第1级标准悔被(3.3.1)50.00mL加人250mL容量瓶中，以三醋酸甘油醋(3.2)定容，定为第2级际准瞎液。3.3.3 取第2级标准榕液(3.3.2)50.00mL加人250r容量瓶中，以三醋酸甘油醋(3.2)定容，定为第3级标准踏破，3.3.4 取第3级标准榕液(3.3.3)50.00mL加人250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酣(3.2)定容，定为第4级标准梅辙。3.3.5 取第4
8、摄标准榕掖(3.3.4)50.00mL加入250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酣(3.2)定容，定为第5级标准搭掖。3.3.6 标准陪鞭宜置于冰箱中(-18C)保存，有效期6个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。4 仪器及条件4. 1 顶空位4. 1. 1 静态顶空仪CHS)。4.1.2 顶空瓶:20mL25 mL. 4. 1. 3 样品环:3.0mL 4. 1. 4 样品平衡温度:80.C 0 4. 1. 5 样品环植度:100.C。4. 1. 6 传输线温度:120.C。4. 1. 7 样品平衡时间:45.0min. 4. 1. 8 样品瓶加压压力:138 kPa. 4. 1. 9 加
9、压时间:O. 20 min. 4. 1. 10 充气时间:O. 20 min. 4. 1. 11 样品环平衡时-问:0.05min. 4. 1. 12 进样时间.1.0 min. 4.2 气相色谱仪4.2.1 VOC毛组管柱CVOCOL柱或等效柱), 60 mXO. 32 mm(内径)X1. 8m(膜厚)。4.2.2 载气:氯气CHe) 4.2.3 进样口温度:150C 4.2.4 恒流模式，柱流量3.8mL/min，分流比10: 1. 4.2.5 程序升温:40C ，保持2min，然后以4C/min的速率升温至180.C，保持15min. 4.2.6 FID检棚器t温度250C，氢气40mL
10、/min，空气450mL/min，补充气CHe)30 mL/min. 4.3 分析天平感量。.1mg。4.4 移班枪1 000L活塞式移被枪。4.5 容量瓶250 mL容量瓶。4.6 移液曹50 mL移液管。4.7 制样工具裁纸刀。2 YC/T 207-2006 警告5 实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处置。抽样6 6. 1 抽样方法6. 1. 1 抽样时，平张的条、盒包装纸随机抽取一钮，从中间位置抽取20张盒包装纸或10张条包装纸;卷筒的盒包装纸随机抽取一卷，弃去表面3层，取第4、第5层包装纸(约20张)。6. 1. 2 抽取的样品立
11、即装入洁净的铝恼袋后密封，铝牺袋上应标明样品信息，包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。6.2 试样制备6. 2. 1 试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确，并确保样品不受污染。每个样品制备两个平行试样。6.2.2硬盒包装纸:取一张硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面(参见附录A)，面积为22.0 cmX 5.5 cm，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放人顶空瓶(4.1.2)中，加入1000L三醋酸甘油田旨(3.2) ，密封后待测。6.2.3 软盒包装纸:取一张软盘包装纸(参见附录白，面积为15.5cmX 10.0 cm，将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状，立
12、即放人顶空瓶(4.1.2)中，加入1000L三醋酸甘油醋(3.2)，密封后待测。6.2.4 条包装纸:取一张条包装纸，在包装正面中央区域(参见附录C)准确裁取22.0cmX5. 5 cm的样品，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶(4.1. 2)中，加入1000L三醋酸甘油黯(3.刀，密封后待测。分析步骤7 7. 1 定性分析取单个标样进行顶空白气相色谱分析，确定其保留时间。分别测定所有标样(3.1) ，确定标样的保留时间。?昆合标样的包谱图，见图10丙嗣pA 450 乙酸正丁酣申I甲基Nt戊酣乙被正丙酶乙酸异丙酶乙酸乙黯丁丽400 异丙醇乙醇 nU Fhu nd 300 250 正丁
13、醇200 环己酬二甲苯乙苯丙二醇甲隧八门苯150 100 50 。3 25 tlmin 20 15 混合标样色i普圄圈110 5 YC/T 207-2006 7.2 忠量分析7.2. 1 工作曲线绘制以相应杂、盒包装纸原纸为样品基质，按本标准6.2制取试样，分别加入1000L第15级标准搭琅(3.3.13. 3. 5)，进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析。每级惊准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液谁度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m勺，建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。7.2.2 样晶测定将样品按本标准6.2制取试样，进行顶空-气相色谱(
14、HS-GC)分析，每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后两位。当平均值大于等于l. 00 mg/m2肘，两次测定值之间相对偏差应小于10%;当平均值小于1.00 mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/时。8 计算样品中待测挥发性有机化合物含量按式(1)进行计算:Ci口去式中zC;-样品中待测挥发性有机化合物的含量，单位为毫克每平方米Cmg/m2); Ai -样品中待测挥发性有机化合物的峰面积，单位为U(积分单位); K，-持测挥发性有机化合物的工作曲线斜率，单位为U.m2/mgo9 精密度和准确度9. 1 重复性和再现性样品的重
15、复性和再现性试验结果如表l所示。表1样晶的重复性和再现性测定结果重复性再现性化合物平均值/相对标准偏差/重复性限平均值/相对标准偏差/(mg/m2 ) %) (mg/m2 ) (%) 乙醇5. 17 1. 58 0.22 7.46 8.9 异丙醇5.07 1. 26 0.18 6. 98 7.9 丙嗣5.69 1. 18 O. 18 7.48 9.2 丁嗣5.61 1. 08 0.17 7.38 10. 1 乙酸乙醋6. 21 1. 01 0.17 8.07 7.3 乙酸异丙黯5.89 O. 95 O. 16 7.95 11. 0 正丁醇4.96 1. 59 0.21 7.08 11. 1 苯
16、0.59 1. 20 0.02 。.78 15. 7 丙二醇甲酶5.58 4.20 O. 66 8.11 10. 1 乙酸正丙酶6.23 O. 95 O. 16 8.01 11. 8 甲基-2-戊酣5.41 1.04 0.16 7.22 10.4 甲苯0.60 O. 91 0.01 0.77 14. 9 乙酸正丁醋6.11 1. 31 O. 22 7.89 8.4 乙苯0.60 O. 92 0.01 0.78 15.0 二甲苯0.67 3.50 0.06 0.78 13.4 环己酣6.39 1. 64 0.29 8.44 7.7 4 . ( 1 ) 再现性限R l. 86 1. 55 1. 9
17、4 2.08 1. 65 2. 44 2. 19 O. 34 2. 28 2. 65 2. 10 0.32 1. 86 0.33 O. 29 1. 81 YC/T 207-2006 9.2 回收率本方法回收率试验结果如表2所示。表2回收率试验结果化合物原含量/加入标样量/测定值/相对标准偏差/回收率/(mg/m2) (mg/m2 ) (mg/m2) (%) c%) 乙醇9.81 3. 90 13.49 1. 86 94. 3 异丙醇3.83 3.87 1. 88 101. 0 丙酣0.09 3.67 3. 36 1. 37 89. 1 丁丽3. 99 4.02 1. 50 100. 7 乙酸乙
18、醋O. 58 4. 44 5.02 1. 39 100.0 乙酸异丙酣4.30 4.38 2.17 101. 9 正丁醇3.98 3.64 2.07 91. 6 苯4.36 4.37 2.37 100.2 丙二醇甲隧O. 46 3. 26 3. 59 1. 83 96.0 乙酸正丙醋11. 07 4.39 15.74 1. 52 106.3 4-甲基-2-戊酣3. 63 3.71 1. 20 102. 3 甲苯4. 32 4.31 1. 20 99. 9 乙酸正丁酣4.47 4.53 1. 10 10 1. 3 乙苯4.31 4. 25 1. 02 98. 6 二Itl苯4.33 4. 27
19、0.96 98.6 环己酣4.73 4. 68 3.23 98.9 9.3 工作曲线线性相关性所有目标化合物工作曲线的线性范围为O300mg/m2 0 按本标准7.2.1绘制的工作曲绒线性相关系数如表3所示。表3工作曲线线性相关系数化合物线性相关系数乙醇。.9998 异丙蹲1. 000 0 丙嗣1. 000 0 丁酣1. 000 0 乙酸乙醋1. 000 0 乙酸异丙醋1. 000 0 正丁酶0.999 7 苯1. 000 0 丙二醇甲酷O. 999 7 乙酸正丙醋O. 999 9 4-甲基-2-戊酣0.999 9 甲苯0.999 9 乙酸正丁酣O. 999 9 乙苯O. 999 9 二甲苯O
20、. 999 9 环己酣1. 000 0 5 YC;T 207-2006 9. 4 检测限本方法检视1限如表4所示。表4各挥发性有机化合物的检测酿化合物名称定性检出限乙醇0.001 异丙醇0.006 丙酬0.002 丁酣0.002 己酸乙黯0.002 乙酸异丙W0.003 正丁醇0.01 苯O. 002 丙二醇甲酷0.02 乙酸正丙酣O. 003 4-印基也-戊颐0.01 甲苯0.003 乙酸正丁酶由.01乙苯。.005二甲苯O.O吉环己酣0.02 10 试验报告6 试验扭告应说明:一一识别被测样品需要的所有信息;一一参照本标准所使用的试验方法;一一试验结果，包括两次平行测定结果及其平均值1一一
21、与本标准规定分析步骤的差异;一一在试验中观察到的异常现象;一一试验日期;一一测试人员。单位为毫克每平方米定量检出限0.003 0.02 0.007 0.007 口.0070.01 0.03 0.007 0.07 0.01 Q.03 0.01 。.03。.020.03 0.07 YC/T 207-2006 附录A(资料性附录)卷烟硬盒包装纸取样示意圈JHHHJ 翩翩户、，4区7 YC/T 207-2006 附录B(资料性附录)卷烟软盒包装纸取梓示意圄检测l取样区8 附录C资料性附录)卷烟条包装摄取样示意图检测取样区YCjT 207-2006 CON-hONHULP 中华人民共和国烟草行业标准卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空气相色谱法YC/T 207-2006 号舍中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张1字数20千字2007年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年1月第一版定价12.00元* 书号:155066.2-17438 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YC/T 207-2006
