YC T 216-2007 烟草及烟草制品 淀粉的测定连续流动法.pdf

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资源描述

1、ICS 65. 160 X 87 备案号:20166-2007 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 216-2007 烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法Tobacco and tobacco products-Determination of starch一Continuous flow method 2007-03皿06发布2007国05-01实施国家烟草专卖局发布中华人民共和国烟草行业标准烟草丑烟草制品淀粉的测定连续流动法YC/T 216-2007 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里、河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛

2、印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X1230 1/16 印张O.5 字数8千字2007年5月第一版2007年5月第一次印刷* 书号:155066 2-17579 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中di:。本标准主要起草人z张戚、王颖、李超、刘惠民。YC/T 216-2007 I 1 范围烟草及烟草制晶淀粉的测定连续流动法本标准规定了烟草及烟草制品中淀粉含量的连续流动测定方法。本标准适用于烟草

3、及烟草制品中淀粉含量的测定。2 规拖性引用文件YC/T 216-2007 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 5606.1卷烟第1部分z抽样GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则CGBjT19619-2004 ,ISO 4874:2000 , MOD) YC!T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理使用80%乙醇-饱和氯化铀榕被在85C的水播

4、中去除烟草样品中的色素,抽滤后用高毒草酸提取烟草中的淀粉,淀勒在酸性的条件下与腆发生显色反应,在570nm波长下对反应物进行比色测定。4 试荆与材料所用试剂均为分析纯级试剂,水应为蒸锢水或同等纯度的水。4. 1 直链提粉与支链淀粉的标准晶(马铃薯来掘)。4.2 氧化铀。4.3 元7乙醇自4.4 氢氧化铀a4.5 高氯醋。4.6 高氯酸榕被4. 6. 1 高氯酸禧攘,40%(质量分数。移取300rnL高氯酸(4.日,榕解于224mL的水中,置于棕色试剂瓶中存放。4.6.2 高氯酸榕液,15%(质量分数。移取52mL高氯酸C4. 5) ,禧解于198mL的水中,置于棕色试剂瓶中存放。4. 7 腆-

5、腆化挥潜液称取5.0g腆化饵和0.5g腆于400mL烧杯中,精确至O.01 g,用玻璃棒研磨粉碎,据匀后加入少量水榕解,待完全榕解后,转人250mL容量瓶中,用水定容至刻度。4.8 乙醇-饱和氧化铀榕辙,80%(质量分数)巳称取64g氯化铀,榕于200mL水中,加入800mL元水乙醇,溶解,静置,待榕液撵清后过撼。4.9 淀粉标准溶液4.9. 1 标准储备榕被分别称取O.15 g直链淀粉和0.60g支链淀粉,于烧杯中,精确至O.000 1 g。直链淀粉中加人YC/T 216-2007 1.0g氢氧化饷后用水煮捕榕解,支链淀粉用水煮沸搭解,直链淀粉和支链淀粉完全榕解后,分别转入500 mL容量瓶

6、中,用水定容至刻度。标准储备陪被应每月制备一次,此搭液应贮存于Q.C4.C的条件下。4.9.2 工作标准搭被分别移取直链淀粉储备搭鞭和支链淀粉储备溶液30mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,得到储备擂液A.分别移取不同体积的储备溶液A于50mL容量瓶中,制备至少5个工作标准溶液(其哝度艳围应覆盖预计检测到的样品含量),分别加人2.5mL高氯酸萃取被(4.6.1),用水定容至刻度。此椿施应即配即用。5 仪器常用实验仪器及下述各项。5. 1 连续流动分析仪(见图口,由下述各部分组成z的取样器1b) 比例泵;c) 螺旋管;d) 比色计,配备570nm撞光片fe) 记录仪或其他数据处理装置。57

7、0 nm 20扭5应5匮废液橙F黄【O.16 mL/min) 样品援/白(0.23mL/min) 水绿/,绿(2.。此/min)空气黑/黑(0.32mL/min) 进样据30 s进样HCIO,黑/黑(0.32mL/min) I 60 s清洗5.2 试管,50mL. 5.3 分析天平,精确至0.1mg. 5.4 振荡器。5.5 烧结玻璃蜡塌,G4型。融化锦/踉黑/黑(0.32 mL/min) 水红/红(0.80mL/min) 废液图1淀盼测定曹路5.6 烧结玻璃漏斗,G2型。5. 7 烧杯,400mL。5.8 容量瓶:500mL, 250 mL, 100 mL,50 mLo 5.9 微膜过滤器,

8、配备0.45m橄膜(水性)。6 抽样6. 1 烟叶按GB/T19616抽取烟叶作为实验室样品。6.2 眷烟按GB/T56061抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤7. 1 试样的制备按YC/T31制备试样。7.2 测定7. 2. 1 测定次数每个试样应平行测定两次。7.2.2 水分的测定按照YCjT31棚定试样的水分含量。7.2.3 称样YC/T 216-2007 称取试料于50mL玻璃试管中(烤烟和卷烟样品。.6 g,香料烟、自肋烟和薄片样品1.0 g),精确至0.000 1 g。7. 2. 4 j克粉的测定7. 2. 4. 1 样晶中淀粉的提取将25mL 80%乙障饱和氧化铀榕液(4.的加

9、人50mL政璃试管中(7.2.3),在850C水播中提取30 mino提取液立即用G4烧结破璃土甘塌(5.5)抽墟,用少许热的80%乙醇-饱和氧化铀榕擅(4.8)洗涤试管和增捐内的残渣(用量不宜多)。将增桶放人400mL的烧杯中,向增塌内的残撞加入10mL 40% 高氯酸潜液(4.6.1),福音后静置10mino加入10mL水于增塌(5.5)中,混合后用G2烧结玻璃漏斗(5.的过滤至250mL容量瓶中,用水洗涤培塌、烧杯和G2烧结玻璃漏斗,用水定容至250mL,然后取10 mL港被经微膜过嘘器(5.的过撞作分析之用自7.2.4.2 测定提取溶液中提盼的含量上机运行工作标准榕被和样品提取溶被(7

10、.2.4.口。如样品提取揭穿被撤度超出工作标准榕攘的被度范围,则应稀释重新进样。8 结果的计算与表述8. 1 结果的计算C表示以干基计的淀粉含量,数值用%表示,由式(1)得出tC=. XxV =100 ( 1 ) (ml - m2) X (1- W) x 1 000 式中:X一一样品榕液淀粉的仪器观测值,单位为毫克每毫升Cmg/mL); V一四-样品榕攘的定容体积,单位为毫升(mL); W一一试样的水分百分含量(质量分数),%; hCON-UFNHuh YC/f 216-2007 tj一一称量瓶质量与样品质量之和,单位为克(g); m2一一称量瓶质量,单位为克(g)。8.2 结果的表述结果以两次平行测定的平均值表示,精确至0.01%。8.3 精密度两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.20%。究盯一必口一权去一侵一且有一有归一专归一权轧一批版书一定10.00元YC/T 216-2007

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