1、ICS 65. 160 X 87 备案号:23583-2008中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品山梨醇的测定YC/T 244-2008 1 ，2-丙二醇、丙三醇和高效液相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of 1 ,2-propylene glycol , glycerol and sorbitol-High performance Iiquid chromatographic method 2008-04-14发布2008-04-14实施f二国家烟草专卖局发布如吟YC/T 244-2008 前言本标准参照CORESTA第61号推
2、荐方法高效液相色谱法测定烟草及烟草制品中1，2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工业有限责任公司、红塔烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人z唐纲岭、孔浩辉、秦云华、赵辉、庞永强、边照阳、沈光林、胡清源。I YCjT 244-2008 1 范围烟草及烟草制晶1 ，2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定高效液相色谱法本标准规定了烟草及烟草制品中1，2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的高效液相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中1，2-丙二醇、
3、丙三醇和山梨醇的测定。本标准不适用于添加了其他保润剂的烟草及烟草制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 5606.1卷烟第1部分z抽样GBjT 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GBjT19616-2004,IS0 4874:2000 ,MOD) YCjT 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用水萃取试样中的1，2-丙二醇、丙三
4、晖和山梨醇，萃取液经净化过滤后，使用配有示差折光检测器的高效液相色谱仪测定，采用外标法定量。4 试荆与材料4. 1 应使用分析纯级试剂。4.2 水，二次蒸铺水或其他相同质量的水。4.3 乙二股四乙酸二锅钙(Ca，Na-EDTA)。4.4 1，2-丙二醇，纯度应不低于99.5%，应存放于干燥器中。4.5 丙三醇，纯度应不低于99.5%，应存放于干燥器中。4.6 山梨醇，纯度应不低于99.5%，应存放于干燥器中。4. 7 硅藻土，粒径不大于5m。4.8 标准溶液4.8. 1 混合储备液分别称取约0.25g的1，2-丙二醇(4.4)、丙三醇(4.5)和山梨醇(4.6)，精确至0.0001 g，置于2
5、50 mL容量瓶中，用水(4.2)定容至刻度后摇匀。混合储备液应避光贮存于0.C5.C条件下，至少可稳定12d o 4.8.2 工作标准溶液分别移取一定体积的混合储备液(4.8.1)，用水(4.2)稀释定容至刻度。制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的1，乙丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量。5 仪器5. 1 分析天平，精确至0.1mg。1 YC/T 244-2008 5.2 振荡器，250r/min-275 r/min. 5.3 高效液相色谱仪，配二元泵、自动进样器、柱温箱、带恒温池的示差折光检测器及数据处理系统。6 分析步骤6. 1 取样卷烟试样按照GB/T5606.1进行取
6、样。烟叶试样按照GB/T19616进行取样。6.2 试样制备按照YC/T31制备试样并测定水分含量。注2分析所用的试样也可以是卷烟烟丝.6.3 萃取称取2.5g试样，精确至0.01g，置于250mL三角瓶中。加入100mL水，具塞振荡萃取30min. 然后使用滤纸上均匀分布有3g-4g硅藻土(4.7)的布氏漏斗真空抽滤，弃去初始抽滤2次-3次的约40 mL滤液，收集剩余滤液转移至进样瓶中并密封，待分析用。6.4 测定6.4.1 仪器准备按照制造商操作手册运行液相色谱仪。所采用色谱条件应能使1，2-丙二醇、丙三醇、山梨薛与其他物质完全分离。以下液相色谱仪分析条件可供参考，采用其他条件应验证其造用
7、性:一一色谱柱:300mmX6. 5 mm i. d. ;固定相z磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物的钙盐;推荐使用同样填料的保护柱;一一-流动相:50mg/L乙二股四乙酸二铀钙水溶液;一一流速:0.5mL/min; 一一柱温:80C;一一进样体积:20L;一一检测池温度:40C;一一进样量:20L.6.4.2 标准曲线的制作对工作标准溶液(4.8.2)进行色谱测定，建立线性回归方程，相关系数R2应不小于0.99.每20次试样测定后，应注入一个中等浓度的标准溶液，如测得值与原值相差超过5%，则应重新进行整个标准曲线的制作，其相关试样应用新的标准曲线重新测定。标准溶液和试样萃取液色谱图参见附录A。7 结
8、果的计算与表述2 试样中1，2-丙二晖，丙三薛和山梨醇的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算:cxv W=-，4、-=- X 100 . ( 1 ) 式中zC一一-萃取液中1，2-丙二醇，丙三晖和山梨醇的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一萃取液体积，单位为毫升(mL);m一一-试样的质量，单位为克(g);Wo一一试样水分的质量分数，%。结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.01%。YC/T 244-2008 8 回收率和检出限本方法的回收率和检出限结果见表1.表1方法的回收率和栓出限结果保润剂回收率/%检出限/Cg/mL)1，2-丙二薛99.4 16.05 丙三
9、醇99.9 23.06 山梨醇98.8 18.75 9 测试报告测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。3 YC/T 244-2008 附录(资料性附录)色谱圄示例A 按照本标准所规定的方法对标准溶液和试样萃取液进行液相色谱分析，色谱图如图A.l和图A.2所示。6 5 4 3白白白-2 -RN国.LF的时-.四时回国的.-v70 60 50 E 是404起譬3020 10 0.5 1. 5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5 11. 512.5 13.5 14.
10、5 15.5 16.517.5 18.519.5 1. 0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.010.0 11. 0 12.013.014.0 15.016.017.0 18.019.0 时间/min1一一黯糖52一一葡萄糖53-一果糖;4-一丙三蹲$5-1，2-丙二蹲;6一-山梨醇.。标准溶灌色谱示例圄固A.l4 YCjT 244-2008 70 5 4 3 面Om.-H2 EN国.LF。由国.-v60 E 画40喜3020 10 0.5 1. 5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.510.5 11. 512.513.5 14.515.51
11、6.517.5 18.5 19.5 1. 0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.011. 0 12.013.014.0 15.016.0 17.0 18.019.0 时间/min。1一一黯糖;2一-葡萄糖53一一果糖z4一一丙三醇55一-1，2-丙二醇。一-一一飞5 试样草取液色谱示例固图A.2CON-叮叮NHhvh中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶1，2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定高效渡相色谱法YC/T 244 2008 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销电k印张O.75 字数10千字2008年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年5月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-18742 YC/T 244-2008
