1、lCS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST,50912008代替YST 50912006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of lithium oxide，sodium oxide，and potassium oxidecontents-Flame atomic absorption spectometric method20080312发布 2008-
2、09-01实施国家发展和改革委员会 发布刖 罱YST 50912008YST 509锂辉石、锂云母精矿化学分析方法共有1 1个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化镀量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第
3、10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第1部分。本部分代替YST 50912006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化锂、氧化钠和氧化钾量(原GBT 38851-1983)。本部分与YsT 5091 2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负责起草。本部分由宜春钽铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人：夏淑芬、季娟娟、钱炜、张兴德。本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版
4、本发布情况为：GBT 38851 1983、YST 50912006。锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法YST 509120081范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围：氧化锂300800；氧化钠、氧化钾0101000。2方法提要试料用氢氟酸一硫酸分解，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长6708 nm、5890 nm和7665 nm处，以空气一乙炔气贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的
5、试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31氢氟酸(p115 gmL)。32硫酸(1+1)。33氧化锂标准贮存溶液：称取2472 9 g预先在105110烘2 h并置于干燥器中冷至室温的碳酸锂(999以上)，置于250mL烧杯中，加80mL水，盖上表皿，从杯嘴慢慢滴加10mL硫酸(32)，加热至碳酸锂全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1 mL含10 mg氧化锂。34氧化钠标准贮存溶液：称取1885 9 g预先在400450灼烧15 h并置于干燥器中冷至室温的氯化钠(999以上)，置于250mL烧杯中
6、，加水溶解，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含10mg氧化钠。35氧化钾标准贮存溶液：称取1582 9 g预先在400450灼烧15 h并置于干燥器中冷至室温的氯化钾(999以上)，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为l mL含10 mg氧化钾。36氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液(33)、氧化钠标准贮存溶液(34)、氧化钾标准贮存溶液(35)各10000mL，置于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液l mL
7、分别含100 tlg氧化锂、氧化钠和氧化钾。37氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液(33)、氧化钠标准贮存溶液(34)、氧化钾标准贮存溶液(35)各5000mL，置于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液ImL分别含50 pg氧化锂、氧化钠和氧化钾。4仪器原子吸收光谱仪，附有空气一乙炔燃烧器及锂、钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂、钠、钾的特征浓度值应分别不大于0030 tlgmL、0029 tlgmL、0076 pgmL。1YsT 50912008精密度：用
8、最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的15；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的05。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不大于07。5试样51 锂辉石精矿应通过筛孔为0074 mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105 mm的筛网。52试样预先在105110C烘2 h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤61试料称取010 g试样，精确到00001 g。62测定数量做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(6
9、1)置于50mL铂皿中，用水润湿，加入3mL硫酸(32)，15mL氢氟酸(31)。置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。642加入25mL水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解。取下，冷至室温。643将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。644按表1移取溶液(643)，加入硫酸(32)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸(32)。表1氧化锂、氧化钠、氧化钾的质量分数 移取溶液(643)量mL 加入硫酸(32)量mL350 10000350700 5000 10700 2000 15645将溶液(644)在原子吸收光谱
10、仪上，于波长6708 nm、5890 nm、7665 nm处，以空气一乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度，从工作曲线(651)上查出相应的氧化锂、氧化钠和氧化钾的浓度。对于氧化钠、氧化钾含量小于05的试样，计算分析结果时，从工作曲线上(652)查出相应的氧化钠和氧化钾的浓度。65工作曲线的绘制651移取0 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL、2000 mL、2500 mL、3000 mL、3500 mL氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液(36)分别置于一组100 mL容量瓶中，加入20 mL硫酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长
11、6708 nm、5890 nm、7665 nm处，以空气一乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。652移取0mL、100mL、200mL、300 raL、400mL、500mL混合标准溶液(37)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入20mL硫酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长6708 nlTl、5890 nm、7665 nln处，以空气一乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度(减去零浓
12、度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。YST 509120087分析结果的计算氧化锂、氧化钠和氧化钾的质量分数”，数值以表示，按下式计算： ”一虹芈V100扰式中：旬自工作曲线上查得的氧化锂(氧化钠或氧化钾)浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；CO自工作曲线上查得随同试料空白溶液的氧化锂(氧化钠或氧化钾)浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；m试料的质量，单位为克(g)；y移取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。
13、重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化锂的质量分数 383 4，69 605重复性限(订 013 018 O23氧化钠的质量分数 041 513 864重复性限(r) 0，076 O14 022氧化钾的质量分数 033 547 934重复性限(r) 0071 012 04882允许差实验室之间分析结果差值应不大于表3、表4所列允许差。表3氧化锂的质量分数 允许差300500 0155OO600 O20600800 025裹4氧化钠、氧化钾的质量分数 允许差100 005100300 O10300500 0+155oo1000 O259质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
