1、ICS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5091 O一2008代替YST 509112006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of manganous oxide content-Persulfate oxidationphotometric method2008-03-12发布 2008-09-01实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 5091 020
2、08YST 509(锂辉石、锂云母精矿化学分析方法共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第ll部分：烧失
3、量的测定重量法。本部分为第10部分。本部分代替YsT 50911 2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锰量(原GBT 388511 1983)。本部分与YST 50911 2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、吴秀芬。本部分主要验证人：许莲英、季娟娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 3885111983、YST 50911
4、2006。YST 509102008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定。测定范围：005100。2方法提要试料以氢氟酸、硝酸、硫酸分解，硫酸冒烟驱除硅和氟，焦硫酸钾熔融，用水浸取。在酸性介质中，以银盐为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐，以分光光度法测定锰含量。加入磷酸和尿素以消除三价铁的干扰和氧化过程中所产生的试剂空白。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31焦硫酸钾。32过硫酸铵。33尿素。
5、34氢氟酸(p 115 gmL)。35硝酸(p142 gmL)。36硫酸(1+1)。37磷酸(1+1)。38硝酸银溶液(20 gL)。39硫酸硝酸混合酸：将50mL硫酸缓慢加入442mL水中，冷却后再加入8mL硝酸，混匀。310一氧化锰标准贮存溶液：称取0774 5 g金属锰，置于200mL烧杯中，加入10mL硫酸(1+3)，加热至锰全部溶解，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg一氧化锰。31 1一氧化锰标准溶液：移取2500 mL一氧化锰标准贮存溶液(310)，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50“g一氧化锰
6、。4仪器分光光度计。5试样51 锂辉石精矿应通过筛孔为0074 rDm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105 r13rll的筛网。52试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤61试料称取050 g试样，精确至00001 g。1YST 50910200862测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于50mL铂皿中，用水润湿，加入1mL硝酸(35)、2mL硫酸(36)、20mL氢氟酸(34)，置于砂浴上加热分解，蒸至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。642于铂皿中加入5 g7 g焦硫酸钾(31)，置于500。C5
7、50C高温炉中，加热至焦硫酸钾熔化，继续升温至700，熔融10 min，取下冷却。643加入20mL热水于铂皿中，加热浸取熔融物，待盐类全部溶解后，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL。表1一氧化锰质量分数 移取溶液量mL010 2000010050 1000050 500644加人2mL硫酸一硝酸混合酸(39)，1mL磷酸(37)，05 g过硫酸铵(32)，2mL硝酸银溶液(38)，01 g尿素(33)，混匀。将容量瓶置于沸水浴中显色5min，取出，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。645将部分试液(644)移人3
8、 cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长530 nra处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的一氧化锰的量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL一氧化锰标准溶液(311)，分别置于一组50mL容量瓶中，用水稀释约20mL。以下按644步骤进行。652将部分溶液(651)移人3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长530 13133处测量其吸光度。以一氧化锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果计算一氧化锰的质量分数w，数值以表示，按式(1)计算：w一艺等#煳。 ”一瓦矿_
9、。100 一o 1式中：m1自工作曲线上查得的一氧化锰量，单位为微克(pg)；m。试料的质量，单位为克(g)；Vl测定时分取试液体积，单位为毫升(mL)；y试液总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2YST 509102008一氧化锰的质量分数 0069 028 052重复性限(r) 0005 7 0015 002882允许差实验室之间分析结果的差值不大于表3所列允许差。表3一氧化锰质量分数 允许差O50 0059质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
