1、ICS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 50932008代替YST 50932006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of silicon dioxide content-Gravimetric-molybdenum blue photometric method2008-03-12发布 200809-0 1实施国家发展和改革委员会 发布二刖 昌YST 50932
2、008YST 50950。2方法提要YST 50932008试料用氢氧化钾一氢氧化钠混合熔剂分解，用水浸出，盐酸酸化，加入聚环氧乙烷作凝聚剂，用重量法一钼蓝光度法测定二氧化硅量。锂云母精矿需加硼酸以消除氟的干扰。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31氢氧化钾(优级纯)。32氢氧化钠(优级纯)。33无水乙醇。34氢氟酸(p115 gmL)。35盐酸(p119 gmL)。36盐酸(1+1)。37盐酸(1+49)。38硫酸(1十1)。39硫酸(3+97)。310钼酸铵溶液(20 gL)。311硝酸银溶液(1 gL)。312硼酸饱和溶液。313对硝基酚溶液
3、(1 gL)。314氢氧化钾溶液(100 gL)。315聚环氧乙烷溶液：称取025 g聚环氧乙烷溶于250mL水中，如混浊加入1滴盐酸(36)，移人塑料瓶中保存(可稳定两周左右)。316还原溶液3161溶解07 g无水亚硫酸钠于30mL水中，加入015 91氨基一2一萘酚一4一磺酸，使其溶解。3162溶解9 g皿硫酸氢钠于70mL水中。3163将溶液(3161和3162)混匀，装入塑料瓶中，避光保存。317二氧化硅标准溶液：称取0100 0 g预先在1 000 4C灼烧1 h并冷至室温的二氧化硅(999以上)，置于预先盛有l g无水碳酸钠的30mL铂坩埚中，加入3 g无水碳酸钠，在9501 0
4、00高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取下，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁。将坩埚置于预先盛有100 mL热水的塑料杯中，浸出，用热水洗出坩埚，溶液冷至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混1YST 50932008匀，移人干塑料瓶中保存。此溶液1 mL含01 mg二氧化硅。4仪器分光光度计。5试样51 锂辉石精矿应通过筛孔为0074 mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105 mm的筛网。52试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤61试料称取050 g试样，精确到0000 l g。62测定数量做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同锂辉石，锂
5、云母精矿试料做各自的空白试验。64测定641将试料(61)置于30mL镍坩埚中，加入3滴无水乙醇(33)润湿，加入2 g氢氧化钾(31)和2 g氢氧化钠(32)，盖上坩埚盖并稍留空隙，于低温电炉上驱除水分，置于600。C650高温炉中，熔融10 min15 rain，取出，冷却。642用滤纸擦净坩埚外壁，置于125mL带柄瓷蒸发皿中，盖上表皿，用热水浸取熔融物，洗净坩埚，取出。643在锂云母精矿的试液(642)中，加入20 mL硼酸饱和溶液(312)。锂辉石精矿的试液则不需加入硼酸饱和溶液。644加入20mL盐酸(35)，置于沸水浴上蒸发至体积约为10mL15mL，取下，冷却。645加入5 m
6、L聚还氧乙烷溶液(315)，用玻璃棒搅匀，静置5 min10 rain。646用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。于瓷蒸发皿中加入少量热盐酸(37)，用擦棒擦净并用热盐酸洗净蒸发皿，再洗涤沉淀78次。再用热水洗涤沉淀至用硝酸银溶液(311)检查无氯离子为止。647将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，在电炉上灰化后，置于9501 000C高温炉中灼烧15 h，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。再将坩埚放人9501 000C高温炉中灼烧05 h，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。648沿坩埚壁加入35滴水润湿沉淀，加入4滴硫酸(38)，10mL氢氟酸(34)，
7、于低温电炉上蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加入5mL氢氟酸(34)，继续加热至冒尽白烟。649将残渣连同坩埚置于950C1 000高温炉中灼烧05 h，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。6410将滤液(646)冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取1000 mL溶液于100 mL容量瓶中，加水至体积约为35 mL。6411 加1滴对硝基酚溶液(313)，用氢氧化钾溶液(314)调至黄色，然后用硫酸(39)调至黄色消失并过量5 mL，混匀。加入10 mL钼酸铵溶液(310)，混匀，静置10 min，加入5 mL还原溶液(3163)，混匀。静置15rain，用水稀释至刻度，混
8、匀。6412将部分溶液(6411)移人2 cm比色皿中，以锂辉石或锂云母各自的随同试样的空白作参比，于分光光度计波长700tim处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。2YST 5093200865工作曲线的绘制651 移取o mL、050 mL、1oo mL、150 mL、200 mL、250 mL、300 mL二氧化硅标准溶液(317)分别置于一组100 mL容量瓶中，加水至体积约为35 mL，以下按(6411)步骤进行。652将部分溶液(651)移人2 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
9、7分析结果的计算二氧化硅的质量分数w，数值以表示，按下式计算：w-专，。+睾等，。式中：m，沉淀与铂坩埚用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克(g)；m。随同试样的空白用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克(g)m。自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为毫克(mg)；m。试料的质量，单位为克(g)；y。滤液总体积，单位为毫升(mL)；y。移取试液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示到小数点后二位。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1二氧化硅的质量分数 5408 6792 7607重复性限(r) O25 025 0 2782允许差实验室之间分析结果的差值应不大于050。9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
