1、lCS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 50952008代替YST 50952006、YST 50962006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of ferric oxide content-O-phenanthroline photometricmethod and EDTA compleximetric method2008-03-12
2、发布 2008-09-01实施国家发展和改革委员会 发布前 言YST 50952008YST 509o31oo o059质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2：EDTA络合滴定法10范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：100lo0011方法提要试样用氢氧化钾熔融，用水浸取，在pHl5pH20的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定三氧化
3、二铁量。12试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。121氢氧化钾。122过硫酸铵。123无水乙醇。124盐酸(1+1)。125氢氧化铵(1+1)。126三氧化二铁标准溶液：称取0500 0 g预先在105110烘2 h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二铁(999以上)，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(124)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含05mg三氧化二铁。127二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(o005 toolL)：称取1_87 g EDTA，置于
4、250 mL烧杯中，加水200 mL，加热溶解，冷至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取三份1000 mL三氧化二铁标准溶液分别置于300 mL锥形瓶中，加入01 g过硫酸铵(122)，加热至微沸并保持5 min，取下稍冷，加入6滴磺基水杨酸溶液(128)，用氢氧化铵(125)中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸(124)仔细中和到紫色刚好出现，再过量4滴，控制溶液温度为60左右，用EDTA标准溶液(127)慢速滴定至紫色消失即为终点。按式(2)计算EDTA标准溶液的浓度。3YST 509520080510X10-3一弋丐面百丽式中：cEDTA标准溶液的实际浓
5、度，单位为摩尔每升(molL)；y消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0079 85与1_00mL的EDTA标准溶液Ec(EDTA)一1000 0molL相当的三氧化二铁的量，单位为克每摩尔(gt001)。平行标定三份，所消耗的EDTA标准溶液的极差值应不超过005 mL，取其平均值。否则，重新标定。128磺基水杨酸溶液(200 gL)。13试样131锂辉石精矿应通过0074 mm的筛网，锂云母精矿应通过0105 mm的筛网。132试样预先在105110烘2 h置于干燥器中冷至室温。14分析步骤141试料称取050 g试样，精确到0000 2 g。142测定数量做两份试料的平行测定
6、，取其平均值。143空白试验随同试料做空白试验。144测定1441将试料(141)置于30mL银坩埚中，加入5滴无水乙醇(123)润湿，加入5 g氢氧化钾(121)盖上坩埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于600C6500高温炉中熔融10 min 15 min，取出，冷却。1442用滤纸擦净坩埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴加入100mL热水，浸取熔融物，然后一次加入35 mL盐酸(124)，立即摇动使溶液酸化，用热水洗出坩埚，将溶液煮沸2 min，冷至室温。1443将溶液(1442)移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。1444移取5000mL上层清液(1443
7、)，置于300mL锥形瓶中，加入01 g过硫酸铵(122)，加热至微沸并保持5min。稍冷加入6滴磺基水杨酸溶液(128)，用氢氧化铵(125)中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸(124)仔细中和至紫色刚好出现并过量4滴，控制溶液温度为60C左右，用EDTA标准溶液(127)慢速滴定至紫色消失即为终点。15分析结果的计算三氧化二铁的质量分数W，数值以表示，按式(3)计算：!：!二匕!丕!：!100 m式中：V1消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y2随同试样的空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)cEDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(molL)；4YST
8、50952008m试料的质量，单位为克(g)；0079 85与100mLEDTA标准溶液c(EDTA)一1000 0molL相当的三氧化二铁的量，单位为克每摩尔(gt001)。分析结果表示到小数点后两位。16精密度161重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3三氧化二铁的质量分数 221 486 953重复性限(r) 013 016 018162允许差实验室之间分析结果的差值不大于表4所列允许差。表4三氧化二铁质量分数 允许差1OO300 O153001000 02017质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
