1、ICS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 50962008代替YST 5097z006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of phosphorus pentoxide content-The molybdenum bluephotometric method2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 50962008YS
2、T 509(锂辉石、锂云母精矿化学分析方法共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂非分光光度法、EDTA络合滴定法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定
3、重量法。本部分为第6部分。本部分代替YST 50972006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量(原GBT 388571983)。本部分与YST 50972006相比主要有如下变动：将37中“置于烧杯中”改为“置于250 mL烧杯中”；对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负责起草。本部分由宜春钽铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人：季娟娟、夏淑芬、王克俊、刘佩君。本部分主要验证人：关玉珍、江小鹏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 38857 198
4、3、YsT 5097 2006。1范围锂辉石、锂云母精矿化学分析方法五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法YST 50962008本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围：001100。2方法提要试样以氢氟酸、硫酸分解，硫酸冒烟驱除硅和氟，用水浸取。在05 molL065 molL的HzS04介质中加入钼酸铵，使磷生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸作还原剂，在沸水中加热，使磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于分光光度计波长为700 nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31硫酸
5、(p 1_84 gmL)。32硫酸(1+1)。33硫酸(1+3)。34氢氟酸(p115 gmL)。35钼酸铵溶液(40 gL)。36抗坏血酸溶液(50 gL)：用时现配。37五氧化二磷标准贮存溶液：称取1917 5 g预先在105110烘2 h并置于干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾(优级纯)，置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含10mg五氧化二磷。38五氧化二磷标准溶液：移取50oomL五氧化二磷标准贮存液(37)，置于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1 mL含50 pg五氧化二磷。4仪器分光光度计。5试样51 锂辉石精
6、矿应通过筛孔为0074 mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105 mm的筛网。52试样预先在1051lO烘2 h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤61试料按表1称取试料量，精确至00001 g。1YST 50962008表1五氧化二磷质量分数 试料量goolo10 o50010020 o20o20o50 o100501oo o05062测定数量做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于铂皿中，加入10 rnL氢氟酸(34)，5mL硫酸(32)，置于砂浴上加热分解，蒸至冒三氧化硫白烟3 rnin5 rnin，使溶液剩余体积约2 mL，取下
7、冷却。642用水吹洗皿壁，加入20 mL水，置于砂浴上加热，待盐类全部溶解后取下，冷至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。643移取2500mL溶液(642)，置于50mL容量瓶中，加人5mL硫酸(33)，5mL抗坏血酸溶液(36)，在不断摇动下加入4 mL钼酸铵溶液(35)，混匀，用水冲洗容量瓶颈，加水使显色溶液体积约为45 mL，混匀。644将容量瓶置于沸水浴中，加热5 rain，取出，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。645将部分溶液(644)移入1 cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长700 Din处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量
8、。65工作曲线的绘制651移取0 mL、1-00 mL、200 mL、300 mL、400 rnL、500 mL五氧化二磷标准溶液(38)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入7mL硫酸(33)，25mL水，5mL抗血酸溶液(36)，在不断摇动下加入4 mL钼酸铵溶液(35)，混匀，用水冲洗容量瓶颈，加水使显色溶液体积约为45 mL，以下按644款步骤进行。652将部分溶液(651)移入1 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度，以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算五氧化二磷的质量分数”，数值以表示，按式(1)计算： ”一慕1
9、00”一面1蒜o式中：7n、自工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为毫克(mg)；m。试料的质量，单位为克(g)；砜试液总体积，单位为毫升(mL)；Vl移取试液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示到小数点后二位。五氧化二磷含量小于010者表示到小数点后三位。8精密度YsT 5096200881重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2l五氧化二磷的质量分数 o034 O29 089重复性限(r) 0002 2 0024 003782允许差实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。表3五氧化二磷质量分数 允许差001010 0030010050 005O50 0079质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
