1、ICS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 50982008代替YST 50992006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of calcium oxide and magnesium oxide content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改
2、革委员会 发布刖 菁YST 50982008YST 509锂辉石、锂云母精矿化学分析方法共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过
3、硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第8部分。本部分代替YsT 5099-2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镁量(原GBT 388591983)。本部分与YsT 50992006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陈先安、黄国器。本部分主要验证人：许莲英、季娟娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT
4、38859 1983、YST 5099 2006。1范围锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法YST 50982008本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围：010300。2方法提要试料用氢氟酸、高氯酸、盐酸分解。在盐酸介质中，加入镧、锶释放剂，于原子吸收光谱仪波长4227 nm和2852 nm处，以空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)富燃火焰分别进行氧化钙、氧化镁的测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31高氯酸(p167 gm
5、L)。32氢氟酸(p115 gmL)。33盐酸(1+1)。34镧溶液：称取4011 g氯化镧(LaCI。7H：O)，置于250mL烧杯中，用水溶解。溶液浑浊时滴加几滴盐酸(33)，或加热使其清亮。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含30mg镧。35锶溶液：称取152 g氯化锶(SrCIz6HzO)，置于250mL烧杯中，用水溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锶。36氧化钙标准贮存溶液：称取1785 0 g预先在300C400C灼烧15 h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(999以上)，置于250mL烧杯中。加入100mL
6、水，盖上表皿，从杯嘴慢慢加人30mL盐酸(33)，加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化钙。37氧化镁标准贮存溶液：称取1000 0 g预先在700C灼烧15 h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(999 oo以上)，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴慢慢加入30mL盐酸(33)，加热溶解，冷却至室温，用水吹洗表皿，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化镁。38氧化钙、氧化镁混合标准溶液：移取5000 mL氧化钙标准贮存溶液(36)、2500 mL氧化
7、镁标准贮存溶液(37)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg氧化钙和50pg氧化镁。4仪器原子吸收光谱仪：附有空气一乙炔燃烧器(或一氧化二氮一乙炔燃烧器)及钙、镁空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙、镁的特征浓度应分别不大于010 bcgmL、0003 pgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的15；】YST 50982008用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的05。工作曲线线性：将工
8、作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o7。5试样51 锂辉石精矿应通过筛孔为o074 mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105 mm的筛网。52试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤61试料称取0i0 g试样，精确至00001 g。62测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于50mL铂皿中，用少量水润湿，加入2mL高氯酸(31)、2mL盐酸(33)和10 mL氢氟酸(32)，置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的高氯酸白烟，取下，冷却。642用水吹洗皿壁，置于砂浴上继续加
9、热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。643加入20mL盐酸(33)和约20mL水，置于砂浴上加热，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。644将溶液移入i00mL容量瓶中，加入50mL镧溶液(34)、50mL锶溶液(35)，用水稀释至刻度，混匀。645按表l移取溶液(644)，加入盐酸(33)、镧溶液(34)、锶溶液(35)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白溶液应进行同样的稀释、分取加入盐酸(33)、镧溶液(34)、锶溶液(35)。裹1氧化钙质量 氧化镁质量 分取试液(644) 加盐酸(33) 加镧溶液(34) 加锶溶液(35)分数 分数 量mL mL mL100 O50 1
10、00 100200 O50100 50 10 25 25200 100200 25 15 38 38200 10 18 45 45646将溶液(644或645)在原子吸收光谱仪上于波长4227 12111、2852 nm处，以空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钙和氧化镁的量。65工作曲线的绘制651 移取o mL、1oo mL、2oo mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL氧化钙、氧化镁混合标准溶液(38)，分别置于一组i00mL容量瓶中，加入20mL盐酸(33)、50mL镧溶液(34)和50mL
11、锶溶液(35)，用水稀释至刻度，混匀。652将溶液(651)在原子吸收光谱仪上于波长4227 am和2852 nm处，以空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，以氧化钙、氧化镁量为横坐标，吸2光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果计算氧化钙和氧化镁的质量分数”，数值以表示，按式(1)计算：一鱼1二堕弩里型坚100 mVlYST 5098-2008式中：m，自工作曲线查得的氧化钙(氧化镁)量，单位为微克(“g)；执自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化钙(氧化镁)量，单位为微克(弘g)m试料的质量，单位为克(g)；V试液的总体积，单
12、位为毫升(mL)；V-移取试液的体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(一，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2氧化钙的质量分数 012 052 119重复性限(r) 0021 0028 0082氧化镁的质量分数 O11 043 O86重复性限(r) 0017 0034 004082允许差实验室之问分析结果差值应不大于表3和表4所列允许差。表3氧化钙质量分数 允许差050 005O50100 007100 015表4氧化镁质量分数 允许差O20 O02020050 005050100 007100 0129质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
