1、ICS 7712099H 64中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 50992008代替YST 50910一2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidoliteconcentrates-Determination of fluorine content-Ion selective electrode method20080312发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委员会 发布前 言YST 50992008YST 509锂辉石、锂云母精矿化学分析方法共有11
2、个部分：第i部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量一钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第ii部分：烧失量的测定重量法。本部分为第9部分。本部分代替YST 509I
3、o-20061(锂辉石、锂云母精矿化学分析方法离子选择电极法测定锂云母中氟量(原GBT 388510 1983)。本部分与YST 50910 2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、王家仪。本部分主要验证人：陈燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 388510 1983、YST 50910 2006。1范围锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法YSV 5
4、0992008本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定。测定范围：10010oo。2方法提要试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，在pH?的柠檬酸钠一硝酸钾络合缓冲溶液中，采用标准加入法，用氟离子选择电极测定氟。铝严重干扰氟的测定。于碱性溶液中加入柠檬酸钠一硝酸钾混合溶液，调至pH7，可消除10 rag三氧化二铝的干扰。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31过氧化钠。32氢氧化钠。3，3氢氧化钠溶液(20 gL)。34盐酸(1+1)。35盐酸(1+49)。36 1molL柠檬酸钠一02molL硝酸钾
5、混合溶液：称取294 g柠檬酸钠(Na3QH50t2H20)和20 g硝酸钾，置于1 000 mL烧杯中，加700 mL永，溶解，在酸度计上用盐酸(34和35)和氢氧化钠溶液(33)调至pH7，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。37氟标准溶液371称取4420 2 g预先在105110烘2 h并置于干燥器中冷至室温的氟化钠(优级纯)，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入l 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液1mL含20mg氟。372移取2500mL氟标准溶液(371)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液1m
6、L含100“g氟。373移取5000mL氟标准溶液(372)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液lmL含10“g氟。38含氟溶液：移取10mL氟标准溶液(372)，置于100mL烧杯中，加入10mL柠檬酸钠硝酸钾混合溶液(36)，加入30mL水，混匀。4仪器41酸度计：精度002pH。42离子计或数字电压表：精度5=01 mV。43氟离子选择电极：测定前应将电极在含氟溶液(38)中浸泡05 h，取出，用水清洗至说明书的规定1YST 50992008值，然后进行试样测定。5试样51锂辉石精矿应通过筛孔为0074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0105mm的
7、筛网。52试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤61试料称取020 g试样，精确至00001 g。62测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于30mL镍坩埚中，加入3 g氢氧化钠(32)和05 g过氧化钠(31)，于电炉上驱除水分，置于600650高温炉中熔融5min10min，取出，冷却。642用滤纸擦净坩埚外壁，置于250 mL烧杯中，盖上表皿，用热水浸取熔融物，洗净坩埚，取出，将溶液冷却至室温。643将溶液(642)移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。644移取1000mL上层清
8、液(643)，置于50mL烧杯中，加人10mL柠檬酸钠一硝酸钾混合溶液(36)，在酸度计上用盐酸(34和35)和氢氧化钠溶液(33)调至pH7，将溶液移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。645将试液(644)全部倒人100 mL干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通离子计，测量其动态平衡电位，记录毫伏值(E。)。再用微量移液管加入020mLo50mL氟标准溶液(371)，测量其动态平衡电位，记录毫伏值(E2)。所加氟标准溶液(371)的量应使E-一E2之值在15mV40mV之间。注1：在测量过程中，应保持温度一致。注2：动态平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位的变化每分
9、钟不大于02mV。646将氟电极清洗至说明书的规定值。65斜率的测定651移取1000mL氟标准溶液(373)和1000mL氟标准溶液(372)，分别置于两个50mL烧杯中，加入10 mL随同试料的空白溶液(63)和10 mL柠檬酸钠一硝酸钾混合溶液(36)，在酸度计上用盐酸(34)和(35)和氢氧化钠溶液(33)调至pH7，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入100 mL干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟电极和甘汞电极，接通离子计，测量其动态平衡电位，记录毫伏值(EA和Ee)。EnEB即为电极斜率S。652用水清洗电极至说明书的规定值。7分析结果计算氟的质量分数，数值以表示
10、，按式(1)计算：w一_碧_一X25 (1)”一承瓤i式中：m，加入氟标准溶液的量，单位为毫克(rag)；E，试样溶液测得的动态平衡电位，单位为毫伏(mV)；E2试样溶液加入氟标准溶液后测得的动态平衡电位，单位为毫伏(mV)s电极斜率；m。试料的质量，单位为克(g)。8精密度YST 5099200881重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1氟的质量分数 133 307 590重复性(r) 020 022 04082允许差实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。表2氟质量分数 允许差100300 02523001000 0409质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
