YS T 520.1-2007 镓化学分析方法.第1部分 铜含量的测定.2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 77120,70H 14中华人民 共禾口YS国有色金属行业标准YST 52012007代替YST 52012006镓化学分析方法第1部分:铜含量的测定2,9一二甲基-4,7-苯基一1,1 O一二氮杂菲分光光度法Chemical analysis of galliumPart 1:Determination of copper content-The 2,9-dimethyl一4,7-diphenyl一1,1 0一phenanthroline spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-0501实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 520

2、12007YST 520 2007O005 oo015 o200 oo015o040 o100 o63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于50 mL烧杯中,加入1滴盐酸(34)、8滴硝酸(33)使试料分散。微热,加入10 mL盐酸(34),盖上表皿,置于电炉上加热,逐滴加入硝酸(33),使试样完全溶解,继续加热蒸发,直至体积约为1 mL,冷却。642加入15 mL柠檬酸铵溶液(36)、5 mL盐酸羟胺溶液(37),用氨水(35)调至pH一5,将溶液移入i00 mL分液漏斗中,加入2 mL 2,9-二甲基一4,7一二苯基一1,10一二氮杂菲溶液(38),混匀。放置i0 m

3、in,加入10 mL异戊醇(32),振荡2 min,静置分层后,弃去水相。加5 mL水,振荡15 s,弃去水相。将有机相移人25 mL比色管中,用无水乙醇(31)稀释至15 mL,混匀。643移取部分溶液(642)于相应的1 cm或3 cm(试料为05 g时,用3 cm)比色皿中,以随同试料的空白试验溶液(63)为参比,于分光光度计波长470 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL铜标准溶液(311)或0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL铜标准溶液(3

4、11)分别置于两组100 mL分液漏斗中,以下按642条进行。652移取部分溶液(651)于相应的1 cm或3 cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长470 nm处测量吸光度。以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算铜的质量分数():(cu)一竺!兰!:!X100mO式中:m,自工作曲线上查得的铜量,单位为微克(pg);m。试料的质量,单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裘2YST 52012007铜的质量分数 允许差oooo 5o003 o oooo 2o003 O0005 o oooo 40005oOlO oOOlOOlOo020 o0020020O040 o0039质量保证与控制分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。

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