1、lCS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52052007代替YST 52052006镓化学分析方法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法Chemical analysis of gallium-Part 5：Determination of calcium content-The N20-C2H2 flame atomic absorption spectral method2007-1 114发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 罱YST 52052007YST 520-2007镓化学分析方法是对YST 520 20
2、06(原GBT 4375 1984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一问苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第
3、10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第5部分。本部分代替YST 5205 2006(原GBT 43755 1984)。本部分是对YST 5205 2006镓化学分析方法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：陈建立、范瑛、祁彦利、田蕊。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 52052006(原GBT 4
4、37551984)。1范围镓化学分析方法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法本部分规定了镓中钙含量的测定方法。本部分适用于镓中钙含量的测定。测定范围：0000 30o008 0。2方法提要YST 52052007试料用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸，于8 molL盐酸溶液中，用异丙醚萃取分离镓后加入一定量锶盐为释放剂，在硝酸盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长4227 nm处，以一氧化二氮一乙炔火焰进行钙的测定。3试剂31硝酸：以优级纯硝酸(p 142 gcm3)为原料，于石英蒸馏器中加热保持微沸蒸馏，取中间馏分贮于石英瓶中备用。32硝酸(8 molL)：用硝酸(31)配制
5、。33盐酸：亚沸蒸馏提纯。34盐酸(8 toolL)：用盐酸(33)配制。35异丙醚：于分液漏斗中先用100 gL盐酸羟氨溶液或200 gL硫酸亚铁铵溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸馏瓶中，于80(2水浴上蒸馏提纯，收集6769的馏份。再用盐酸(34)饱和。36洗涤液：异丙醚(35)饱和过的盐酸(34)。37氯化锶溶液：称取45 g高纯氯化锶(SrClz6HzO)，用水溶解并稀释至100 mL。此溶液1 mL约含15mg锶。38硝酸一盐酸混酸：硝酸(32)和盐酸(34)按等体积混合。39钙标准贮存溶液：称取0249 7 g预先于105(2110C烘2 h并在干燥器中冷至室温的基准碳酸钙(C
6、aCO。)9999，置于300 mL烧杯中，加入20 mL水，滴加盐酸(33)至完全溶解并过量10 mL，煮沸驱除二氧化碳。冷却后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg钙。310钙标准溶液：移取5000 mL钙标准贮存溶液(39)，置于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10“g钙。4仪器原子吸收分光光度计。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50C的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。YST 520520076分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料按表1称
7、取试样，精确至0000 1 g。表1硝酸一盐酸 氰化锶 被测溶液钙质量分数 试料质量g 硝酸量mL 盐酸量mL混酸量mL 溶液量mL 体积mLo000 300001 0 1000 0 10 40 1o 100 1000O00l oo004 o 0500 0 O3 2 0 25 250 1000O004 0o008 0 0250 0 03 20 25 250 250063空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于50 mL石英烧杯中，于低温加热烤干。按表1趁热滴加硝酸(31)，放置片刻，使试料尽量氧化散开形成小颗粒状。按表1加人盐酸(33)，待剧烈反应停止后，于低温加热溶解，当
8、试样不再反应时分次(每次5滴)补加硝酸(31)至完全溶解，蒸发至开始析出盐类。加入1 mL盐酸(33)再蒸发至开始析出盐类，取下稍冷。642加入5 mL盐酸(34)微热溶解盐类，取下冷至常温。643用5 mL盐酸(34)将溶液(642)移人50 mL分液漏斗中，加入10 mL异丙醚(35)，振荡2 min，静置分层，水相移入13 mL石英蒸发皿中，置于防尘蒸发皿中用红外灯烤至近干。644按表1加人硝酸一盐酸混酸(38)溶解，按表1用水移入10 mL或25 mL比色管中，加入氯化锶溶液(37)，以水稀释至刻度，混匀。645将溶液(63和644)在原子吸收分光光度计上，于波长4227 nm处，用一
9、氧化二氮一乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的钙浓度。65工作曲线的绘制651钙量为0000 300004 o时，移取0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL、100 mL、120 mL钙标准溶液(310)置于一组10 mL比色管中，各加入10 mL硝酸一盐酸混酸(38)、100 mL氯化锶溶液(37)，以水稀释至刻度，混匀。钙量大于0004 0o008 0时，移取0 mL、050 mL、1oo mL、150 mL、200 mL、250 mL、300 mL钙标准溶液(310)置于一组25 mL比色管中，各加入25 mL硝酸一盐酸混酸(38)、250
10、mL氯化锶溶液(37)，以水稀释至刻度，混匀。652将溶液(651)按645条测量其吸光度。以钙质量浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算2按公式计算钙的质量分数()： 则a)_等100式中：cz自工作曲线上查得的试料溶液的钙质量浓度，单位为微克每毫升(vgmL)YST 52052007旬自工作曲线上查得的随同试料空白溶液的钙质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；y被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钙的质量分数 允许差oooo 3oOOl o oooo 2OOOl oo004o oooo 4O004 oo008 o oooo 69质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
