1、ICS 7712099H 63中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 56812008代替YST 56812006氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxideDetermination of zirconium oxide and hafnium oxide total content-Mandelic acid gravimetric method2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 舌YST 568
2、(氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S_氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐一抗坏血酸一磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定射光谱法；YST 56812008电感耦合等离子体发电感耦合等离子体发第1
3、0部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11部分：镍量的测定口-联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第1部分。本部分代替YST 56812006氧化锫、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定(原GBT 259011981)。本部分与YST 56812006相比主要变化如下：增加了“71重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：佟伶、李娜、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 259011981、YST 5681
4、 2006。氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法YST 568120081范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铅合量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中氧化锫和氧化铪合量的测定。测定范围：7599。2方法提要在24 molL3 molL的热盐酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后转变为结晶型沉淀。沉淀于900C灼烧，以氧化物形式称量。3试剂31硫酸(p184 gmL)，优级纯。32氢氟酸(p115 gmL)，优级纯。33盐酸(p119 gmL)，优级纯。34氨水(加90 gmL)。35酚酞溶液(10 gL)。36苦杏仁酸溶
5、液(160 gL)，过滤后使用。37洗涤液：25 g苦杏仁酸溶解于500mL水中，并加入10mL盐酸(33)。4仪器箱式高温炉和高压溶样装置。5分析步骤51试料称取试样020 g，精确至0000 1 g。52测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53测定531 将试料(51)置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中，加人3 mL氢氟酸(32)，盖上坩埚盖，旋紧高压套，在140C保温50 rain，至试料完全溶解(如试料易溶于氢氟酸中，则可不用高压溶样装置，用铂皿即可)。冷却后，将坩埚中的试料溶液用水移人100mL铂皿中，加入2mL硫酸(31)，在电炉上加热，蒸发至冒浓厚白烟，取下冷却，用水吹洗铂皿
6、壁，继续加热至冒尽白烟，取下冷却。532加入10mL盐酸(33)于铂皿中，加热，使铂皿中干涸物溶解后，用水移人250mL烧杯中，并稀释至100 mL。加入3滴酚酞溶液(35)，滴加氨水(34)至溶液变红色，过量数滴，加热至沸，取下。533趁热用中速定量滤纸过滤，并用pH 8的微氨性热水洗涤烧杯。再洗涤沉淀7次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入25 mL盐酸(33)，加热溶解沉淀并捣碎滤纸，用水稀释至100 mL，加热至沸，取下。加入50 mL苦杏仁酸溶液(36)，继续加热至沸，移置沸水浴上，保温2 h(若不在沸水浴上保温，】YST 56812008则要放置过夜)。以中速定量滤纸过滤，用洗涤液洗
7、涤沉淀和滤纸68次。将沉淀连同滤纸放在已灼烧至恒量的瓷坩埚中，烘干，灰化，在900C高温炉中灼烧至恒量。6分析结果的计算氧化锫和氧化铪合量以氧化锆和氧化铪的质量分数”计，数值以表示，按公式(1)计算：一$7t!-Tn2100 (1)Trio式中：m。沉淀与坩埚的质量，单位为克(g)；mz空坩埚的质量，单位为克(g)；mo试料的质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。表1(氧化锆+氧化铪)质量分数 重复性限9099 O517590 05972允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2(氧化锆+氧化铪)质量分数 允许差9099 107590 158质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
