1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.5-2015 代替YS/T569.5-2006 铠化学分析方法第5部分:锦量的测定双硫踪苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium Part 5: Determination of cadmium content Dithizone benzene extraction spectrophotometry 2015-10-01实施2015-04回到发布发布中华人民共和国工业和信息化部也飞飞AWdw飞时也工钧一m白，rta 2、bqL川中华人民共和国有色金
2、属行业标准钝化学分析方法第5部分E锦量的测定双辙踪苯萃取分光光度法YS/T 569.5 2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里洞北街16号(10004日网址总编室1(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 号:155066. 2-28927定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510
3、107四月569.5-2015前-一一罔YS/T 569(原GB2592.5-1981)。本部分与YS/T569.5-2006相比，主要有如下变动E一-对文本格式进行了修改p一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位E湖南有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、防城港出人境检验检疫局、湖南梆州市金贵银业股份有眼公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分主要起草人z庞文林、张雪莲、刘娟、夏兵伟、谭谦、吕泽娥、谢毓群、刘超、曾龙、胡贞贞、陈视炳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB2592.5-1981; 一
4、一-YS/T 569.5-2006. I 1 范围钝化学分析方法第5部分:铺量的测定双硫臆苯萃取分光光度法YS/T 569的本部分规定了钝中铺量的测定方法。本部分适用于钝中铺量的测定。测定范围:0.0005%.，0.035%。2 方法提要四月569.5-2015试料用硝酸榕解，在2mol/L的氢氧化铺介质中，铺与双硫隐形成的红色络合物可被苯定量萃取，过量的双硫踪可用稀氨水洗涤除去，有机相于分光光度计波长520nm处测定其吸光度。3 试荆3.1 硫酸(p=1.84g/mL)。3.2 盐酸Cp=1.19g/mL)。3.3 硝酸=1.42 g/mL). 3.4 盐酸。十口。3.5 硝酸。+1).3.
5、6 氨水(1+口。3.1 氮水(1十99) 3.8 硫酸-硝酸混合酸(1十口，3.9 抗坏血酸。3.10 异丙醋。3.11 苯。3.12 四氧化碟。3.13 过氧化氢(30%).优级纯。3.14 氢氧化铀溶被(200g/L)。3.15 双硫踪苯溶液(0.05g/L):称取0.25g经提纯的双硫踪，加入100mL苯溶解，置于棕色瓶中，摇匀。移取2mL上述溶液，置于棕色瓶中，加入98mL苯，摇匀，用时现配。双硫踪提纯z称取1g双硫踪，溶解于100mL三氯甲镜中，榕被过滤于分被漏斗中，用100mL., 200 mL氨水(3.7)振荡1min.,2 min.静置分层后，水相移入烧杯中，重复上述操作2.
6、，4次。水相合井。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫踪析出完全，用砂芯蜻蝙抽墟，用水洗涤3.，4次，双硫臆在40 c烘干后，在干燥器中避光保存。3.16 双硫踪四氯化碳禧被(0.05g/L):称取0.25g双硫臆(经过纯化加入100mL四氯化碳榕解，置于棕色瓶中，移取2mL上述溶液，置于棕色瓶中，加入98mL四氯化碳，摇匀，用时现配.3.17 拧橡酸镀溶液(500g/L):称取50g拧攘酸镜，用水椿解并稀释至100mL.置于500mL分液漏YS/T 569.5-2015 斗中，用氨水(3.6)调节酸度至pH值为7-8.用双硫踪四氯化碳溶液(3.16)萃取，直至有机相呈浅绿色，再以四氯化碳(3.1
7、2)振荡洗涤至有机相不呈绿色为止，弃去有机相，水相置于试剂瓶中。3.18 锦标准贮存溶液z称取0.5000g金属铺(WCd注99.99%)置于300mL烧杯中，加人5mL硝酸(3.日，加热溶解完全，加入50mL水榕解盐类，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含铺500阅。3.19 幅标准溶液z移取5.00mL铺标准贮存溶液(3.18).置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此榕液1mL含铺5阅。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.0001 g 表铺的质量分数/%试样称取量/g试液体狈/mL试液分取体职/mL0.000 5-0
8、.001 5 1.00 金量全量0.001 5-0.003 0 0.50 全量全量0.003 0-0.010 1.00 100.00 20.00 0.010-0.035 0.50 100.00 10.00 5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试瞌随同试料做空白试验.5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人2mL硝酸(3.日，低温榕解并蒸发至近干。加入8mL过氧化氢(3.13).放置片刻，分次加人15mL盐酸(3.2).待剧烈反应停止后，摇动，使沉淀完全溶解，如仍有不溶物，可加热使其完全椿解，冷却。5.4.2 将榕液移人125mL分液漏斗中，用4
9、mL水洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中，加入20mL异丙酶(3.10).振荡1min.静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离2次，水相移人100mL烧杯中。5.4.3 加人0.5mL硫酸(3.口，摇匀，加热蒸发至冒白烟，如有游离碟出现，滴加硫酸-硝酸混合酿(3.8)除碳，再蒸发至干，加入10mL水，煮沸，冷却。5.4.4 将溶液移入125mL分液漏斗中，用水稀释至25mL.用氨水(3.6)和盐酸(3.4)中和至pH值为1-2(用精密pH试纸检查).加入10mL双硫臆四氯化碳溶液(3.16).振荡2min.静置分层后，弃去有YS/T 569.5-2015 机相。重复上
10、述操作至有机相呈浅绿色为止，弃去有机相，5.4.5 向水相中加人0.1g抗坏血酸(3.9)、2mL拧橡酸镀溶被(3.17)、18mL氢氧化铺溶液(3.14)，摇匀。5.4.6 加入15.00mL双硫踪苯溶被(3.1日，振荡1min，静置分层后，弃去水相。有机相加入20mL氨水(3.7)洗涤，振荡305，弃去水相，再重复洗涤至水相不呈黄色为止。5.4.7 将部分有机相(5.4.6)移人1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长520 nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的锚量。5.5 工作曲键的绘制5.5.1 移取OmL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00m
11、L、5.00mL铺标准痞液(3.19)，分别置于125mL 分液漏斗中，用水稀释至25mL，以下按5.4.55.4.6进行。5.5.2 将部分有机相(5.5.1)移人1cm比色皿中，以不加锦标准溶液的为参比，于分光光度计波长520 nm处测定其吸光度。以锚量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算铺量以铺的质量分数w计，数值以%表示，按式。计算zm ,Vn X 10-6 W Cd = . Y VF X 100 mOVl 式中sml一一自工作曲线上查得的铺量，单位为微克(g); v。一一试液总体现，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)I V1一一分取试液的体坝，单位为毫升(mL)。.( 1 ) 当WCd0.001 0-0.003 0 0.0004 0.003 0-0.005 0 0.0006 0.005 0-0.010 0.001 5 0.010-0.025 0.002 0.025-0.035 0.004 巴ONim-gmH目YS/T 569.5-2015 试验报告试验报告应包括下列内容z试样p一一使用的标准包括发布和出版年号); 一一分析结果及其表示自一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。8 版钗专有侵极必究 书号:155066 2-28927 定价:14.00元YS/T 569.5-2015
