1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.10-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 10: Determination of sulphur content by X-ray fluorescence spectrometric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布目。言YS/T
2、 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分z-一第1部分重量法测定湿存水含量-一第2部分烧减量的测定-一第3部分蒸锢-硝酸牡容量法测定氟含量-一一第4部分EDTA容量法测定铝含量-一第5部分火焰原子吸收光谱法测定锅含量-一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量-一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量-一第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量-一第11部分试样的制备和贮存-一-第12部分粒度分布的测定筛分法-一一第13部分安息角的测定-一第14部分松装密度的测定一第15部分游离氧化铝含量
3、的测定本部分为第10部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张爱芬、马慧侠、张树朝、刘圣旺。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 10-2006 I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量本部分规定了氟化铝中硫含量(以硫酸根表示)的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫含量的测定。测定范围o.01%2. 00%。2 方法原理YS/T 581. 10-2006 按一定比例将试样和粘结剂混合、研
4、磨，然后加压制成样片。用配有姥(或铭、鸽)靶X射线荧光光谱仪测定硫的Ka射线强度。根据标准样片的硫的Ka线的强度制作的校准曲线计算出试样中硫的含量。3 试荆3. 1 粘结剂:适合试样，不含所分析的元素。适合的粘结剂有色层分析用晶体纤维素和棚酸等。3.2 丙酣。3.3 氟化铝:高纯、不含SO。3.4 元水硫酸铀(光谱纯)。3.5 硫酸锅标准溶液:称取20.000g无水硫酸铀(3.4)溶于水，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含20.0g硫酸锅，相当于0.0135 mg硫酸根。3.6 硫酸铀标准溶液:称取100.000g无水硫酸铀(3.4)榕于水，将溶液移入1L容量瓶中
5、，用水稀释至刻度，混匀。此标准榕液1mL含100.0mg硫酸铀，相当于0.0676 g硫酸根。4 仪器和设备4. 1 研磨机及研钵z研钵能研磨30g100 g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20m以下。4.2 压片机及模具z压制厚度至少8mm，压力在25MPa以上，模具内径以在35mm以上为宜。4.3 X射线荧光光谱仪:配有姥(或铭、鸽)靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。5 试样应符合YS/T581. 11中3.3的要求。6 分析步骤6.1 压片6. 1. 1 称量t称取20.000g试样(5)和6.000g粘结剂(3.1)。试样与粘结剂的比例为10
6、: 3。6.1.2 试样的混合和研磨:将称好的试样和粘结剂(6.1.1)放在研钵中，加入1O15滴丙酣(3.2) ，以防止试样结块，并用研磨机研磨2min以上，同时达到1昆合和研磨的目的。注:确定研磨时间应以条件试验为依据，使试祥和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度。6.1.3 压片:将研磨混合好的试样(6.1.2)三分之二以上倒人模具(4.2)，用压片机(4.2)加压至总压力YS/T 581. 10-2006 25 MPa以上，并保持15s，将压成的试样样片取出，保存于干燥器内。6.2 标定6.2. 1 标准样片的制备:于一系列大小适当的表面皿内加入20.000g氟化铝(3.3)，按表1指定
7、的体积加人硫酸铀标准溶液(3.5和3.6)，逐滴将溶液加在粉末表面中心，注意不要湿到表面皿上，对含量高的标准样片，按表1加固体硫酸饷(3.4)，将表面皿放入烘箱中烘12h以上，再称量6.000g帖结剂(3. 1) ，一起小心全部转入研钵(4.1)中，按照6.1.2和6.1.3分析步骤进行研磨、混合和压片。标准样片保存在干燥器中。表1标准样片含硫量硫酸锅标准溶液或团体加入量相当于SO一的质量/g相当于SO一的含量/%o mL 。硫酸纳标准溶液0.5 mL 0.006 76 0.033 8 (3.5) 1. 0 mL 0.01352 0.067 6 1. 5 mL 0.02028 O. 101 4
8、 0.5 mL 0.0338 0.169 硫酸纳标准溶液1. 0 mL 0.067 6 0.338 (3.6) 1. 5 mL O. 101 4 0.507 0.207 1 g 0.140 0 0.700 0.266 2 g O. 180 0 0.900 无水硫酸锅0.240 0 l. 200 0.355 0 g (3.4) 0.473 3 g 0.320 0 1. 600 0.5916 g 0.4000 2.000 6.2.2 谱测量:将仪器(4.3)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。将标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下测量每一个标准样
9、片的硫的Ka线的强度。6.2.3 校准曲线的绘制以标准样片中硫的Ka线的强度I(净计数率)为纵坐标，相应的硫量(以SO-的质量分数表示)为横坐标，绘制校准曲线。6.2.4 计算校准曲线将标准样片中硫酸根的含量和相对应的硫的Ka线的强度输入计算机进行回归计算。可得出计算公式(1)或(2):W(SO-)(%) =十bIW(SO-)(%) = a十bI十j2飞/、，F12 飞飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中川、b、c均为回归系数。可以根据x-射线荧光光谱仪(4.3)配备计算机的情况在6.2.3或6.2.4中任选一款。6.3 测量:将6
10、.1. 3中试样样片放入仪器(4.3)并按照6.2.2的步骤测量试样中硫的Ka线的强度。在测定试样样片时，选定一个硫酸根含量适中的标样样片同时测定，以求出仪器漂移系数，并用来校正仪器漂移对测定试样的影响。6.4 空白试验:空白试验相当于作标定时的零点。7 分析结果的计算由测得的试样样片中硫的Ka线的强度从校准曲线(6.2.3)查出相应的硫含量，或者用(6.2.4)的2 任-计算公式计算出硫的含量。8 精密度8. 1 重复性YSjT 581. 10-2006 在重复性条件下获得的两侧独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过
11、5%。重复性限(r)按以下数据采用内插法求得。硫酸根的质量分数(%):0.270.67 1. 47 重复性限r(%) : O. 02 O. 03 O. 06 8.2 允许差实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差含硫量w(S(Y.-)/% 允许差/%o. 010. 05 0.01 0. 050.10 0.02 0.100. 50 0.04 0. 501. 00 0.07 1. 002. 0。O. 10 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业标准样品标样或内控标准样品，使用时至少每年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因纠正错误后，重新进行校核。CON-OF.-回问中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量YS/T 58 1. 10-2006 电k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当&印张o.5 字数8千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 2-16989 YS/T 581.10-2006
