1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 58 1. 8-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸银重量法测定硫酸根含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 8: Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布060831000061 前
2、言YS/T 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分:一一第1部分重量法测定湿存水含量一一第2部分烧减量的测定一一第3部分蒸馆-硝酸牡容量法测定氟含量一一第4部分EDTA容量法测定铝含量一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量一一第6部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一-第9部分铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存一一第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定一一第14部分松装密度的测定一一一第15部分游离氧化铝含量
3、的测定本部分为第8部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人t张颖、张莉莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 8-2006 I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量本部分规定了氟化铝中硫酸根含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫酸根含量的测定。测定范围:0.10%1. 50%。2 方法原理YS/T 581. 8-2006 试料用碳酸销和跚酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化顿沉淀硫酸根离子，
4、将硫酸锁在850.C灼烧后，称量。3 试剂3. 1 无水碳酸锅。3.2 棚酸。3.3 高氯酸(1.67 g/mU。3.4 硫酸(p1.84 g/mL)。3.5 盐酸(6mol!L)。3.6 氯化坝(122g/L):称取122g结晶氯化顿(BaC12 2H20)，用水榕解后稀释至1L。3. 7 硝酸银溶液(5g/L):榕解O.5 g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸(p1.40 g/mL) ，用水稀释至100 mL混句。4 仪器4. 1 铅皿及铀盖:平底，直径75mm，高30mm. 4.2 铅增塌:直径30mm，高30mm。4.3 烘箱:能控制温度在110.C:!:2.C。4.4 高温炉z能控制温
5、度在850.C:!:20.C。5 试样应符合YS/T58 1. 11中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取1g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 称取3.75g无水碳酸饷(3.1)和1.25 g棚酸(3.2)置于铀皿(4.1)中，加入试料(6.1)，小心地用YS/T 581.8-2006 铀勺混匀。盖上皿盖。放入高温炉(4.4)中，用支架将铅皿与炉底面隔开。控制在850t土20t熔融30 min(空白试验熔融5mi的，取出铀皿，于空气中冷却。6.4.2 向铀皿中加入2.5mL高
6、氯酸(3.3), 15 mL水，盖上铅盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将皿盖上的残渣洗入皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加入10mL盐酸(3.5)，加热至残渣完全榕解。将榕液移人500mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约300mL。6.4.3 将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加入20mL沸热的氯化银(3.肘，用表皿盖上煤杯，在室温将沉淀静置16h。6.4.4 用致密滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀转移到滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应(用硝酸银检查)。6.4.5 将乘有沉淀的滤纸置于预先在8，50.C:!: 20.C加热并于干燥器中冷却称量的铀增塌(4.2)中，再将增锅置于1l0
7、.C士2.C的烘箱(4.3)中，干燥1h，然后移入电炉(4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在850.C士20.C灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸(3.4)湿润，再置电炉(4.4)中于850t士20t灼烧15 min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量。7 分析结果的计算按公式(1)计算硫酸根的质量分数z式中:0.411 6 X (mz -mj) x 100% W(SO-) = 10 0.411 6一一硫酸顿换算成硫酸根的系数;mz一一试料测定时硫酸顿的质量，单位为克(g);mj一一-空白测定时硫酸顿的质量
8、，单位为克(g);mo一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性.( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线气性内插法求得:硫酸根的质量分数(%):0.160.38 1. 24 重复性限r(%) : O. 02 O. 03 O. 07 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1硫酸根的质量分数/%允许差/%O. 1O0. 50 0.04 0. 501. 50 0.08 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行
9、业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2 CON-.ZmH在中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量YS/T 58 1. 8-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张0.5字数6千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第一版定价8.00元 书号:155066. 2-16987 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YS/T 581.8-2006
