YS T 592-2006 电镀用氰化亚金钾.pdf
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1、ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 592-2006 电镀用氨化亚金饵Gold 1 potassium cyanide for electroplating 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布061023000028 前言本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铀业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人z刘建、郑恩华、朱利亚、赵辉、陈云江、沈善间。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 592一2006I 1 范围电镀用氧化亚金钢
2、警告:剧毒品YS/T 592-2006 本标准规定了电镀用氟化亚金饵KAu(CN)2J的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。本标准适用于电镀用氧化亚金何。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志3 要求3. 1 化学成分3. 1. 1 氧化亚金饵中的金质量分数应不小于68.3%。3.
3、 1.2 氧化亚金伺中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。表1元素名称Ag Fe Co Pb Ni 元素质量分数/%0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 不大于3.2 水溶解性Cu 0.001 10 g氧化亚金饵溶于100mL水中,溶液应澄清,无目视可见物。3.3 水不溶物水不溶物质量分数不大于0.1%。3.4 水分水分质量分数不大于0.25%。3.5 外观氟化亚金饵应为白色晶状粉末。4 试验方法4. 1 金质量分数的测定按附录A的规定进行。4.2 杂质元素质量分数的测定按附录B的规定进行。Zn Cr 杂质元素总量0.001 0.001 0.01 4.3 水溶解性试验:
4、称量10g试样(ml),准确至0.0001 g,放入500mL锥形瓶中,用100mL去离子水溶解,摇晃5min后放置2min,用目视检查氧化亚金饵水榕液是否澄清(该溶液保留用于4.4检验)。4.4 水不溶物的测定:用G4玻砂漏斗(质量m2)过滤4.3条中的榕液并充分水洗,将漏斗放入YSjT 592-2006 1050C士2C烘箱中并保持1h.取出并放入干燥器中冷却,称至恒量(m3)。水不溶物质量分数Wj按式(1)计算,数值以%表示。Wj =旦旦二旦旦X100 ( 1 ) mj 式中zmj一一试样质量,单位为克(g);m2一玻砂漏斗的质量,单位为克(g);m3一一试样和玻砂漏斗的总质量,单位为克
5、(g)o4.5 水分的测定z称量10g试样(m4)准确至0.0001 g.放入增塌中,将增塌放入1050C土2C烘箱中并保持1h.取出并放入干燥器中冷却,称至植重(ms)。水分质量分数W2按式(2)计算,数值以%表示。式中zW2=些主-二msX 100 m4 m4一一试样和培塌加热前总质量,单位为克(g);m5一试样和增塌的总质量,单位为克(g)。4.6 外观采用目视进行检查。5 检验规则5. 1 检查和验收( 2 ) 5. 1. 1 产品应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定,井填写质量证明书。5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果
6、与本标准(或订货合同)的规定不符时,应在收到产品之日起1个月内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。5.2 组批产品应成批提交验收,每批应由一次投料生产出的产品组成。5.3 检验项目每批产品出厂前应进行表2所列各项检验。表2序号检验项目要求章条号试验方法章条号l 金质量分数3. 1. 1 4.1 2 杂质元素质量分数3. 1. 2 4.2 3 水溶解性3.2 4.3 4 水不溶物3.3 4.4 5 水分3.4 4.5 6 外观3.5 4.6 5.4 取样同一批产品混合均匀,在不同部位取产品总量的1%5%.但最少不少于50g.再用四分法缩分至检验所需数量。
7、5.5 检验结果的判定表2所列各项检验结果若有1项不合格,判该批产品为不合格。2 YS/T 592-2006 6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志6. 1. 1 产晶标志在检验合格的产品包装容器上应附有标签,并注明下列内容za) 供方名称;b) 产品名称$0 批号pd) 净重ze) 出厂日期。6.1.2 包装标志在产品的包装箱上应有符合GB190和GB191对剧毒化学品所规定的标志。6.2 包装、运输、贮存6.2. 1 产品应装入带内盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中,严密封口,再进行中包装及外包装。6.2.2 运输中包装箱不得破损、受潮和暴晒。6.2.3 产品应贮存在清洁、干燥、避光的地方。6.
8、3 质量证明书每批产品应附有产品质量证明书,注明za) 供方名称、地址、电话、传真;b) 产品名称pc) 批号;d) 净重pe) 检验结果和技术监督部门印记pf) 本标准编号;g) 出厂日期。7 订货单(或合同)内容订购本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容za) 产品名称;b) 包装规格;c) 净重;d) 本标准编号;e) 其他。3 YS/T 592-2006 附录A(规范性附录).化亚金钢中金量的测定A.1 范围本附录规定了氟化亚金饵中金含量的测定方法。本附录适用于氧化亚金饵KAu(CN)zJ中金含量的测定。测定范围:30%95%。A.2 方法提要试样用盐酸与过氧化氢(或盐酸与硝
9、酸)密闭微波加热溶解,金(1 )氧化为金(皿)。在硫酸与磷酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(皿)至Au(O),电位法指示终点以测定金含量。A.3 试剂A. 3.1 盐酸(p1.19 g/mL)。A.3.2 硝酸(1.42 g/mL)。A. 3. 3 硫酸(p1.84 g/mL)。A.3.4 磷酸(p1.70 g/mL)。A.3.5 过氧化氢(30%)。A.3.6 高锺酸饵溶液(20g/L)。A. 3. 7 硫酸(4+96)。A.3.8 盐酸与硝酸的泪合酸:3单位体积的盐酸和1单位体积的硝酸相混合。用时现配。A.3.9 硫酸与磷酸的混合酸z于瓷蒸发皿中加入200mL硫酸(A.3. 3),
10、加热至冒白浓烟,边搅拌边滴加高锚酸饵溶液至红色不褪,取下,冷却。加入200mL磷酸,混匀。转入500mL玻璃瓶中。A. 3.10 氯化铀溶液(250g/L)。A. 3.11 金标准溶液:称取1.00 g金属金(质量分数不小于99.99%),精确至O.OOOlg,置于400mL 烧杯中,加20mL混合酸(A.3.肘,盖上表面皿,水浴加热至完全榕解,取下。用少许水冲洗表面皿及烧杯壁,加5.0mL氯化铀溶液,水浴蒸至水态湿盐状,取下。加2mL盐酸,用少许水冲洗烧杯壁,水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次4次,取下。加200mL盐酸,用水冲洗表面皿及烧杯壁,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
11、此溶液1mL含1mg金。A. 3.12 硫酸亚铁标准滴定溶液A. 3. 12. 1 配制z称取10.5g硫酸亚铁(FeS04 7H20)固体,溶于盛有5000mL硫酸(A.3. 7)冷溶液的玻璃瓶中,棍匀。A.3.12.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL金标准溶液3份,分别置于100mL烧杯中,加0.5mL氯化铀溶液,水浴蒸至水态湿盐状。以下按(A.6. 3. 3)条进行。4 平行标定3次,所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.02mL.取其平均值。按式(A.1)计算硫酸亚铁标准滴定榕液的实际浓度z式中zCo Vj X 10-3 .( A.1 ) 196.96
12、6 X V2 C一一硫酸亚铁标准滴定榕液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co一一金标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一移取金标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2一一标定时,所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);196.966一一金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moD。A.4 装置A. 4.1 微波溶样仪z最大输出功率1200W。A.4.2 微波榕样罐z容积100mL;最高使用温度240.C;最大使用压力5512 kPa。A. 4. 3 pH计:精度士1mV。A.4.4 磁力搅拌器。A.4.5 指示电极z铀电极。A.4.6 参比电极z饱
13、和氯化饵甘乘电极。A.4.7 微量滴定管z最小刻度0.010mL。A.5 试样用时现称,称前样品贮存于密闭容器内。A.6 分析步骤A. 6.1 试料称取0.15g试样,精确至0.0001 g。A.6.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。A.6.3 测定A. 6. 3.1 试料的溶解YS/T 592-2006 将试料(A.6. 1)置于微波榕样罐中,加15mL盐酸、5mL过氧化氢,密闭。置于微披溶样仪样品室中,设定温度200.C,升温时间5min,恒温时间5min,选择功率600W,监控压力不大于2756 kPa,溶解试样。待榕解结束,取出微披溶样罐,冷却至室温。A. 6. 3. 2 试
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