1、ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 592-2006 电镀用氨化亚金饵Gold 1 potassium cyanide for electroplating 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布061023000028 前言本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铀业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人z刘建、郑恩华、朱利亚、赵辉、陈云江、沈善间。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 592一2006I 1 范围电镀用氧化亚金钢
2、警告:剧毒品YS/T 592-2006 本标准规定了电镀用氟化亚金饵KAu(CN)2J的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。本标准适用于电镀用氧化亚金何。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志3 要求3. 1 化学成分3. 1. 1 氧化亚金饵中的金质量分数应不小于68.3%。3.
3、 1.2 氧化亚金伺中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。表1元素名称Ag Fe Co Pb Ni 元素质量分数/%0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 不大于3.2 水溶解性Cu 0.001 10 g氧化亚金饵溶于100mL水中，溶液应澄清，无目视可见物。3.3 水不溶物水不溶物质量分数不大于0.1%。3.4 水分水分质量分数不大于0.25%。3.5 外观氟化亚金饵应为白色晶状粉末。4 试验方法4. 1 金质量分数的测定按附录A的规定进行。4.2 杂质元素质量分数的测定按附录B的规定进行。Zn Cr 杂质元素总量0.001 0.001 0.01 4.3 水溶解性试验:
4、称量10g试样(ml)，准确至0.0001 g，放入500mL锥形瓶中，用100mL去离子水溶解，摇晃5min后放置2min，用目视检查氧化亚金饵水榕液是否澄清(该溶液保留用于4.4检验)。4.4 水不溶物的测定:用G4玻砂漏斗(质量m2)过滤4.3条中的榕液并充分水洗，将漏斗放入YSjT 592-2006 1050C士2C烘箱中并保持1h.取出并放入干燥器中冷却，称至恒量(m3)。水不溶物质量分数Wj按式(1)计算，数值以%表示。Wj =旦旦二旦旦X100 ( 1 ) mj 式中zmj一一试样质量，单位为克(g);m2一玻砂漏斗的质量，单位为克(g);m3一一试样和玻砂漏斗的总质量，单位为克
5、(g)o4.5 水分的测定z称量10g试样(m4)准确至0.0001 g.放入增塌中，将增塌放入1050C土2C烘箱中并保持1h.取出并放入干燥器中冷却，称至植重(ms)。水分质量分数W2按式(2)计算，数值以%表示。式中zW2=些主-二msX 100 m4 m4一一试样和培塌加热前总质量，单位为克(g);m5一试样和增塌的总质量，单位为克(g)。4.6 外观采用目视进行检查。5 检验规则5. 1 检查和验收( 2 ) 5. 1. 1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，井填写质量证明书。5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果
6、与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。5.2 组批产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。5.3 检验项目每批产品出厂前应进行表2所列各项检验。表2序号检验项目要求章条号试验方法章条号l 金质量分数3. 1. 1 4.1 2 杂质元素质量分数3. 1. 2 4.2 3 水溶解性3.2 4.3 4 水不溶物3.3 4.4 5 水分3.4 4.5 6 外观3.5 4.6 5.4 取样同一批产品混合均匀，在不同部位取产品总量的1%5%.但最少不少于50g.再用四分法缩分至检验所需数量。
7、5.5 检验结果的判定表2所列各项检验结果若有1项不合格，判该批产品为不合格。2 YS/T 592-2006 6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志6. 1. 1 产晶标志在检验合格的产品包装容器上应附有标签，并注明下列内容za) 供方名称;b) 产品名称$0 批号pd) 净重ze) 出厂日期。6.1.2 包装标志在产品的包装箱上应有符合GB190和GB191对剧毒化学品所规定的标志。6.2 包装、运输、贮存6.2. 1 产品应装入带内盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口，再进行中包装及外包装。6.2.2 运输中包装箱不得破损、受潮和暴晒。6.2.3 产品应贮存在清洁、干燥、避光的地方。6.
8、3 质量证明书每批产品应附有产品质量证明书，注明za) 供方名称、地址、电话、传真;b) 产品名称pc) 批号;d) 净重pe) 检验结果和技术监督部门印记pf) 本标准编号;g) 出厂日期。7 订货单(或合同)内容订购本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容za) 产品名称;b) 包装规格;c) 净重;d) 本标准编号;e) 其他。3 YS/T 592-2006 附录A(规范性附录).化亚金钢中金量的测定A.1 范围本附录规定了氟化亚金饵中金含量的测定方法。本附录适用于氧化亚金饵KAu(CN)zJ中金含量的测定。测定范围:30%95%。A.2 方法提要试样用盐酸与过氧化氢(或盐酸与硝
9、酸)密闭微波加热溶解，金(1 )氧化为金(皿)。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(皿)至Au(O)，电位法指示终点以测定金含量。A.3 试剂A. 3.1 盐酸(p1.19 g/mL)。A.3.2 硝酸(1.42 g/mL)。A. 3. 3 硫酸(p1.84 g/mL)。A.3.4 磷酸(p1.70 g/mL)。A.3.5 过氧化氢(30%)。A.3.6 高锺酸饵溶液(20g/L)。A. 3. 7 硫酸(4+96)。A.3.8 盐酸与硝酸的泪合酸:3单位体积的盐酸和1单位体积的硝酸相混合。用时现配。A.3.9 硫酸与磷酸的混合酸z于瓷蒸发皿中加入200mL硫酸(A.3. 3)，
10、加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锚酸饵溶液至红色不褪，取下，冷却。加入200mL磷酸，混匀。转入500mL玻璃瓶中。A. 3.10 氯化铀溶液(250g/L)。A. 3.11 金标准溶液:称取1.00 g金属金(质量分数不小于99.99%)，精确至O.OOOlg，置于400mL 烧杯中，加20mL混合酸(A.3.肘，盖上表面皿，水浴加热至完全榕解，取下。用少许水冲洗表面皿及烧杯壁，加5.0mL氯化铀溶液，水浴蒸至水态湿盐状，取下。加2mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次4次，取下。加200mL盐酸，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
11、此溶液1mL含1mg金。A. 3.12 硫酸亚铁标准滴定溶液A. 3. 12. 1 配制z称取10.5g硫酸亚铁(FeS04 7H20)固体，溶于盛有5000mL硫酸(A.3. 7)冷溶液的玻璃瓶中，棍匀。A.3.12.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL金标准溶液3份，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化铀溶液，水浴蒸至水态湿盐状。以下按(A.6. 3. 3)条进行。4 平行标定3次，所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.02mL.取其平均值。按式(A.1)计算硫酸亚铁标准滴定榕液的实际浓度z式中zCo Vj X 10-3 .( A.1 ) 196.96
12、6 X V2 C一一硫酸亚铁标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co一一金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一移取金标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一标定时，所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);196.966一一金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。A.4 装置A. 4.1 微波溶样仪z最大输出功率1200W。A.4.2 微波榕样罐z容积100mL;最高使用温度240.C;最大使用压力5512 kPa。A. 4. 3 pH计:精度士1mV。A.4.4 磁力搅拌器。A.4.5 指示电极z铀电极。A.4.6 参比电极z饱
13、和氯化饵甘乘电极。A.4.7 微量滴定管z最小刻度0.010mL。A.5 试样用时现称，称前样品贮存于密闭容器内。A.6 分析步骤A. 6.1 试料称取0.15g试样，精确至0.0001 g。A.6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。A.6.3 测定A. 6. 3.1 试料的溶解YS/T 592-2006 将试料(A.6. 1)置于微波榕样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于微披溶样仪样品室中，设定温度200.C，升温时间5min，恒温时间5min，选择功率600W，监控压力不大于2756 kPa，溶解试样。待榕解结束，取出微披溶样罐，冷却至室温。A. 6. 3. 2 试
14、麓的处理将试液转入300mL烧杯中，加5mL氯化铀榕液，盖上表面皿，水浴蒸至水态湿盐状，取下，加2 mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次-4次，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。A. 6. 3. 3 滴定移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL混合酸(A.3.的，加水至40mL体积。于试液中插入铅指示电极和饱和氯化梆甘乘参比电极，调节pH计至电位档，在电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。A.7 分析结果的表述按式(A.2)计算金的质量分数WAu数
15、值以%表示:c V3 V4 X 196.966 ( A.2 ) Au - mo V5 式中zC一一硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); V3一一滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); 5 YS/T 592-2006 V4一一试液的总体积，单位为毫升(mL);vs-一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);mo-一试料的质量，单位为克(g);196.966一一金摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。A.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.2%。6 YS/T 592-2006 附录B(规范性附录)翻化亚金饵中
16、杂质元素铅、铜、银、铁、钻、镇、错及铸含量的火焰原子吸收光谱测定法菁告:所有操作必须在通凤良好的条件下进行。B. 1 范围本附录规定了氧化亚金饵中杂质元素铅、铜、银、铁、钻、镰、锚及铮含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本附录适用于氧化亚金饵中杂质元素铅、铜、银、铁、钻、镰、错及铸的测定，测定范围见表B.1。表B.l% 测定元素测定范围/(质量分数)Pb、Cr0.0005-0.003 Ag、Fe、Co、Cu、Ni、Zn0.0003-0.003 B.2 方法提要试料用硝酸与盐酸的混合酸溶解，在1mol/L盐酸介质中，用乙酷萃取分离金，水相制成盐酸浓度为1mol/L的待测试液，于原子吸收光谱仪上，空气
17、-乙快火焰，校准曲线法测定铅、铜、银、铁、钻、镇、锚及辞的含量。B.3 试剂B. 3.1 蒸馆水(用石英亚沸蒸榴器制备)。B.3.2 氯化饵，光谱纯。B.3.3 盐酸(1.19 g/mL) ，优级纯。B.3.4 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。B. 3. 5 乙醋。B. 3. 6 盐酸溶液(1mol/L)。B.3.7 铅标准贮存溶液:称取金属铅(质量分数不小于99.99 %) O. 25 g，精确至O.000 1 g，置于250 mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中并稀释至
18、刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg铅。B.3.8 铜标准贮存溶液z称取金属铜(质量分数不小于99.99%)0.25g，精确至O.000 1 g，置于250 mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含1 mg铜。B. 3. 9 银标准贮存榕液z称取金属银(质量分数不小于99.99%)0.25g，精确至O.000 1 g，置于250 mL烧杯中，加人10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用
19、水转入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg银。7 YS/T 592-2006 B.3.10 铁标准贮存溶液:称取三氧化二铁(质量分数不小于99.99%)0.3574g，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(B.3. 3) ，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。B. 3. 11 钻标准贮存溶液:称取金属钻(质量分数不小于99.99%)0.25g，精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮
20、沸驱除氮的氧化物，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中井稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。B.3.12 锦标准贮存溶液z称取金属镰(质量分数不小于99.99%)0.25g，精确至0.0001 g，置于250mL 烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全榕解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混句。此搭液1mL含1mg镇。B.3.13 锚标准贮存溶液z称取金属锚(质量分数不小于99.99%)0.25g，精确至0.0001 g，置于250mL 烧杯中，加入10mL盐酸(B.3.3
21、)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg错。B. 3.14 铮标准贮存溶液z称取金属铮(质量分数不小于99.99%)0.25g，精确至0.0001 g，置于250mL 烧杯中，加入10mL盐酸(B.3. 3) .盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却至室温，用水转入250mL容量瓶中并稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg辞。标准贮存溶液保存期限为3个月。B.3.15 标准溶液:用标准贮存溶液逐级稀释配制混合标准溶液，盐酸浓度为1mol!L，浓度见表B.2; 各号
22、标准溶液中加有氯化饵，使饵浓度为13.5mg/mL。用时现配。表B.2级差序号1 2 3 4 5 6 Pb、Cu、Ag、FeCo、Ni，Cr，Zn0.0 0.25 0.5 1. 0 2.0 3.0 浓度/(g/mL)一一B.4 仪器8 原子吸收光谱仪，配有空气乙快燃烧头，附铅、铜、银、铁、钻、镰、错和铮空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征浓度:在与测量试液基本相一致的溶液中，铅、铜、银、铁、钻、镰、锚及铸的特征浓度应分别不大于o.15g/mL、0.049g/mL、0.033g/mL、0.079g/mL、0.050g/mL、0.060g/mL、0.21 g/mL
23、和0.022g/mL。一一-精密度:最高浓度的标准搭液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%，用最低浓度的标准洛液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液的平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70一二仪器工作条件见表B.3。元素波长/nmPb 283.3 Cu 324. 7 Ag 328. 1 Fe 248.3 Co 240. 7 Ni 232.0 Cr 357.9 Zn 213.9 B.5 分析步骤B. 5.1 试料灯电流/mA狭缝/nm5.0 O. 5 4.0 O. 5 3.0
24、0.5 5.0 O. 2 6.0 0.2 4.0 0.2 6.0 O. 2 3.0 1. 0 称取试料2.5g，精确到0.001g。B. 5. 2 空白试验随同试料做空白试验。B.5.3 试料溶解、分离金YS/T 592-2006 表B.3观测高度/扩展系数空气流量/乙焕流量/背景校正(L/min) (L/min) 方式口1m8 3.0 13.50 2.00 筑灯8 1. 0 13.50 2.00 筑灯8 1. 0 13.50 2.00 朱灯8 1. 0 13.50 2.00 筑灯8 1. 0 13.50 2.00 负灯8 1. 0 13.50 2.00 7页灯8 1. 0 13.50 2.9
25、0 7页灯8 1. 0 13.50 2.00 负灯B. 5. 3.1 将试料置于100mL烧杯中，依次加5mL硝酸、15mL盐酸(B.3. 3)，盖上表面皿，加热溶解，浓缩至约5mL，用盐酸(B.3. 3)赶硝酸二次，每次用5mL。继续浓缩至5mL。取下，冷却。B.5.3.2 用盐酸(B.3. 6)20 mL将试料榕液移入125mL分液漏斗中。以预先用盐酸(B.3. 6)饱和过的乙酷萃取分离金二次，每次用50mL。用盐酸(B.3. 6)洗有机相二次，每次用5mL。保存有机相回收金。水相及洗液合并于100mL烧杯中，盖上表面皿，低温浓缩至约5mL，冷至室温，用盐酸(B.3. 6)移入25mL容量
26、瓶中并稀释至刻度，混匀。B.5.4 测定用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪上用空白试验榕液调零，以Pb、Cu、Ag，Fe、Co，Ni、Cr及Znf昆合标准溶液也.3.15)，校准曲线法测定试料溶液也.5. 3. 2)中Pb，Cu，Ag、Fe、Co、Ni及Cr、Zn的浓度。B.6 分析结果的计算按式(B.l)计算铅、铜、银、铁、钻、镰、锚及铸的质量分数Wx，数值以%表示:c v X 10-6 Wx = - . /. V X 100(旦1) m 式中zC一一试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m 一一试料的质量，单位为克(g)。所
27、得结果表示至四位小数。B.7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表B.4所列相对允许差9 YS/T 592一2006表B.4% 质量分数相对允许差0.000 3-0.001 50 0.001-0.002 40 0.002-0.003 30 10 CON-gmH白拥中华人民共和国有色金属行业标准镀用佩化亚金YS/T 592-2006 电峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数19千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版争等定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 2-17169 YS/T 592-2006
