1、yy 1026-1999 前言本标准是根据国际标准ISO1559: 1995齿科材料一一银合金粉对GB9935-1988(银合金粉进行修订的。在技术内容和编写方法上与lSO1559: 1995等效.依据ISO1559: 1995对GB9935-1988进行修订时，增加了检验规则一章内容.本标准对GB9935-1988作了下列修改g一一对化学成分的要求作了修改，蠕变值、尺寸变化、质量损失不按平均值来判定合格，一一增加了生物相容性的要求，一一对尺寸变化范围作了修订s增加了对合金杂质的要求，一一取消了快凝型、慢凝型银柔合金的抗压强度要求g有关含铸合金的注意事项也作了修订。本标准实施之日起，代替GB9
2、935-1988。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出.本标准由国家医药管理局北医医疗器械标准化技术归口单位归口.本标准起草单位g上海齿科材料厂。本标准主要承办人g董建中.183 YY 1026-1999 ISO前言国际标准化组织(l50)是各国标准化机构(l50的成员团体的世界性联合会。通常.150的各个技术委员会负责起草国际标准。每个成员团体，如对某一确定的课题感兴趣，就有权参加相应的技术委员会。与150有联系的国际组织，不管是政府性的还是非政府的，也可参加其工作。150在所有有关电工标准化内容方面与国际电工委员会(lEC)紧密合作.技术委员会拟定的国际标准草案先颁发给各成员
3、团体征求意见，国际标准的正式颁布至少需获得75%投票成员团体的同意。150 1559国际标准是由150/TC106牙科学分会5Cl充填材料和修复材料拟定。本国际标准第三版取消并代替第二版(l501559: 1986)。主要修改内容如下z一一化学成分的技术要求作了修订s隶齐反应的工艺过程作了更详细的说明s已将合格率非平均值)合并入试验方法章g一一补充了包装标记要求，一一对尺寸变化的要求作了修好，增加了合金中对杂质限制要求;一一有关含铸合金的注意事项也作了修订。计划尽早增补银合金粉的腐蚀试验要求。1 8, 中华人民共和国医药行业标准齿科材料银合金粉YY 1026-1999 eqv ISO 1559
4、: 1995 Dental materials-Alloys for dental amalgam 1 范围本标准规定了齿科材料银合金粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于牙科踊齿窝洞充境用的银合金粉(可呈粉状，也可制成片剂，或者用隔膜胶囊封装预先称量好的合金和柔两部分)。2 吕|用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版生在均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB 913-1985 * GB/T 2828-1987 逐批检查计数抽样程
5、序及抽样表(适用于连续批的检查)GB/T 2829一1987周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查YY 0268-1995 口腔材料生物学评价第1单元z口腔材料生物性能评价导员uYY /T .0273-1995 齿科银柔调合器飞3要求3. 1 化学成分3. 1. 1 通性银合金粉的主要化学成分应符合表1规定，其他杂质元素的总含量不应超过0.1% (m/m)。表1化学成分金属兀章银锡铜锢钮钳钵亲吉量.% (m/m) 二40运32运30运51 运l2 运33. 1. 2 化学成分的偏差允许添加表1未规定的其他金属元素，但银元素的含量不得少于40%(m/m)。3.2 生物相容性按Y
6、Y0268规定。3.3性能3.3.1 银柔合金的蠕变值应不超过3.0%。3. 3. 2 银乘合金在24h后的尺寸变化范围应为-0.15%+0. 20%。3.3.3 银隶合金在1h后的抗压强度应不小于50MPa.24 h后的抗压强度应不小于300MPa , 3. 4 质量国家药品监督管理局1999-06-07批准1999-10-01实施1 HS YY 026 999 片剂银合金粉的质量偏差系数和胶囊包装中的合金及柔的质量偏差系数都不得大于1.5%。按5.5 试验，片剂合金和胶囊包装中的合金和乘质量的算术平均值偏差应在制造厂所示量的土2%(m/m)以内。3.5 柔的质量损失由制造厂用隔膜胶囊封装预
7、先称量好的合金和柔的胶囊应符合z一-胶囊中的隶应符合GB913规定s一每只胶囊在乘齐化过程中的质量损失不得超过0.5mg。3. 6 杂质按5.7试验时，银合金粉中所含杂质不应多于5颗粒子a4 抽样从同一批包装中至少抽取银合金粉样品50g , 5 试验方法5. , 试样制备5. ,. , 温度全部试样应在23C土2C的温度下帘j备。5. ,. 2 隶齐化5.2. 粉状合金、片剂合金所调合的合金质量、隶质量、胶囊(需要时)、研杆(需要时)及调合工具应按制造厂使用说明书的规定。5.2.2 胶囊包装的银合粉的隶齐化或数只胶囊同时乘齐化时，应按制造厂使用说明书规定的符合YY/T 0273的调合器来调含金
8、粉。5. .2.3按5.1.2.1或5.1.2.2规定使足够制成个直径为4mm(见图1)，高为自mm土1mm圆柱体的合金柔齐化，5. ,. 3 蠕变、尺寸变化和抗压强度试样的制备试样的制备使用如图1所示的机械装置。模具座、垫片和顶盖不需经硬化处理，但应由冷轧钢或不锈钢材料制成。孔模和塞杆应由硬质工具钢或不锈钢制成。孔模和塞杆的工作面是磨光面，表面粗糙度R，不大于6.3m，孔模和塞杆的配合应为F7/h7 , 按图1所示装配模具座，1号和2号垫片，孔模及2号塞杆。在制做尺寸变化的试样时，将如图1所示的顶盖装在2号塞杆的上面，顶盖平面朝下。5. ,. 4 充填除掉代型腔内顶端粘附的银柔合金，立即用直
9、径略小于4mm的银乘合金充填器分几次将银隶合金填入模具中，在充填过程中不得将乘挤出。在制备尺寸变化试样时，塞入如图I所示的顶盖，并使其平面朝上塞入1号塞杆，然后按照表2的操作程序进行操作。试样取出后，不要整修，直接移到保持在3TC土jC的恒温环境中。186 归鸣.26 -十模具座在在yy 1026-1999 孔模伺F吨在1号事杆孔模试样1号垫片2号垫片模具座国。1号垫片向l号事杆2号事杆顶盖乘齐化结束图1银隶合金试样制备模具装置表2试样制备操作程序程序将隶齐化合金充填入模具中，施加14MPa士1MPa压力卸去载荷，移去2号垫片重新加上载荷14MPa土1MPa压力卸去载荷小心去除挤出的柔，取出试
10、样单位mmR3 2号垫片如.5时间，S。30 45 50 90 120 187 5.2 蠕变值的测定5. 2. 1 试样制备yy 1 0261999 用l号和2号塞杆，按5.1规定制备3个试样，将试祥在3TC士lC的环境中保存7d。试验前，用湿的600号碳化硅水砂纸将试样两个端面与轴线垂直磨平，测定记录其长度值，精度为10m作为试样原长。5.2.2 步骤在3TC土0.5C的温度下，沿试样轴向持续地施加36MPa土0.2MPa的压力4h，续记1h和4h 之间长度变化值。5.2.3 结果应用式(1)计算蠕变值21, - 1, c=17 100 . ( 1 ) 式中:c一一蠕变值，%; IO-试样原
11、长，mm;11 加压1h后长度，mm;1, 加压4h后长度，mm。计算结果精确到O.1 % ，如果3个试样的蠕变值不超过3.0%，则认为符合3.3. 1规定。如果3个试样中有1个试样的蠕变值超过3.0%，应再测定2个试样，如果5个试样中有4个试样的蠕变值不超过3.0%，则认为符合3.3. 1规定，否则不符合3.3. 1规定。5.3 硬固期间的尺寸变化测定5. 3. 1 试样制备按5.1规定制备5个试祥。5.3.2 步骤将试样放在测试仪上，测定时，试样应保持在3TC士lC温度中，并不得受到大于0.02N的约束力。在调合开始后5min时测量一次，在24h再测一次，精确3iIJo. 5m，将长度(高
12、度)的变化量除以24h 时的长度(高度)，记下每个试样的长度(高度)变化率，精确到0.01%。5. 3. 3 结果五只试样中至少有4个试样的尺寸变化在一o.15%十0.20%的范围，即认为符合3.3.2规定。5. 4 抗压强度测定5. 4. 1 试样制备按5.1规定制备10个试祥。5.4.2 步骤用一可轴向施加压力，十字头速度为0.5mm/min土0.01mm/min的合适试验机，沿试样中心轴平行方向施加压力，测定5个试祥在柔齐化后60min土2min的抗压强度;另5个试祥在秉齐化后24 h土1h的抗压强度，记录每只试样的抗压强度，精确到1MPa。5.4.3结果五个试样中至少有4个试样的抗压强
13、度应符合3.3. 3规定，即认为符合3.3. 3规定。5.5 质量测定称出25个片剂的质量，如果是银柔胶囊，则需将25个胶囊中的合金和录分别称出质量，精确到1 mg , 称量胶囊中的合金和示，应先取出求称其质量，然后称出无隶胶囊的质量，用毛刷或真空吸尘器取出合金后，再称出净胶囊的质量，两次胶囊质量差为合金质量。应用式(2)计算偏差系数g1 HH YY 1026-1999 v=丢X100 ( 2 ) 式中.V偏差系数，%; S一一标准偏差gx一一算术平均值。结果应符合3.4规定。5.6 胶囊在柔齐化过程中质量损失的测定洁净5个装有含金和柔的胶囊表面，分别称出质量，精确到0.1mg。按5.1. 2
14、规定柔齐化后，将每个胶囊冷却至室温1h.再分别称其质量。每个胶囊乘齐化前和隶齐化后的质量差为质量损失，应符合3. 5规定。如果5个胶囊中有1个胶囊的质量损失不符合3.5规定，则再测定10个胶囊，每个胶囊质量损失均应符合3.5规定。5.7 杂质本试验应使用粉状化合金。片剂合金应将两片片剂合金放进一个胶囊中，然后将胶囊的片剂合金，按照制造厂使用说明书规定机械调合器所规定的一半频率和时间磨成粉状。将10g粉状含金粉放置在直径为76mm，筛孔为150m的标准分样筛装置上，然后用手轻轻拍打筛装置以每分钟振动100次的频率筛析120s。用10倍放大镜观察留在筛网上的剩余物应符合3.6规定。5.8 化学成分
15、用标准分析方法或原子吸收光谱分析方法，应符合3.1规定。5.9 生物相容性按YY0268规定试验，应符合3.2规定。6 检验规则6. 1 银合金粉应由制造厂技术检验部门进行检查，合格后方可提交验收。6.2 银合金粉必须成批提交检查，检查分为逐批检查(出厂检验和周期检查(型式检验或例行检验)。6. 3逐批检查6.3.1 逐批检查按GB/T2828规定进行。6.3.2 抽样方案采用一次抽样。抽样方案从正常检查抽样方案开始，其不合格分类、检查项目、检查水平和AQL(合格质量水平按表3规定。表3逐批检查不合格分类不合格分类组检查项目检查水平AQL 6.4 周期检查6.4.1 有下列情况之一时，应进行周
16、期检查=一一新产品投产前(包括老产品转产刘一一-间隔一年以上再投产时;一一连续生产中六个月不少于一次sB 类3. 3. 2 3.3.3 S-2 2. 5 C 类E 3. 4 3. 5 3. 6 S-4 4.0 1 H!l YY 1026-1999 一一在设计J工艺或材料有重大改变时;质量监督部门对产品质量进行监督抽查时。6.4.2 周期检查按GB/T2829规定进行。6.4.3 周期检查采用一次抽样方案，其不合格分类、检查项目、判别水平、抽样方案和RQL(不合格质量水平)按表4规定。不合格分类B 类试验组I E E 3. 3. 2 3. 1 3. 2 检查项目3. 3. 3 3. 3. 1 判
17、别水平有下列情况之一时2新产品投产前包括老产品RQL 40 65 转产), 在设计、工艺或材料有重大抽样方案20.1J 3口.2J改变时，按YY0268规定6.4.4 周期检查合格，必须是本周期所有4检验项目都合格，否则就认为周期检查不合格。7 标志、包臻、运输和贮存7.1 银合金粉必须用能防止合金和采(如使用胶囊)泄漏和污染的容器包装。7.2 小包装上应有下列标志2制造厂名称、地址和商标g一一产品名称g一一产品颗粒形状g质量或数量F一一化学成分(含量大于0.1%所有元素h一一批号:采用标准。7.3 外包装上应有下列标志s制造厂名称、地址和商标g一-产品名称g产品颗粒形状;一一数量3一一毛重，
18、体积;-一出厂日期s产品注册号;一一小心轻放、怕湿等字样或标志，标志应符合GB191和GB913的规定。7.4 每一包装上应附有检验合格证。合格证上应有下列内容z制造厂名称;一产品名称g检验日期s一一检验员代号。190 C 类IV 3. 4 3. 5 3. 6 E 80 41.2J YY 1026-1999 7.5 每一包装均须附有制造厂使用说明书。说明书上应有下列内容:一一合金与柔的质量比g指明使用符合YY/T 0273银隶调合器的型号、频率、时间;一一指明调合辅助用具如胶囊、调合器、研杆等h一一如果银合金粉中含铸量超过O.01 % ，则必须以黑体字标以下述字样z本合金含有镑，如果在调合与成型时吸潮，和j得的柔齐会过度膨胀。7.6 包装后的银合金粉应贮存在相对湿度不超过80%，无腐蚀性气体和通风良好的室内。1 91
