1、gB 中华人民共和国国家标准GB 12487-2010 食品安全国家标准食品添加剂乙基麦芽酣2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共采口国卫生部发布数码1M伪. _._ 目。=本标准代替GB12487-2004(食品添加剂乙基麦芽酣。本标准与GB12487-2004相比,主要变化如下:一一取消了铅项目及相应的试验方法;GB 12487-2010 一一乙基麦芽酣含量指标由二三99.2%修改为二三99.5% (以干基计),碑指标由2mg/kg 修改为三三1mg/kg。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB12487-1990、GB12
2、487-20040 I GB 12487-2010 食品安全国家标准食品添加剂乙基麦芽酣1 范围本标准适用于以糠醒为原料经化学合成法生产的食品添加剂乙基麦芽酷。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称3-是基-2-乙基-4-毗喃酣3.2 分子式C7H803 3.3 结构式0人U3.4 相对分子质量140.14(按2007国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1
3、感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量实验室样品,置于清洁干燥的玻璃培养皿内,在自然组织状态粉末状、针状或粒状结晶光线下,目视观察气味具有水果样焦甜香气,元杂气GB/T 14454.2 1 GB 12487-2010 4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法乙基麦芽盼(C,HS03,以干基计),由/%、;:.99. 5 附录A中A.4熔点范围/C89. 092.。附录A中A.5水分,由/%、一、0.30 附录A中A.6灼烧残渣,w/%=二O. 10 附录A中A.7碑(As)/ (mg/kg) 主二1 附录A中A.8重金属(以Pb计)/(mg/kg)主三10 附录A中A.
4、92 GB 12487-2010 A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,按GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A. 3.1.1 乙醇(95%)。A. 3.1.2 盐酸溶液:1+10A. 3. 1. 3 三氧化铁(FeC13 6H20)潜液:10 g/L。称取1.0g三氯化铁(FeC13 6日20),用盐酸溶液溶解并稀释至100mL,摇匀
5、备用。A.3.2 分析步骤称取约20mg实验室样品,精确至0.1mg,溶于10mL乙醇(95%)中,加入三氧化铁榕液2滴,盐酸溶液35滴,摇匀,溶液应呈紫罗兰色。A.4 乙基麦芽酣的测定A. 4.1 方法提要在选定的工作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 元水乙醇。A.4. 2. 2 氢气:体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。A.4. 2. 3 氮气:体积分数不低于99.999%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。A. 4. 2. 4 空气:元
6、腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。A. 4. 3 仪器和设备A.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。3 GB 12487-2010 A. 4. 3. 2 色谱数据处理仪器:色谱数据处理机或色谱工作站。A. 4. 3. 3 进样器:自动进样器或1L微量进样器。A.4.4 色谱柱和典型操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。典型色谱图见附录B中图B.1,各组分的相对保留时间见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱5%苯基二甲基毗略琳酣Cphenyldim
7、ethylpolysilooxane)毛细管柱柱长柱内径液膜厚度30 mX 0.32 mmX 0.25m 柱温度/C110 气化室温度/C250 检测器温度/C250 载气(氮气)流量/CmL/min)30 燃气(氢气)流量/CmL/min)30 助燃气空气)流量/CmL/min)300 分流比50 : 1 进样量/L0.5 A.4.5 分析步骤A. 4. 5.1 样晶制备称取1.25 g实验室样品,精确至0.001g,转移至25mL容量瓶中,以元水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用。A. 4. 5. 2 测定根据仪器说明书,调节仪器至表A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用微量进样器
8、或自动进样器进样,用色谱数据处理机或工作站处理计算结果,以面积归一化法定量。A.4.6 结果计算乙基麦芽酣(以干基计)的质量分数叫,数值以%表示,按公式(A.l)计算:式中zA一一乙基麦芽酷组分的峰面积;Ai组分t的峰面积。Wi =A X 100jA .( A.1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5 熔点范围的测定按照GBjT14457.3的规定进行。实验室样品直接进行测定。4 GB 12487-2010 A.6 水分的测定按照GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.
9、02%。A.7 灼烧残渣的测定按照GB/T7531进行。测定时称取10.0g实验室样品,精确至0.0002 g,灼烧温度为850.C :l: 25 .C,灼烧时间为15min. A.8 呻的测定按GB/T5009. 76进行。按湿法消解处理样品;测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品)。限量标准液的配制:用移液管移取1.0 mL呻CAs)标准溶液(相当于1.0gAs),与试样同时同样处理。A.9 重金属的测定按GB/T5009.74进行。按湿法消解处理样品;测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品);量取1.0 mL铅CPb)标准溶液(相当于10.0gPb
10、)制备限量标准溶液。5 GB 12487-2010 附录B(规范性附录)毛细管柱气相色谱法测定乙基麦芽酣含量典型色谱图及各组分相对保留时间B.1 毛细管柱典型色谱图乙基麦芽酣含量毛细管柱典型色谱图见图B.1。1一一乙酶(溶剂); 2一一麦芽盼;3一一未知物z4一一乙基麦芽醋。2 4 3 圄B.1Z基麦芽酣含量毛细管柱典型色谱圄B.2 各组分相对保留时间各组分相对保留时间见表B.10表B.1各组分相对保留时间峰序组分名称1 乙靡(溶剂)2 麦芽盼3 未知物4 乙基麦芽盼6 相对保留时间0.25 O. 73 0.88 1. 00 。-ON|h叮NF阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中Z基麦芽酣食晶添加剂GB 12487-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41383 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 12487-2010 打印日期:2011年2月21日F002