1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）氯化铀Working chemical Sodium chloride 本试剂为l色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醉。分f式，NaCl 相对分f质量：58.442 （按1987年国际原F量）1 主题内容与适用范围GB 1253-89 代替GB1253 77 本标准规定了工作基准试剂（容量）氯化铀的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%100.05%工作基准试剂（容量）氯化铀的检验。2 51用标准GB 601 化学试Jilj滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试
2、剂试验方法中所用制li!J及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试邦jpH值测定通则GB 10737 _r作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3一119化学试剂包装及标志HG 3 1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法S技术要求3. 1 氯化纳（NaCl）含量为99.95%100.05%。3.2 pH 名尉中华人民共和国化学工业部198903-01批准工作基准容量合格。.0030.001 0 005 0.001 % 1989-12-01实施503 GB 1253-89 f主表%
3、r, 刷、I : n屉准（容量）！山锁国N I 摘自毫住PO,I y、frj(i吁轶（日）酸盐以FecCNi6川楼cM r 钥I( K ) 钙Ca) 铁（Fer圳IBal lli：金属（以Pb l I ) 0. 000 5 0.000 5 0.000 1 0.001 0.01 0.002 0.000 1 0 001 0. 000 5 4 试验方法本试验方法：I滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制齐lj及制品按GB601、GB602、GB 603之规定由lj备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 氯化铀（NaCl）含量测定4. 1 . 1 硝酸银标准滴定溶液质量摩尔浓度的
4、标定称取0.15gj二500600灼烧至恒重的第一基准试剂（容量氯化锅，称准至O.OOOOlg，置f反应瓶！扣，力J70mL水溶解，JatomL淀粉指示液（！Og/L ），用硫离子选择电极（或电极）作指示电极，用217型双盐桥饱和甘示电极（外盐桥套管内装有饱和硝酸专甲溶液作参比电极。按GB10737之规定，月jj寺标：立的硝酸银标准滴定溶液bAgN03) = O.tmol/k g滴定至终点。硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1 ）计算2b = mi ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . . m, 0 .058 442 式ljI: b一一硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mot/kg 1 m，一第一基准试JiiJ（容量）氯化铀的质量，EI m，一待标定的硝酸银标准滴定溶液的质量，gI 0.058 442 与1.000Og硝酸银标准滴定溶液bAgN03J二1.000Omol/kg 相当的，以克表爪的氯化铀的质量。4. 1.2 含量的测定称取0.15gr:soo600灼烧至恒重的试样，称准至0.000O!g，按4.1. 1条之规定，用硝酸银标准滴定溶液bAgN03) = O.lmol/kg滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。氯化纳（NaCI 含
6、量按式（2 ）计算gX m, bx 0. 058 442 =100 式i/1,X氯化铀的Ei分含量，%，m，一硝酸银标准i商定溶液的质量，gI b硝酸银书j、准滴定溶液的质量摩尔浓度，mot/kg1 0.058 442与l.OOOOg硝酸银标准i商定溶液bAgN03)=1.000Omol/kg相当的，以克表示的氯化铀的质量，m, ( 2 ) SH GB 1253-89 m【一试样的质量，E。4.2 pH值测定称取5g试样，称准至0.01 g o溶于lOOmL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应在5.08.。之间。4.3 杂质测定i式样须称准至0.01g 。4. 3. I 澄清度
7、试验称取25g试样，溶于lOOmL水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3 1168) 2号。4.3.2 水不溶物称取50g试样，溶于2oomL1.1中，在水浴上保温1h，用已在105 2恒重的4号玻璃滤柄过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105士2C的电烘箱中T二燥至恒重。滤渣质量不得大i:l.Smg04.3.3慎化物称取11g试样，溶于SOmL水中，移入分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液（lOOg/L，摇匀，放置5min0 b口lOmL四氯化碳，振摇1mi n，放置分层，收集四氯化碳层于比色管中，再每次用5mL四氯化碳萃取两次，并人比色管中（保留试样水溶液）。有机层所皇
8、紫色不得深于标准。标准是取1g试样及含O.lmg腆（！）的杂质标准溶液和含o.Smg澳（Br）的杂质标准溶液，稀释至SOmL，与同体积试样溶液同时同样处理（保留标准水溶液）。4.3.4 澳化物将第4.3.3条分液漏斗中保留的试样水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次，弃去四氯化碳，于溶液中加35mL硫酸溶液（1 + 1 ）及lOmL格酸溶液（lOOg/L），摇匀，放置5min。力日lOmL囚氯化碳，振摇lmin，放置分层。收集四氯化碳层于比色管中，再用smL四氯化碳萃取，并入比色管巾，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取第4.3.3条中保留的标准水溶液与第4.3.4条中试样水溶液同时同样处理。4.
9、3.5 硫酸盐称取lg试样，溶于lOmL水中，稀释至20mL，加O.SmL盐酸溶液（20%）。将o.2smL硫酸告甲乙醇溶液与lmL氯化坝溶液（250g/L ）混合（晶种液），准确放置lmin，加入上述巳酸化的试样溶液，稀释至2smL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取含O.Olmg硫酸盐（SO，）的杂质标准溶液，稀释至2omL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6 总氮量称取2g试样，置于凯氏仪中，溶于140mL水。加5mL氢氧化纳溶液（320g/L ）及1.0g定氮合金，静置lh，加热蒸馈出75mL，用盛有SmL硫酸溶液（0.5%）的lOOmL比色管接收，加3mL氢氧化
10、纳溶液（320g/L l及2mL纳氏试剂，稀释至lOOmL，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.01 mg氮（N）的杂质标准溶液与试样溶液同时同样处理。4.3.7 磷酸盐称取lg i式样，溶于lOmL水中，加lOmL硝酸溶液（13%）及2mL锢酸镀溶液（lOOg/L），摇匀，室温下放置20min，加lOmL乙酸丁醋萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液（5 %）洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分后，奔去水相，于有机相中加人1mL无水乙醇，摇匀，所里蓝色不得深于标准。标准是取含0.005mg磷酸盐（P04）的杂质标准溶液与试样
11、同时同样处理。4.3.8 六氟合铁II ）酸盐称取3.Sg试样，溶于12mL水中，加o.2mL硫酸溶液（20%），加o.2mL铁亚铁混合液，摇匀，放宦2min, IJU 1 mL磷酸二氢纳溶液（200g/L ，放置30min，所呈蓝色不得深于标准。50S GB 1253-89 标准是取含0.0025mg六氟合铁（II）酸盐Fe(CNJ6的杂质标准溶液及1g试样，加12mL水溶解，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9镶按火焰原子吸收光i普法测定。4.3.9. I 仪器条件光Z自己续空心阴极灯，波长：285.2 nm 1 火焰g乙快空气。3.9.2 测定方法称取lOg试样，溶于水，稀释至lOO
12、mL。取！OmL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3. 10饵按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.10.1 仪器条件光源：l甲空波长：766.4nm 1 火焰s乙快空气。4.3. 10.2 测定方法同第4.3.9.2条。 3. 11钙按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.11.1 仪器条件光师、：钙空心阴极灯，波长：422. 7nm 1 火焰z乙块空气。4.3.11.2 测定方法称取！Og试样，溶于水，稀释至lOOmL。取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3. 12铁称取3在试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节试样溶液pH值至2，加1mL抗
13、坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸乙酸锅缓冲溶液（pH闻4.5）及lmL 1 10菲眼睛串溶液（2芭L), 稀释至25mL，摆匀，放置J5min，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.003mg铁Fe）的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。 3. 13 f贝4.3.13.1 氯化钢乙醇溶液的制备准确称取O.OZg氯化锁，溶于1oomL乙醇溶液30%V/Vl中。4.3.13.2 测定方法称取lE试样，溶于！OmL水中，稀释至2omL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL氯化顿乙醇溶液与1mL硫酸销Na2SO, !OH20 溶液（400g/LJ混合（品种液，准确放置lmin，加入上述已酸化
14、的试样溶液，稀草草至25mL，摇匀，放置5min，所里浊度不得大于标准。标准是取含O.Oimg顿Bal的杂质标准溶液，稀释至2omL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3. 14 重金属称取4g试样，溶于水，稀释至40mL。取30mL，力日o.2mL乙酸溶液（30%）及lOmL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置！Omin，所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的！OmL试样溶液及含0.01mg铅（PU的杂质标准溶液，精释至30mL，与同体积506 试样溶液同时间样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. I 包装按HG3一119之规定。内包装形式gG 2 I GB 1253-89 外包装形式z用规格为600gIm的盒板纸制盒，外层被紫色电光纸，包装单位g第3类。6.2标志按HG3 119之规定。附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝、陈华、赵凤兰。507
