1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢押Working chemical Potassium hydrogen phthalate 本试剂为无色结晶戎白色结晶粉末，能溶于水。分f式sKHC,H,04 相对分f质量：204. 22 （按1987年国际原T量）1 主题内容与适用范围GB 1257-89 代待GB125777 本标准规定了工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢饵的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%100.05%J:作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢仰的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602化学
2、试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试till火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试tillp H值测定通则GB 10737工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3 1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 邻苯:lfl酸氢幸甲KHC,H,0，）含量为99.95 %100.05%。3.2 pH (50g/ L溶液，25），3.8-4.1. 3.3 杂质最内含量（j旨标以百分含量计）：r. 精清度试验
3、收不溶物氧化物（CI) !Ii 硫化合物（以so，计）纳（Na)铁（Fe)西金属（以Pb d-) 中华人民共和国化学工业部1989oa 01批准工问基准（容埠合格。.003o. 002 0.006 0 005 0.0005 o. 000 5 0 。1989 12-01实施521 GB 1257 89 4 试验方法本试验方法中漓之分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和击lj剂及串lj品按GB601、GB602、GB 603之耳也制备g实验用水j音符合GB6682中兰级水规格。4. 1 邻苯二甲酸氢押KHC,H,O,l含量测定4. 1 . 1 氮氧化纳标准滴定溶液质远望塞尔浓度的标定构：取0.Sg于
4、105110F燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯甲酸氢饵，称准至O.OOOOlg,置于反应瓶巾，川SOmL:f：氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电板，用232型饱和甘示电极作参比电极，接GB10737之规定，用待标定的氢氧化锅标准滴定溶液b(NaOH l = o. lmol /kg 滴也歪终归。氢氧化纳标准滴也溶液的质量摩尔浓度按式（1 ）计算b = m, m, o. 204 22 式I! I : b一氢氧化纳标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg;m，一一第J主准试剂（容量邻苯二甲酸氢仰的质量，um，一1寺标定的氢氧化铀标准滴定溶液的质量，g;0.20422一与l.OOOOg氢氧化
5、铀标准滴定溶液b(NaOH)=l.OOUOmol /kg相当的，的邻苯甲酸氢绑的质量。4. 1 . 2 含址的测定. ( 1 ) 以克表示利；耳l10.5g )105 110 c r-燥空恒重的试样，称准至O.OOOOlg，按4.1. 1条之规定，用氢氧化纳标准j商定溶液b(NaOH) = O.lmol/kg滴定。7号td:a.l测定与滴.ii:分析用标准溶液浓度的标定同时进行。邻苯.ijl酸氢梆（KH C 8 H4 04）含量按式（2 ）计算gX m3 b 0. 204 22 - 式tjl : X一一邻苯4甲酸氢御的百分含量，%，m:i一氢氧化纳标准滴定溶液的质量，um, b一一氢氧化纳标准
6、滴也溶液的质量摩尔浓度，mol/kg 1 100 . ( 2 ) (). 204 22一jl.OOOOg氢氧化纳标准滴定溶液b(NaOH)= l.OOOQmol/kg相当的，以克表示的邻%一甲酸氢仰的质量gm，一试样的质旨，E。4.2 pH 称取5R试样，称准予.O.Olg，溶于lOOmL无：氧化碳的水中，按GB 9724之规定测定。pH值应在3.84.1之11J。4.3 杂质测定l式样须1：准宇：O.Olg04. 3. 1 滔滔度试验利（取7.5 g试样，JOlOOmL水，Jll热溶解，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG 3 1168) 2号。4.3.2 水不溶物你取30日试样，J/1400
7、m L水，J/I热溶解，在水浴t保ifii!.1 h 0用已在105士2恒重的4号玻璃滤J,11过滤，以热水洗涤滤J南至洗液：毛甲离f反应，于105 2的电烘箱中十燥至恒重。滤j奇质过不得大j二0.9 mg。4.3.3氯化物称l&5 g试样，市i/30 m L热水巾，冷却，加！OmL硝酸，过滤，精释至SOmL。取lOmL,lJil l mL S22 GB 1257-89 硝酸溶液（25%）及1m L硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置！Omin 。所呈浊度不得大标准。标准是取含0.02mg氯化物（Cl）的杂质标准溶液，稀释至！OmL，与同体积试样溶液同时同样处呢。4.3.4硫化
8、合物料、取0.5g试样，置于非JlH1，词中，)JQO.2g尤水碳酸锅，混匀，加2mL1k湿润，在水浴k蒸r，加l热至完余炭化，逐渐升温歪700并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量1k润湿，在水浴上蒸1，再灼烧。如此重复操作，奇三残j资完全变（1，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必雯时过滤），稀府与巨lOmL，川5mL95%乙醉、o.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化协！溶液（250g. L），稀释至2smL，摇匀，放置！Omin ，所呈浊度不得大于标准。标准是取食0.03mg硫酸盐（S0，）的杂质标准溶液，加0.2g无水碳酸锅，与试样同时同样处理。4.3.5
9、纳拨火妒：原f吸收光谱法测定。4.3.5.1 仪器条件光if）：纳空心阴极灯g波长：589. On m; 火如J：乙快i 0 4.3.5.2测定方法同：取4g试样，溶r水，稀释至lOOmL，取lOmL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测Ii.0 4. a. s铁利：取lz试样，溶于ismL热水中，用盐酸溶液（15%）调节试样溶液pHf1直至2，加lmL抗坏血酸溶液2og1L）、SmL乙酸乙酸纳缓冲溶液（pH4.5）及1mL1.10菲用溶液（Zg;L), 稀释E2SmL，擂匀，放置！Smin。所旦红色不得深于标准。标准是取含0.OOSmg铁（Fe的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.
10、 a. 1 重金属你取4g试样，溶于40mL热水中，取30mL，加o.2mL乙酸溶液（30%）及lOmL新制备的饱和硫化氮水，摇匀，放置Qmin，所皇暗色不得深于标准。标准是取剩余的lOmL试祥溶液及含0.01 mg铅（Pb）的杂质标准溶液，稀释至30mL，与同休和l试样溶液f,i A t fii样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样反验收。自包装及标志6. I 包装按HG 3-119之规定。内包装形式：G- 2 i 外包装形式规格为600g; m 2的盒板纸制盒，外层被紫色电光纸；包装怡f11，第3类。6.2析；，J,;按t1C;3 119之规定。523 GB 125 7-89 附加说明：本标准1!1全闵化学标准化技术委；1会化7试邦j分会提出。牛二标准山北京化学试剂，总、Iv i口。4；标准iil北京化J:I .负责起草。斗、L标准！雯起草人麦金校、陈、华、赵J孔丘。524
