1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）确酸辑Workir唱chemicalPou国iumiodate 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇分子式，KJ03相对分子质量，214.00（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围GB 1258 90 代替GB1258 77 本标准规定了工作基准试剂（容量）磷酸饵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂容量腆酸御的检验。2 I用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的
2、制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9724 化学试剂pH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 10737 工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3119化学试剂包装及标志HG 3一1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 破酸仰（KIO，）含量，%,99. 95 100. 05。3.2 pH(25C),5.0 8. 0。3. 3 杂质最高含量，%，国家技术监督局199012 18批准1991 12-01实施525 GB 1258 9 0
3、名称工作基准（容量澄清度试验号2 燥失重0. I 氯化物庄氯酸盐（以Cl计）0.005 腆化物（I)o. 00 l 硫酸盐山O,)0 003 总氮搓（N)日，002铁（Fe)o. 000 2 重盎属（以Pbirl o. 000 5 4试验方法本i式验厅法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验室用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 破酸铮（KI03）含量测定4. 1. 1 硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液浓度的标定称取o.15 g于120土2干燥至恒重的第一基准试剂容量）重错酸饵，精确至0.000 OJ L
4、宦于反应瓶中，溶于25mL水。加2g模化饵及JSmL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置l0 min ，加150mL水（不超过I0 C），用213型铅电极作指示电极，用212型饱和甘乘电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸销滴定分析用标准溶液C(Na，乌03)=0.I mol/kg滴定至终点。同时做空白试验。硫代硫酸纳i商定分析用标准溶液的浓度接式（I）计算zh . ( I ) (m2 m,) o. 049 030 式中c 硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;m, 一第一基准试剂（容量）重错酸僻的质量，且，叫待标定的硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的质量，g;盹空
5、白试验待标定的硫代硫酸锅滴定分析用标准溶液的质量，g;o. 049 030 与l.OOOOg硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液c(Na,S,03)=1. 000 0 mol/kg相当的以克表示的重铅酸仰的质量。注(I）公式（I ）中m1,m2、m，在代入公式前应按GBI 0737中附录B（补充件）之规定进行浮力校正。重错酸仰的密度为2.69 g/cm. 4. 1. 2 含璋的测定称取o.l g测定干燥失重后的试样精确至o.000 01 g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g腆化饵反5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min ，加150mL水（不超过IO）。用213型铅电极作指示电极用21
6、2型饱和甘柔电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液 r(Na,s,o，）二0.I mol/kg滴定至终点。同时做空白试验。含坠的测定与硫代硫酸销滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同一套电极。磷酸何（KI03）含量按式（2）计算g;,26 X (m, m,)c 0. 035 667 =100 符，. ( 2 ) GB 1258 90 式中x 破酸御的百分含量，%；m, 硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的质量，白阳5空白试验所用硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的质量，g;c 硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0. 035 667 与I.OOOOg硫代硫
7、酸销滴定分析用标准溶液c(Na203)= 1. 000 0 mol/kg相当的以克表示的破酸仰的质量；m, 试样的质量，g,法。公式（2）中m,_m.,m，在代入公式前应按GB10737中附录B（补充件之规定进行浮力校正。C主棋酸僻的密度为3.89 g/cm。4. 2 pH值jJllJ:iE: 称取5g试样精确至0.。lL溶于JOOmL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定试样称量须精确至0.01 8。4. 3. 1 澄清度试验称取5g试样，溶于100mL 水中。其浊度不得大于HG3 1168中规定的澄清度标准2号。4. 3. 2 干燥失重称取.5 g试样，精确至0.000
8、 1 g, it于已在180土2恒重的称量瓶中，于180土2C的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式（3）计算z式中X干燥失重，%；m, 干燥前试样的质量，如， 干燥恒重后试样的质量，g。4. 3. 3氯化物及氯酸盐X型上二二旦2100m, ( 3 ) 称取lg试样，溶于15mL温水中，在不断摇动F滴加亚硫酸（约20mL）至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液（50g/L），过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL，取20mL，加5mL硝酸溶液（25%），摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标
9、准。标准是取含0.OJ mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，加15mL水、ImL氨水、5mL硝酸溶液(25%）及lmL硝酸银溶液（50g/L），稀释至25mL，与同体积试样溶液同时放置I0 min比浊。4. 3. 4 硕化物称取Sg试样，加热溶于75mL水中，冷却。加0.5 mL硫酸溶液（20%），用IOmL三氯甲炕萃取，放世分层。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含0.05 mg破化物（I）的杂质测定用标准溶液及0.I g试样，与试样同时同样处理。4. 3. 5 硫酸盐称取o.5 g试样，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸，再蒸干，重复处理至残渣变臼。残渣溶于15mL水中（必要时
10、过滤），按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.015 mg硫酸盐。o,J的杂质测定用标准溶液，与试祥同时同样处理。4.3.G 总氮量你取lg试样按GB609之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.02 mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，与试祥同时同样处理。S27 GB 1258 90 4. 3. 7铁称取lE试样，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干，用10mL盐酸反复处理至残渣变白，溶于水（必要时过滤），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定。所呈红色不深于标准。标准是取含0.002 mg铁（Fe）的杂质测定用
11、标准溶液，与试祥同时同样处理。4. 3.8重金属称取4g试样，加20mL盐酸，在水浴上蒸干用10mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液（I0%）调节溶液pH值至4，稀释至40mL，取30mL，加0.2 mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氧水，蟠匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.01 mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3 119之规定，其中z内包装形式，G2; 外包装形式s用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸s包装单位z第3类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。本标准于1977年首次发布。528
