1、ICS 7104030G 61 a园中华人民共和国国家标准GB 1 25962008代替GB 12596-19902008-06-18发布工作基准试剂 碳酸钙Working chemical-Calcium carbonate2009060 1实施宰瞀擞鬻瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况19刖 舌GB 125962008本标准第4章、第531、532条为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB 12596-1990工作基准试剂(容量)碳酸钙，与GB 12596-1990相比主要变化如下：标准名称改为工作基准试剂碳酸钙；修改了含量的测定方法(1990年版的41，本版的53)；取消了“
2、附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 12596-1977、GB 12596-1990。工作基准试剂碳酸钙GB 12596-2008分子式：CaCO。相对分子质量：10009(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂碳酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碳酸钙的检验。2规范性引用
3、文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 609化学试剂总氮量测定通用方法(GBT 609-2006，IS
4、O 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9723-2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739-2006，ISO 6353-1：1982，NEQ)GB 10738工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法GB 153
5、46化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921 化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为白色粉末，不溶于水。4规格碳酸钙的规格见表1。表1名 称 工作基准含量(CaC03)w 999510005澄清度试验，号 5干燥失量w o2GB 125962008表1(续)名 称 工作基准碱度(以OH一计)mmolg 0002 5氯化物(Ct)w 0001硫酸盐(SO)” 001总氮量(N)w 001镁(Mg)=“ 002铁(Fe)w 0001重金属(以Pb计)w 00015试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者
6、应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 501、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量按GB 10738的规定测定。531 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质碳酸钙称取015 g于1102干燥至恒量的标准物质碳酸钙，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，加06 mL盐酸溶液(20)溶解，加100 mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)一005 molL滴定。近终点时，加5 mL乙二胺
7、四乙酸二钠镁溶液c(EDTAMg)一001 molL、10 mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH一10)及3滴铬黑T指示液(5 gL)，继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，精确至0000 1 g。532含量的测定含量的测定同531，用测定干燥失量后的样品代替标准物质。碳酸钙的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算：训一翌!圣竺!兰竺! m 2m3式中：m，标准物质碳酸钙质量的数值，单位为克(g)；m。滴定样品时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；矾标准物质碳酸钙的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定标准物质碳酸钙时，乙二胺四乙酸二钠标准滴
8、定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)。54澄清度试验称取10 g样品，溶于10 mL水及45 mL盐酸溶液(20)中，稀释至100 mL。其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准5号。2GB 12596200855干燥失量称取2 g样品，精确至0000 1 g，置于已在110士2恒量的称量瓶中，于110土2的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量W，数值以“”表示，按式(2)计算： w，一旦兰100 m1式中：m。干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；m z干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。56碱度称取3 g样品，加30 mL
9、无二氧化碳的水，温热，振摇10 min，冷却，过滤。取20 mL滤液，加2滴酚酞指示液(10 gL)，如滤液呈现红色，用盐酸标准滴定溶液Ec(HCl)一01 molL滴定至溶液无色。碱度，数值以“mmolg”表示，按式(3)计算：碱度一垡丛!盟100 m式中：V盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(toolL)；m样品质量的数值，单位为克(g)。57氯化物称取1 g样品，溶于10 mL水及6 mL硝酸溶液(25)中，稀释至20 mL，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的氯化
10、物(c1)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。58硫酸盐称取05 g样品，加5 mL水，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至100 mL，取20 mL，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的硫酸盐(SOt)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。59总氮量称取1 g样品，加5 mL水，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至140 mL，按GBT 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含010 mg的氮(N)标准溶液，稀释至140 mL，与同体积试液同时同样处理。
11、510镁按GBT 9723-2007的规定测定。5101仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：2852 nm；火焰：乙炔一空气。5102测定方法称取05 g样品，加5 mL水，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至100 mL。取4 mL，共四份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。GB 125962008511铁称取1 g样品，溶于5 mL水及5 mL盐酸溶液(20)中，稀释至15 mL，用氨水溶液(10)调节溶液pH值至2，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg铁(Fe)的标准溶液，加01 mL盐
12、酸溶液(20)，稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。512重金属称取2 g样品，溶于5 mL水及10 mL盐酸溶液(20)中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至40 mL，取30 mL，加02 mL乙酸溶液(30)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL试样溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。
