1、中华人民共和国国家标准食1 主题内容与适用范围Cl 口口新添加红Food additive New red 剂GB 14888.1 94 本标准规定了食品添加剂新红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与l乙酿氨基8荼酣36二磺酸纳偶合而成的染料。本品可添加子食品作着色开1用。结构式：OHNHCOCH, NaO，叫J-N=NNao,s so,r、Ja分子式，C,H1,N,Na,O】s,相对分子质量，611.36（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备c;R 602 化学试剂杂质测定
2、用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610 化学试ffil碑测定通用方法(;B 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法GB 8450 食品添加剂碎的测定方法3 技术要求3. 1 外观红色粉末。3. 2 鉴别：符合检验。3. 3 食品添加剂新红的质量指标应符合下表要求：项目肯量F悻失重门35=2c) 国家技术监督局199402 04批准?/ 问（in/m)指标80 0 10 0 1994-07-01实施l 二GB 14888. 1 94 续表% (n1捕1页目f 标在不清均 0 2 掉！可酷萃取物 0 3 副主提料至二
3、z. 0 呻）三三o. 000 l 重金属（川Pb汁三三0.001 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。试剂当中所需标准熔液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601,GB 602.GB 603之规定配制。4. 1 外观咱日视测志。4.2鉴别4. 2. 1 试剂和材料. 无水乙醇（GB678); h. 正丁醇（HG3 1012); c. 乙酸锻（GB1292）溶液：100g/L, d. 氨水（C;B631) :4+96溶液$ 新红标准样品含量二80.0 %。4. 2. 2 fil.器、设备. 分光光度计$b. 层析
4、滤纸：l号中速，150mmX250 mm; J析a：f!OOmm X 200 mm; d. 做量进样器10Lo 4.2. 3 分析步骤4.2.3.1 样取o.-1 g试样精确至o.01 g，溶于100mL水中咽呈红色澄清溶液，试样微溶于乙醇，不溶于油酣具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。4.2.3.2 称取约o.00 g试样咽溶于100mL乙酸镀溶液中咽其最大吸收波长为525士2n口1.4. 2.3. 3 取试样水溶液做纸上层析，其主斑点的Rf值应与标准样品相同。纸上层析条件展开剂正丁醇十无水乙醇十氨水溶液6十2十3.温度20 25 c 0 试验溶液浓度O. 1 g/100 mL。i式验溶液
5、用量2 L, 展开剂前沿上升限度150 mm. 4. 3 新红含量的测定4. 3. 1 二氧化铁滴定法4.3.1.1 方法提要GB 14888. 1 94 在喊A陀介质当中，染料中的偶氮基被三提化钦还原分解成氨基化合物按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量来i十算染料的百分含量。4.3.1.2 试剂和材料a. 盐酸（B622); h. 硫酸亚铁锁（GB66ll;c. 二氯化铁；d. 拧棱酸三锵HG3-1298; e. 硫氨酸镀（GB660）洛液：200g/L; f. 硫酸（GB625）溶液：1+1; g. 重铭酸押（GB642）标准溶液，c(l/6K2Cr20,)=0.l mol/l,; h. 二氟化
6、钦标准滴定溶液，c(l/3TiC!,)=O. 1 mol/L，新配制的。配制方法见附录A;i. 钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3 分析步骤称取约5g试样，精确至o.000 2 g溶于新煮沸并冷却至室温的蒸馆水中，移入500mL容量瓶中，稀释至却l度，摇匀准确吸取50mL，置于500n1L锥形瓶中，加入拧镣酸三销15g ,7j( 150 mL，按图1装好仪特.(1i便面Filfi入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化铁标准滴定溶液滴运到无色为终点。co, .=-3 。 7 图l三氯化钦滴定法的装置图I 锥形瓶（5CDmL);2棕色滴定管（50mL);3包黑纸的下口玻璃瓶（2000 mL); 4
7、 盛10%踹酸镜和10%硫酸亚楼等量m合稽的容器（5000 mL) ,5 活塞，6一空瓶，7一装有水的洗气相4.3.1.4 分析结果的表述新红质量百分含量ex.J按式（1）汁算，GB 1 4 8 8 8. 1-9 4 v . c x 0. 152 9 = x 100 50 刑罚Ev . c x 152. 9 = .H（ 作2式中rV一一滴定试样耗用三氯化铁标准滴定溶液的体积，mL;c 三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0. 152 9 与J.00 mL三氯化铁标准滴定溶液c(l/3TiCl3)=1.000 mol/L相当的以克表示的新红质量zrn 试料的质量，g,4.3.1.5 允许
8、差二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4. 3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试样与已知含量的标样用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4. 3.2.2 试剂和材料新红标准样品2含量二呈80.0%。4. 3. 2. 3仪器、设备a. 分光光度计b. 比色皿JOmm, 4.3.2.4 分析步骤a. 新红标样溶液的制备称取新红标准样品。500g，精确至o.000 2 g，溶于适量水中，移入1ooo mL容量瓶中，稀释至刻度咽摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b. 新红试样溶液的1jjlj备称量与操作
9、方法同标样溶液的1jjij备。c. 操作将标样洛液和试样溶液置于lOmm比色皿中，在525土2nm波长处用分光光度it测量各自的吸光度。以水作参比液。4.3.2.5 分析结果的表述新红质量百分含量（几）按式（2）计算：X A 一 A, . ( 2 ) 式中：A一一试样溶被的吸光度：1. 标样溶液的吸光度；X理新红标准样品的质量百分含量（三氯化铁法儿4.3.2.6 允许差.ix平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化铁i商定法作为仲裁方法。日常检验可根据条件任选A种进行测定。4.4 干燥失重的测定4. 4. 1 分析步骤rs GB 14888.1 94 称取约
10、2g试样，精确至0.01 E，置于已恒重的直径3040mm的称量瓶中，在135士2c恒温棋箱中烘至恒重c4-4-2 分析结果的表述以质量分数表示的干燥失重（X,l按式（3）计算式中二试料干燥前的质量，g;X。刑唱m。飞一一x 100 m、111, 试料干燥至恒重后的质量.g0 4-4- 3 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值作为测定结果。4- 5 水不溶物含量的测定4. 5- 1 分析步骤. ( 3 ) 林取约3g试样咽精确至o.。lg，置于500mL烧杯中，加入5060水250mL使之溶解，用已在13：；士2C烘至恒重的4号砂芯柑垠过滤并用热水充分洗涤JIJ洗涤液无色咽
11、在135 2 c rn:湿烘箱中模军恒重。4.5.2 分析结果的表述水不浴物的质量百分含量（X,l按式（4）计算：X，些Ex 100 m, 式中：m干燥后水不溶物的质量，如叫一一试料的质量，g.4- 5- 3 允许差二次平行测定结果之差不大于o.05.%，取其算术平均值作为测定结果。4- 6 异丙酶萃取物含量的测定4, 6. 1 试剂与材料a. 异丙酷z异丙酷的预处理见附录B;b. 盐酸（GB622）溶液，2饵，3十7; 氢氧化纳（GB629）溶液：5g/l，、20g儿、100g/L; d. 硫酸亚铁（GB664）标准溶液，c(FeSO,)= 0. 1 mol/L; e. 硫氨酸镀（GB660
12、标准溶液，c(NH,CNSl=O.I mol/L; . ( 4 ) f. 三氯化铁标准溶液，c(l/3TiCl,l口.I mol/L溶液，溶液需新配制，配制方法见附录A。4-6-2 分析步骤称取约2g试样，精确到0.01日，用水JOOmL溶解后试验溶液移入500时，分液漏斗中，加异丙酷40mL，摇动Imin，静宜分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙酶，每次用水25mL 洗涤，共洗二次，弃去洗涤液，将异丙隧液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中。第次分出的染料溶液，加入100g/l，氢氧化纳洛液2mL，用异丙酶40ml，同上法进行第工次萃取异内隧液用5g！，氮氧化铺溶
13、液25mL 洗涤一次，每次用水250mL再洗涤二次，弃去洗涤液将异丙隧液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中。第二次分出的染料水浴液加入5mL盐酸溶液（3+7），再用异I坷隧40n1L ill行第兰次萃取，异丙酿液用25mL盐酸溶液（2十98）先涤一次咽每次用水25mL再洗涤一次合并三iJ异丙瞪萃取掖在8085c水浴中蒸去异丙酶，然后将锥形瓶置于温度为8085的供箱中供至恒E宫。. QQ GB 14888.1-94 同时以100mL水代替试验溶液，以相同方法做一空白试验。4.6.3分析结果的表述异丙酷萃取物的质量百分含量（X,l按式（5li十算式中：ms萃取物的质量，g;X m m-5 .，一x100
14、m, m, 空白试验时萃取物的质量，p 试料的质量咽g54.6.4 允许差二次平行测定结果之差不大于o.05%，其算术平均值作为测定结果。4. 7 副染料含量的理lj定4. 7. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离、洗脱，然后用分光光度法定量。4. 7.2 试剂和材料a. 丁自同（HGB 3503); b. 氨水（GB631); 丙酣CGB686）榕液1十1 d. 氨水（H（631）溶液；4十96;e. 碳酸氢饷（GB640）溶破：4g/l, 4. 7.3 仪器、设备a. 分光光度计；b. 层析滤纸，1号中速，150mmX250 mm; c. 层析缸，240mmX 300 mm; d. 微量
15、进样器，100L; e. 纳氏比色管：50ml，具磨口塞gf. 3号玻璃砂芯漏斗G4. 7.4 分析步骤4.7.4.1 纸t层析条件展开Jf!J z丁隅丙酣水氨水70+30+30十2; 温度：2025c。( 5 ) 4. 7.4.2 操作：称取约Ig试样精确至o.01 g置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml，容量胞中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200L均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm咽用吹风机吹干将滤纸放入层析缸中展开，滤纸J民边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析法纸
16、，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空臼滤纸必须和试样溶液展开用的旅纸在同一张600mm X600 mm的苦苦纸上相邻部位裁取）。什门 N GB 1488在.1-94 l币。叫生130 主躲料面ii徒料2基蛙图2高tl染料纸_t层析示意图将各个副主任料和在空白滤纸上与各副黛料相对成的部位的掠纸，按同样大小剪下，分别置于50mL 的纳氏沱色管中，各准确放入丙麟溶液5ml摇动35min后再准确加入礁盖章氢锵草草液20n1L充分摇动将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过、滤，将滤液倒入厚度为50mm比色皿当中，用分光光度jf-1望！染科各自的最大吸收波长处测定光度。以内附济饿5时
17、，和I!ill!酸氢纳溶液20mL混合液作参比液吸取上述1%试样t睿液2ml，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用做续进样器吸取2口upL，均匀地点在离主草纸底边25白白的一条基线上，待展开j/lj前沿线仅上升机白白滚出后吹子剪下展开的所有染料部分萃取操作问上，用厚度10mm比色服在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白泼、纸在相同条件下展开按相同方法操作后制萃取液的吸光度。面4染料（l）在2025展开时Rf值的平均值为。.14。国lj染料（们在2025c展开时Rf值的平均值为o.12. 4. ?. 5 分析续采的表述副染料的质量百分含量（X拔式（6)it算：80 x 2 x哺啕（6)100
18、 式中，.4,.4，一一各Ii!染料萃取液以5号酣阳光径沃!l!:计算的电亮光度；b, ,b，一各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度$.4.标准萃滚滚以！Omm光役妖度计算命号吸光度；，一标准对照、空白萃取液以10mm光径民度it弊的吸光度$5一吨折算成以10mm光径度计算的比数辛2一一以1_%1式祥？容？在黎磁的标准萃取？在的参比浓度？还2盖一试料的总含量。4. 7. 6 允许袭二次于1iilj；主结果之差不大于o.2 .li，取其费水平均值作为测定然果。4-8部含量的测定口。iGB 14888. 1-94 样品先采用GB8450中1.4.2.l规定的湿法消孵法进行处理，然后
19、采用方法2中规定的碎斑法进行视ljn: 4.9 5醒金属含摄的测定4.9. 1 方法接苦苦悴经于法消解处理后用乙酸溶液、溶解，以能化苦甲：自除铁、铜离子等干扰，在EpH=8时与流化纳生成硫化物沉淀进行限擦比色。4. 9. 2 i式剂和材料a.菁、糖（l1G3一10口ll;b. 凉乙酸（GB676）浴液，1十们 氨水的白631),1+2溶液导d. 硫化的（H(;3 905）溶液，JOOg/I.;. 截住挥挥草滚2分析主屯，JOOg/L; r. 调色液：取i量最费需糖在烧杯中加热然化后，加水溶解、过滤备用32 铅标准溶液使用时稀择10倍，1ml，含0.01 mgPb0 4.9.3分析步骤 j诺：称
20、取约2日试样，精确至。”。1g ,j辈子柑塌中，在低温下炭化后，在500ssoc灰化，冷却后在灰分中1Jo乙酸溶浓5mL，搅拌使之溶解，加水10mL，捺辛辛后用定性滤纸直接过滤在50mL纳反比管中并用15ml，水分次洗路残渣，滤液用稀然水调节变pH=8(pH试纸梭查），加氟化御溶液2ml，及无色硫化销溶液4穗，加水稀释至刻度摇匀，在暗处放室主1由min，与b管比较其颜色，不得深于标准。b宇f;lf乙酸溶液5阳L及水25mL，用定性滤丢在直接滤入另一个50ml，熬f;1i;比色管中，加锋标准溶液2rn！，以F操作与试样管同时同样处理。 t缸试佯洛液细入氨水般产生挥浊，则需要重重傲，如挝人链水后溶
21、液泛冀，需将标准i滋以润色液酒颜色与试样被书在句，再如售武化挥1在液与硫化铺在草液后放载10min f:t色。5 检验规则5. 1 食品添加剂新红，fl:出生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加l刘新汪的质娃均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。5, 2 使用拳佼吁按照本标准耀定的检验规则和试验方法玲蔚收到的食品添加剂量青红的质量，进行检验检验其质量指标是否符合本标准的要求。s. 3以寸、生产数寻得到产品为批。5.4取样方法j应从每批包装产品大箱（每大箱为！OXO. 5 kg）总数中逃散1o J.n大籍，再从选出的箱中选取toy；瓶，从选出的照中，在每瓶的
22、中心处取出不少于50茸的样品，除样at段小，心，不使外界杂质落入产品中，将所取样品玉皇滚混匀后从中取约10。在分别装于二个清洁，干燥前藩口玻寿毒瘾卒，并.Ill石精密封电排Ii上粘贴非R签，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶保存半年。5, 5 如果检验中有一项指标不符合本标准主要求时应重新白两倍量的包装中选取样品进行复验，1重新复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收es. 6 如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按照全阔产品质擞仲裁检验暂行办法之相定办理各E标志、包装、运输、贮存s. 1 包装丰富上j茧有liJl显的标志内容包括w严品名称、
23、生产厂名、商标、烧格、批号、生产臼骂骂、草草委艾净重j 6.2 练瓶出产品.l!应F曾有质量生证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产臼费1、净隶、句、 GB 14888. 1 94 使用右法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。6 3 食品添仙ifrJ新红装于聚乙烯塑料瓶中咽每瓶o.5怜，每10瓶外套纸箱固封之。6-4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。6- 5 本品在贮运中不得与有毒、有色、有味等物质ii!装、混运、二起堆放。民n3A1 试剂和树斜同4.3.1.20A2仪器、设备见图lA.3 ；：氧化tt标准溶液的精j备GB 14888. 1 94 附录A三
24、氯化tt标准溶液的制备方法补充件A3. 1 配制：取二三氯f七钦溶液100ml，和i在她酸75mL童子l000 mL棕色容量瓶中用新煮沸并已冷却1室溢的蒸饿水稀释至J度哑摇匀、立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮撞在6A3. 2 标定：称取硫酸亚铁按3g.精确至0.0002g.i可4子500mL锥形瓶中在二氧化碳气流保护作用下，主5入新煮沸并已冷却的蒸毒草；Jc50 ml，使其溶解再加入硫酸溶液25mL，继续在液mr下通人二氧化碳气流作保护，迅速准确加入重错酸梆栋准溶液45rnL咽然后用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到接近tt贯主主终点，立即加入硫锐酸按溶液25ml.，并继续前需标定的
25、三氧化铁标准溶液i商定JJ红色转变为绿色HJ为终点e整个满定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45n1L水代辛苦室铭酸辣溶液以辛苦岗的方法做一空白试验。A3. 3 兰氯化铁标准溶液浓度的爱述二主乱化主主标准溶液的浓度（c）按式CAIl计算z忖一c l t 一一v, - v, All 式中，v，一！重铭酸锦标准滚液体积，mL;v，一一满定被重德哥童榜标准滚滚石。6K,Cr,01)=0由ol/L氧化成高铁所用去的三浪花钦溶液的体积，mL;V立一I商定空白房去三言是化铁溶液的体积，mL;c，一Ii:格酸押标准搭液的实际浓f宜，mol/L,注自以上标定需在分斩样品时即时标定岱B1 i式剂和材料问4
26、.6. J, 附录BS辛芮湿的预处理补充牛）B2 界闵酷的鉴别z吸取。.1 mol/l.的硫酸亚铁j容液和O.1 mol/l.的硫氨酸钱溶液各25ml，梭于250 ml.分液漏斗中叮混合后如溶液爱红色，则小心地满入在.1 mol/L三言毒化铁溶液flj红色恰好iH尖，然后加入巳处照11的异丙酸10ml.，剧烈摇动数分钟，i蝇合液应无红色出现。B3 异i对攘的预处理：取异丙重建500ml.辈辈子1号。OmL分液挂着斗中，每次用2%氢氧化斜溶液50ml. 川）去GB 14888. 1-94 情深二次每次用1Jc50 mL再洗涤三次。附加说明24标准由中华人民共和国化学工业部提出。4标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、袁亦主。. 二门二
