1、ICS 67.220.20 X 42 2008-06-25发布家-Ao 写亏GB 22216-2008 食品添加剂过氧化氢Food additive-Hydrogen peroxide 2009-01-01实施句11扭s.-.归如喃喃j中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局告士中国国家标准化管理委员会以叩白白本栋准的第4章、第7章幸口第9章为强制性，其余为撞荐性。本标准与联合国粮农组织和世界卫生组织CFAO/WHO)食品器加到2004(食品添加剂过氧化氢c英文牍)的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业楼会提出。22216-2008 家委员会CJECFA)本林准岳全国化学标准化技术委员
2、会兀机化工分会CSAC/TC63/SC 1)和全国食品器加剂标准化技术委员会CSAC/丁C11)共同自口。本栋准主要起草单位:杭州路安精欣化工有限公司、天津化工研究设计院、广州市金珠江化学有限公司、德先天鸿泰富化工有损公司、产东中或化工股命有限公司、上海南科玛双氧水有段公司、广判市中限公司、上海远大过氧化物有限公司、沈阳康利精细化工有限责任公司。本标准参加起草单位:上海晗勃化学技术有限公司。X幽若、汪水超、李志云、晏晤欣、邓键、张盔、张平均、玉凤、王阳。I GB 22216-2008 添加剂1 范嚣本标准规定了食品添加剂过氧化氢(倍称食品级及氧水的要求、试验方法、栓验姐期以及标志、标、运输和贮
3、存。本标准适用于食品添如剂过氧化氢。该产品主要用于食品添加剂防腐期和食品工业用如工助剂。2 规范性引蹄文件下列文件中的条款通过本提准的引用再成为本标准的条款。日期的引用文件，其随后班有的修改单(不包插勘误的内容)或营订般均不适用于本标准，然而，鼓励报据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/士1912008包装储运图示标志CISO780:1997 , MOD) GB/T 5009. 16 2003 食品中锡的、测定GB/T 5009. 76-2003 食品添加剂中峙的1Y1ll定GB/丁5009.87-2003食品中磷的测定G
4、B/丁6678化工产品采样总则GB/丁6680液体化工产品采梓道则GB/丁66822008分析实验室用水规格和试验方法CISO3696: 1987 , MOD) GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志GB 15603 常用化学危险品贮存道则HG/丁3696.1 元机化工产品化学分析用林准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 克机化工产品化学分析用杂质标准潜液的制备HG/丁3696.3 元机化工产品化学分析用制1fJJ及制品的最i备3 分子式和相封分子最最分子式:凡O2相对分子质量:34.01C按2007年国4 要求4. 1 外观及气味:无色透明被体，略带剌激性气味。4.2 食品
5、添如剂过氧化氢应符合表l表1要求二注0.006 0 98.0 0.02 0.008 0 1 G 22216-2008 表1(续)30% 指标35% 50% 项目磷酸盐(以P01计)，四/%lJ在自然光下，脚I视判别所取样品，并用手将样品散发的5.4 过氧化氢含E自守定5.4. 1 方法提要在酸性介质中算过氧化氢的含量5.4.2 试剂5.4.2.1 硫酸溶液:r液:七(KM毗)约为0.1mol/L 5.4.3 分析步5.4.3. 1 质量分数为30必构包5%的过低化氢试样的称取:用10吭J.- 25 9L的滴瓶以减量法称取约0.16 g试样，精确至0.0002轩巳1m有100mL硫酸溶液的250
6、mL辉形瓶中。5.4.3.2 50%的过氧化氢试样的钱取:称取0.8g-l. 0 g，精确至O.仇2g，置于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL稀释后的溶液置于巴如有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。5.4.3.3 测定:用高健酸饵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。5.4.4 结果计算30%或35%的过氧化氢含量以过氧化氢(H202)的质量分数Wl计，数值以%表示，按式(1)计算:V Jr 1000 X. ClV1、，咱Wl =二;x、_l_VVm . ( 1 ) 50%的过氧化氢含量以过氧化氢(H202)的质量分数Wl计，数值以%表示，按式
7、(2)计算:-L CM 1000 4 l- ，. X100 、_25、mx.一一一 250 ( 2 ) 2 22216-2008 中消挠的高键酸锦标准滴定溶液的体辑的数谊，单位为毫升(mL);c一一高锚酸饵标准滴定溶法浓度的准确数值，单位为肆尔每升(mol/L); ( H202)的摩尔腥的数值，单位为克每摩尔他/mo以M=17们); 的数钮，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为黯定结果，两次平行测定结果的绝对差惶不大于0.10%0 5.5 稳定度的黠定5.5. 1 方法提要时间，冷却后，如水至原体棋，然后勤定过氧化氢的试梓置于沸水浴上，5.5.2 试剂5.5.2.1 氮氧化铀溶液:10
8、0 g/L; 5.5.2.2 硝酸溶搜:3十505.5.3 议器设备5. 5. 3. 1 民杯:5mL或10mL; 5.5.3.2 硬质驶璃瓶:50mL , 5.5.4 分新步黯5.5.4.1 硬质玻璃瓶布:烧杯的钝化处辑:将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化铀溶液，放置1h , 用水充分洗净后，注满硝酸溶液，放置3h，然后用水充分洗净，5.5.4.2 蹦定:将试样如入到硬员驶榕瓶中至刻度，瓶颈上部套上聚四氟乙姆就脂生料带，用烧杯盖在瓶口上，然后置于沸水浴中瓶内的液面应保持在水浴水面以上)，加热5ho迅速冷却至室温，如水至刻度9摇匀按5.4的规定测定过氧化氢含量。5.5.5 结果计算稳定度之屿，
9、数值以%表示，按式。)计算:W2 X 100 ( 3 ) Wl 中:Wl-5. 4中测定，用叫一-5.5中溺定的过氧化氢皮囊分数，用取平行测定结果的算术平均值为蹦定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%05.6 不挥发物含量的测5.6.1 方法提要在一定温度下，5.6.2 材料铅片或铅皇室。5.6.3 仪器设备瓷蒸发现:75 mLo 5.6.4 分析步骤，从而测定不挥发物含量。称取约100g试样，精确至0.001苔，置于己质量恒定的接有铅片或铅丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴上, 105 oC-110 oC的烘箱内5.6.5 钻果计算不挥发物含量以质量分数宅的计，数值以%表示，按式。计算:W3
10、 八vnv x 7 . ( 4 ) 3 GB 22216-2008 式中:ml一一一瓷蒸发皿、铀片或铅丝和残渣的质量的数值，单位为克(g);m2一瓷蒸发皿、铅片或钳丝的质量的数值，单位为克(g);m一二试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0010%。5. 7 酸度的测定5.7.1 方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氮氧化纳标准滴定溶液前定试样中的游离酸，从而测定试样酸度。5.7.2 试剂5.7.2.1 氢氧化铀标准滴定警液:c(NaOH;)约元。.1 ml/L， 5.7.2.2 甲基红一甲基蓝混合吃药液5.7.3 仪器
11、设备微量滴定管:分度等守Q:.2 mL或0.01-mLo 5.7.4 分析步称取约40g试3滴甲基红-亚甲基终点。5.7.5 结果计算酸度(以H2S式中: o. Ollg，用50mL不含F轼化碳的水将严样剑指示液，用氢句变化锦标准滴定溶被滴定至2溶液由以质量分数w，计r，数值以%表示，按或(5)计扑:V 1000 I、-w. = . X 100 m v一滴定试是制所消耗的竿氧化锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为c一氢氧化呻呻定溶液年度的准确数值，单位为路尔每升(mol/L)j m一试料的质M-硫酸(扫2的数缸，单位为克每术:句值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值/fi伏于0.001%。按照
12、GB/T5009. 87-2中15.1标准曲线绘制操作。称取(1.00卢O.Ol)g试样，水浴蒸发至干，用10mL盐酸溶液(1十1)溶醉烈酒后，完全转移至100mL容盐瓶中，f并用水稀释至刻度，摇匀。移取10mL溶液置于25mL比色管中丁然后按照GB/T5009.87-2003中15.2. 2中加入2mL铝酸钱溶液，至操作结束。5.9 铁含量的测定5.9. 1 限量目视比色5. 9. 1. 1 试剂a) 氯化纳;b) 过硫酸钱;c) 盐酸溶液:1+1;d) 硫氨酸钱溶液:将8g硫氨酸钱溶解于100mL 水中;e) 铁标准溶液:1mL溶液含有铁(Fe)1. 00问。移取1.00 mL按HG/T3
13、696.2要求配制的铁标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4 G 22216-2008 5. 9. 1. 2 分析步骤称取(20.00士0.01)g试样于瓷蒸发皿中，加人0.01g氯化销，于水浴上蒸发至干。用2mL盐酸溶液溶解残渣，用50mL水稀释后加入0.01g过硫酸钱，10mL硫氨酸镀溶液，混匀。溶液所呈红色或粉红色不得深于标准溶液。标准溶液:移取1mL铁标准溶液，与试样同时同样处理。5.9.2 邻菲眼琳分光光度法(仲裁法)5.9.2.1 方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还Ji成二价铁，在pI-f值为4，_6时，二价铁离子可与邻菲I廖琳生成橙红色络合物，使用分光光
14、度计2在段大吸收波长510nm处测括其原光度。5.9.2.2 试剂a) 盐酸溶液:1十Lb) 抗坏血酸溶液:2.，c) 乙酸-乙酸d) 邻菲I廖琳e) 铁标准溶移取1.00 m 度，摇匀。L溶液含有铁(Fe)1. 00吨。lG/T 3696.2要求配制的铁标准潜液.度为4cm或5rcm的比色皿L. 0.01 g，置于瓷蒸发皿中，加入。.01g氯化解残前，同时制备空时试验潜散，分别全瑞移/J50 mL容量瓶中，b) 抗坏血酸溶液、10d) 吸光度的测量选用4cm或5cm的比琶测量。e) 工作曲线的绘制pH试纸检验)，加2.5mL 刻度，摇匀。于最大吸收波长(510nrw)弛，以水为参比调零，进行
15、吸光度的从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁的质量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工业曲线。5.9.3.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(6)计算:( m - mo) X 10-6 Ws二1-U / / , - X 100 z 式中:ml一一从工作曲线上查出的试样溶液的铁(Fe)的质量的数值，单位为微克(g);mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁(Fe)的质量的数值，单位为微克(g); ( 6 ) 5 GB 22216-2008 (g)。，离次平行黯定结果0.000 01%。5. 10 锡含量的制称取(1.00士O.Ol)g
16、试样于资燕发且中，于水浴上蒸发至干。用5mL 转移至25mL比色管中。同时制街试剂空白溶液。然后按GB/T5009. 16 -2003 理及标准曲线制备的吸取0，0.20和12.2试样混i量操作。5. 11 铅含量的训5. 11. 1 试剂5. 11. 1. 1 盐酸溶液:1 5. 11. 1. 2 铅标准溶液:1mL 后移液管移取1.00 mL 摇匀。起时配制。十9)溶解残渣，完全12. 1. 2试样预经(Pb)10g; HG/T 3696. 2配置的铅标准溶液，100 mL 中，5. 11. 1. 3 7.1. :符合5. 11. 2 分新步黯6682-2008中规定的二级水。，冷却后完全
17、转移至100mL 100 mL容量瓶中分射中，于水浴上蒸发至干，摇匀。加入5mL 5. 11. 2. 2 标准搭液1.00 mL、2.00mL、3.00mL.A. 00 mL，用水稀释至磊度，摇匀。5. 11. 2. 3 测定:在原子吸收分光光度计上，用空气一乙诀火结?述溶液的吸光度。5. 11. 2. 4 工作曲线从每个标准比色浓的吸光皮中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的光度为纵坐杠，绘制工作曲线。283.3 nm下，用水资零，混定上(g)为横坐标，对应的吸5. 11. 3 铅含量以帮(Pb)A VX 一邪归一表x-m-IV14一川队m一值一一数叭卡E、丁bw . ( 7 ) 式中:击的错(
18、P切的贡量的数佳，单位为克(g)。的算术平均告为满定结果，的结对差债不大于0.0001%。解，甲酸银四分光先度法仲裁法，置于瓷蒸发皿中，于水中。用移液管移取3mL 5009. 762003的2.4测定。如入10mL硫一只锥彭瓶中。各妇人5mL 30 mL，.丹至操作结束。5. 12.2 碍斑法称取(3.解，作至结束。5.13 01)g试样，置于瓷蒸发皿中，于水浴上燕发蛮干。加入10mL硫中，加水至30mL。然后按GB/丁5009.76-2003中第11章测的那定5. 13. 1 试样中的有机嵌在结住到三氧化二锋和铠石梅900它的氧气流中均被氧化成工氧化6 碳，此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分
19、析仪，测定其总有机碳含量。5. 13.2 试剂5. 13. 2. 1 苯二甲酸氢饵;5. 13.2.2 三氧化二铭;5. 13.2.3 纪石棉;5. 13.2.4 碱石灰;5. 13.2.5 元水氯化钙;5.13.2.6 盐酸溶液:1+2;5.13.2.7 水:符合GB/T66气号一2008中规笔的三级水。5. 13.3 仪器设备5. 13. 3. 1 红外线二氧化品嘟好析仪或适用型号的有机碳Jy ，.4.二.，5. 13. 3. 2 5.13.3.3 5. 13.3.4 5. 13.3.5 5. 13. 3. 6微r!5. 13. 3. 7 5.13.3.8干L硅GB 22216-2008
20、粘合在一起，在小入干燥管中冷却，干燥泊惰的石英碎片、F钗化工锚哇媒、钮石吵E次箩入管内，要求填装紧密小相同的硅橡胶准确称取2.125 g在1的水稀释至刻度。用移液管移取生述溶液6mL:T记C2mL , 3 m.写mL分别置于5个50mL容量瓶中定容。即浓度为omg/L、20mg/r.、Orpg/L、60mg/L、鱼。而g/L的碳标准溶液。5. 13. 4. 4 测定a) 工作曲线的绘制将测定仪器调至最佳试验条件后，用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内分别注入15L不同浓度的碳标准溶液，得到与标准溶液相应的峰值，以有机碳含量(mg/L)为横坐标，峰值为纵坐标，绘制工作曲线;b) 试样中总碳含量的测
21、定用微量注射器将15L试样注入石英管中，仪器显示出相应的峰值，在工作曲线上查出总有机碳含量。5. 13.5 结果计算总有机碳的含量以质量分数W7计，数值以%表示，按式(8)计算:7 GB 22216-2008 W7 二二. ( 8 ) 式中:T 试样测定显示的峰值在工作曲线上查出的总有机碳含量，单位为毫克每升(mg/L); F一一用密度仪或密度计测出的试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0010%。6 检验规则6. 1 本标准采用型式检验和出厂检验。6. 1. 1 本标准所有指标项目为型式检验项目。正常情况下，每一个
22、月至少进行一次型式检验。6. 1. 2 本标准规定项目中的过氧化氢含量、稳定度、不挥发物、酸度、磷酸盐、锡、铅、碑为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 每批产品不得大于100t。6.3 取样方法6.3. 1 食品添加剂过氧化氢用桶或槽车装时，按照GB/T6678和GB/T6680进行采样。6.3.2 取样器应为玻璃或聚乙烯塑料制成。所取试样量不少于500mL，混匀后装在经钝化处理的清洁、干燥的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，供当日检验用。6.3.3 生产厂可在贮罐中取样，当供需双方发生质量争议时，以出厂产品中取样为准。6.4 食品添加剂
23、过氧化氢应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品6.6 使用单位有权按照本标准的规定对收到的食品添加剂过氧化氢产品进行验收，验收时间在两日内进行。7 标志、标签7. 1 食品添加剂过氧化氢包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、规格、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、危险化学品生产证号、生产许可证号、卫生许可证号及本标准编号，以及GB/T191-2008中规定的向上及怕
24、晒标志、GB13690中规定的:过氧化氢的质量分数不大于40%的产品应有氧化剂标志，过氧化氢的质量分数大于40%的产品应增加腐蚀品标志，及安全使用说明书。7.2 每批出厂的食品添加剂过氧化氢都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、规格、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、危险化学品生产证号、生产许可证号、卫生许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 食品添加剂过氧化氢产品应用食品级聚乙烯塑料桶或不锈钢桶包装，每桶净含量25kg、50峙，或按照用户要求的规格进行包装。8.2 食品添加剂过氧化氢在运输过程中应防止日光照射或受热，不能与易燃品和
25、还原剂混运，如出现容器破裂或渗漏现象，应用大量水冲洗。禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮、混运。8.3 8.4 安全的贮存应符合GB156号3添加到过氧化氢保员勇为六个月，22216-2008 的要求。，仍可继续使用。由于食品添如挺过氧化氢属于宽险化学品中的锻化剂类，为了避免采样、试验等操仰过程中过氧化氢样品的进那或外滥，操作人员应佩戴必要的防护用品，如:橡胶手套、护自镜等。9 CON-2NNN回。国华人民共和国家标准食品添加剂过氧化氢GB 22216-2008 中苦中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销. 印张1字数18千字2008年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年11月第一版争斗书号:155066 1-34180 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 22216-2008
