1、中华人民共和国国家标准工业硫氢化纳中硫氢化纳和硫化铀含量的测定Sodium hydrosulphlde for Industrial use -Determination 。fthe content of sodium hydrosulphlde and sulphlde 1 适用范围UDC 661.833.54 : 543. 062 GB 4178-84 本标准规定了工业硫氢化锅中硫氢化纳和硫化纳含量的测定方法一一滴定法。2 原理用盐酸将硫氢化纳和硫化纳混合溶液中的硫化纳全部转化成硫氧化锅。加入甲酶，生成相应量的氢氧化钩，再用盐酸中和3 仪器设备般实验宰仪器。4 试剂和溶液Na2S +HCI
2、 NaHS +NaCl NaHS+ HCHO + H20 HSCH20H+NaOH Nf:l+ HCINaCl民O本标准中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为不含二氧化碳的蒸饱水。所用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB601一77化学试剂标准溶液制备方法和GB603-77化学试齐lj制剂及制品制备方法B之规定制备。4. 1 氯化顿（GB652-7a) : 10%溶液。4.2 盐酸cGB622-77) , o.1N标准溶液。,4. 3 E量ft(HG B 3039-59) , I %乙醇溶液。4.4 氢氧化纳（GB629-Sl) : 0.1 N溶液。4.5 甲酶GB685-79)
3、: 36%38%溶液，用中速滤纸过滤，以酣歇（4.3）为指示剂用氢氧化纳溶液（4 .4）中和。4.6 菌素黄GG,0.1%乙醇（50%）溶液。4.7 百里杏酣蓝CHG3一1223-79): 0.1 %乙醇（50%）溶液。4.8 菌素黄GG百里番勘蓝混合指示剂溶液z取30ml菌素黄GG指示液（4.6）和2omle里,; tf,）蓝指示液（4.门，混匀。5 取样5. 1 对予以槽车装运的液体硫氢化锅，用SOOml细口玻璃瓶等速浸入液体中，取出样品。5.2 对于以铁桶或塑料桶装运的掖休硫氢化锅，周直径1015mm、一端带梢的玻璃管，以管内外液面相、F之速度插至桶底，取出样品。取样桶数为每批产品总桶数
4、的10%，小批时不得少于3桶。5.3 对于1叫体硫氢化纳，从每批产品中任选一桶剖开桶皮，将固体硫氧化纳击碎，迅速移人溶解槽国家标准局1984-03 -06发布1984 12 -01实施:l2 GB 4178-84 中称得质量。加水制成约36%的溶液，混匀并称得总质量。按桶装液体的取样方法，从溶解槽四周和中心的五个点处取出样品。注：对于团体硫氢化制，生产！可在产品包装时取代表性的液态样品进行检验。但在发生质量争议时应以剖桶圭溶取样的检验结果为准。5.4 将所取样品混匀，取出不少于400rn l的代表性样品，装入清洁、干燥的玻璃瓶中，盖上胶塞、密封。瓶上粘贴标签，注明E生产厂名称、产品名称、批号或
5、生产日期、取样日期，供检验用。6 测定步骤 6. I 样品溶液的南lj备6. 1 . 1 匍l备步骤用已知重量的称量瓶称取约12g液体样品或约6g固体样品，称准至O.OOlg，全苦酣移到已加有t5rnl氯化顿溶液（4 .1）的500ml容量瓶中。加少量水溶解，悟匀，静置lOrnin，用水稀释至刻度，混匀。注2如果产品放置时间过久，则制备的样品溶液可能呈黄色，以致6.2条滴定巾第终点指示剂变色不明显。此时，样品榕攘的制备手续为g称取约J2g液体样品或约6g固体样品，称准歪O.OO!go常部转移到sooml容量施中，加少Gl:J!(溶解。hll人13ml5 o的亚慌酸铀溶液并插Q)（亚硫酸纳榕攘的
6、加入量以样品溶攘颜色变浅至不影响第一终tt的观察为度回再加入！SmI氯it细榕液（4 I ），摇匀，静罩JOmi no用在稀释至刻度，混匀。使用中速滤纸和燥的玻璃漏斗过滤，滤液收集到干燥的500ml锥形瓶中，滤液量够试验用即可，后仔胶塞。6. 1.2 样品质量的计算6.1.2.1 对于液体硫氧化锅和直接称取肉体样品的11休毓氢化锅，样品质量（m）即为用称量瓶称取的样品的质量。6.1.2.2 对于剖桶仓溶取样的问体硫氧化锅，样品质量（m）按式（1）计算zn x 凡mm 式j1,m1一一整桶lI休硫氢化铀的质量，kg;m，一一仓溶后液体的总质量，kg;mo一一用称虽瓶称取的样品质量，g,6.2 测
7、定移取25ml样品溶液（6.1.1），置于250ml锥形瓶巾，加101商芮素黄GG百里香If,蓝混合指示液( 4. 8。用盐酸标准溶液（4.2）滴定，溶液由绿包变为蓝色即为终点。再加l人5ml甲醉溶液（4.）和3i尚附Ill指示液（4.川，继续用盐酸标准溶液（4.2）滴定，溶液吉l才可郎的失即为终点。7 结果的表示和计算硫氧化纳（NaHS）百分含量X1）按式。）t 1算s硫化铀（Na25) m x z5 - 500 百分含过X，）按式（3）计算gX1 = V2 -2V1 )Nx 0.05606 100 . . . ( 2 ) x, = V, Nxo.07804 25 ”x-500 x 100
8、.( 3 ) 式1j1,v, 以芮亲黄GG百里芥邮应为ttl;J，拥lji商定时消耗的盐酸标准溶袍的体积，ml;v, 以菌素黄GG百里香盼蓝为指示剂和以盼融为指示剂的两次滴定中消耗的盐酸标准326 GB 4178 84 溶液的总体积，ml,N一一盐酸标准溶液的当量浓度，N,0.05606一一硫氢化铀的毫克当量，助。.07804一一硫化纳的毫克当量，g,m一一样品质量（6.1.2)g。8 允许误差硫氢化纳含量的两次平行测定结果之差不大于0.2%。硫化纳含量的两次平行测定结果之差不大于0.1%。附加说明z本标准由1t1华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院1日口。本标准由化学王业部天津化工研究院、天津化工厂负责起草。本标准主要起草人黄家栩、国志英。327
