GB 7879-1987 森林土壤有效铜的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准. 森林土壤有效铜的测定Determination of available copper In f。”“四”本标准适用于森林土壤微量元素分析9时,EDTA将使铜的萃取不完全。Cu-DDTC络合物对光敏感,但在强光下至少在30min内稳定,在漫射光下则可在数小时内稳定。. I. 2试剂1.Z.1 o.1mol/L盐酸I8.2ffi l浓盐酸稀鼻至lL。1.2.2 DTPA浸提剂(pH7.30),其成分为o.oosmol/LDTPA-o.01moI/LCaCI, -o.1mol/ LTE A。1.9678DTPA(二乙基胶五乙酸,(HOCOCH,),NCH,CH2NCH2C

2、OO日,分析纯溶于14.928(或13.3ml) TE A三乙醇眩,(HOCH,C H2)3 N,分析纯和少量水中,再将1.47gCaCI, 2 H,O (分析纯溶于水中,一并转入lL容量瓶中,加水至约950ml,在pH计上用6mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提弗j约需加6mo! /L盐酸8.5ml ),最后用水定容,贮于塑料瓶中,几个月内不会变质。1.z.a 20%拧镰酸镀溶液g用分析纯试剂配制,并需用双硫踪四氯化碳萃取,除去金属杂质,萃取时溶液用拧镰酸调节至pH2.5。1.Z.4 5 %EDT A二锅盐溶液s用分析纯配制。1.Z.5 0.1 %盼吕立指示剂溶液。1.Z.6 DDTC

3、 氯化纳混合粉剂I1份DDTC与9份氯化纳分析纯)在玛躏研钵中磨细混匀,贮于玻璃塞瓶中。1. z. 7 四氯化碳(CCI,分析纯。1.2.8 lOppm铜标准溶液:o. 39288硫酸铜未风化的CuSO,.5 H,O,分析纯)溶于o.smol/L国京标准局1987-06 -04批准1” 。101实施252 GB 787-87 . 硫酸中,用。.5mol/L硫酸定容成lL,成为浓度为IOOppm铜的贮备标准溶液。将此溶液用水再稀释成IOp pm铜标准溶液。1.3主要仪器往复振荡机,125ml分液漏斗,分光光度计,硬质玻璃烧怀和锥形瓶,塑料瓶(150 180 m I , 有塞。1. 4测定步骤1.

4、 4. 1 待测液的制备g酸性土用0.1mol/L盐酸浸键。称取10.08通过2mm尼龙筛的风干土放人150 180m l塑料瓶中,加50.0mlo.1mol /L盐酸,用振荡机振荡I.5h,过滤得清液。石灰性土用DTPA浸提剂,称取25.08通过2mm尼龙筛的风干土放入150180ml塑料瓶中加50.omlDTPA浸提剂,在25时用振荡机振荡2h,过滤得清液。1. 4.2 测定B吸取25.om!清液(含铜sos以下)于50ml硬质烧怀中,在电炉上小心蒸干。移入高温电炉中,在450灰化,冷却后用6mo! /L盐酸溶解残渣,将全部灰分溶液转移到125ml分液漏斗中。加lOml20%拧慷酸镀溶液、

5、lOml5 %EDT A溶液和3滴盼歇指示剂,加氨水使溶液颜色刚刚开始变红。加0.3sDDTC氯化锅混合粉剂,稍加摇动使完全溶解。约lOmin后反应完全。准确地加入10.ooml四氯化碳,振荡5min,放置分层后,放出四氯化碳层,用干滤纸直接滤入比色杯中,于435nm波长处比色调l定。1. 4.8 工作曲线的绘制g吸取IOPPm铜标准溶液。、1、2、3、4、5mJ分别放入分液漏斗中,按上述步骤进行比色测定,绘制工作曲线。1. 5结果计算有效铜(CUppm ) = c X V I m 式中gc一一由工作曲线查得铜的ppm数,V一一显色液体帜,10时,( 1 ) ts一分取倍数,ts浸提对所用浸提

6、剂体积(mI ) I测定时吸取浸出液体积(ml)= 50/251 m一一土壤样品质量,g,1. 6允许偏差按GB7877-87森林土壤有效砌的测定第6章表的规定。注,由于土攘啻铜最低,而铜又是常用的金属,试样的采集和处理过程中应注意避免污染。采样工具、包装、贮存、风干、粉碎和过筛都应尽量避免使用金属制品,尤其是铜制品。试剂也应注意检验和纯化。用DTPA溶液浸提石灰性土檀中有效铜时,浸提条件必须标准化2即土攘盛在150180ml塑料瓶中,使用往复振荡机,每分钟往复振荡180次,浸提时宣温应保持在25左右,浸提剂的pH值应为7.30,漫握时间为2h,都要严格遵守萃取工作应在漫射光下进行,避免强光直

7、接照射。2 原子吸收分光光度法2. 1 方法要点在乙快空气火焰中,用原子吸收分光光度法祖定铜并无卡扰,不受火焰和灯电流强弱的影响,常被用作校验仪器工作情况和分析步骤的标准。铜的共振线很多,都可以用作分析线。可以按照铜的浓度范围选择适当的铜线。溶液中铜的浓度较高时,可选挥灵敏度较低的共振线而不必稀释待淑Ui夜。常用的铜线和灵敏度如下表g253 GB 7 8 7 87 铜钱,nm灵敏度(1 %吸收,含铜”g/ml 324.7 0 I 327 4 0 3 222.6 2 249.2 10 444.2 55 2.2试剂、同1.2。2.3主要仪器往复振荡机,原子吸收分光光度计。2.4测定步骤2. 4.

8、1 土壤有效铜的浸提方法同I.4.1 ,浸出液可直接用原子吸收分光光度计在324.1nm波长处测定铜。2.4.2 工作曲线的绘制s用o.1mol/L盐酸或DTPA溶液配制浓度为0.14ppm铜标准系列溶液,在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。2.5结果计算有效铜(Cu,ppm) =cxr ( 2) 式中gc 由工作曲线查得铜的ppm数,r一液土比,r浸提时漫提剂毫升数土壤克数。2.6允许偏差接GB787.7-87第6章表的规定。、附加说明2本标准由中华人民共和国林业部提出,由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。254

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