1、申华人民共和国国家标准森林土壤有效铁的测定Determination of available Iron In r。restsoil 本标准适用于石灰性森林土壤微量元素分析中有效铁的测定。1 邻啡II申比色法1. 1 方法要点UDC 634.0.114 :“1.423 GB 7881 87 士攘的全铁含量不能作为判断土壤铁的供应情况的指标,在酸性土壤上植物一般不会有缺铁的现象。石灰性土模及含磷最极高的土壤用DTPA浸提剂浸提的铁作为指标,能有效地判断土壤铁的供应情况,区分出缺铁和不缺铁的土壤。微量铁的化学测定最常用的是比色法,常用的显色试剂有邻时tP!I琳即二氮菲和,联毗晓等。邻啡R罗晴串在微
2、酸性条件下与二价铁生成深红色的整合物(在碱性溶液中,一些共存的金属离于会发生沉淀,干扰铁的比色测定。其颜色深浅与铁的含量成正比关系,以此来测定有效铁的含量。1. 2试剂1.2.1 10%盐酸泾胶溶液:108盐酸泾胶(NH,OH HCI,化学纯)溶解于水,稀释至lOOmlol脑用前配制。1.2.2 0.1 %邻啡唠琳溶液g称O.lg邻啡咿琳(C12H,N2 HCI)溶于lOOml水中,稍加热促使溶解,置于棕色瓶中。1.2.8 10%乙酸纳溶液g称取lOg乙酸纳(CH,COONa.3 H,o,分析纯溶于水中,定容至100mt。1. 2. 4 lOPpm铁标准溶液g称取约o.10008光谱纯铁丝或0
3、.70238硫酸亚铁镀(Fe(NH,)2(SO,), 6 H20),溶于2om10.6mol /L盐酸中,必要时加热使之溶解移入IL容量瓶中,用水定容。计算其准确浓度约为lOOppm铁J,此为贮备标准溶液。用水准确稀释成lOppm铁标准溶液。1.2.5 DTPA浸提1fll:同GB7879-87森林土壤有效铜的测定1.2.2。1.a主要仪揭往复振荡器,高温电炉,分光光度计。1. 4 测定步骤1 4. 1 待测液的制备及测定,士攘有效铁用PTPA浸提剂的浸提方法同GB7879-87中1.4.1。吸取s -1om1滤液tr铁不起过10。”g)移人somI玻璃烧杯申,在电炉上于低温下蒸干。移入高温电
4、炉中于450灰化。用2ml6mol/L盐酸溶解残渣,转入soml容量瓶中,2日lml 10 %盐酸泾胶溶液,摇匀后加8ml 10%乙酸纳溶液,使溶液的pH值为5,再加lOml0.1%邻啡锣琳溶液,进行显色,定容掘匀,半小时后在分光光度计上比色,波长选用53onm,读取吸收值。1. 4.2 工作曲线的绘制,吸取lOppm铁标准溶液1lOrnl分别放入系列somt容量瓶中,加水至约2om1,按上述步骤进行显色和比色后绘制工作曲线。1. s结果计算有效铁(Fe,ppm) = cxV xts m 式中zc一一由工作曲线查得铁的ppm数,V一显色液体积,SomI I 国家标准局1”7-08-04批准25
5、8 ( 1 ) 1” 。1-01实施GB 7881 87 ts一一分取倍数,ts漫键时所用的浸提剂体积(ml)I测定时吸取浸出液体积(ml), m一土攘样品的质量,8。1.8允许偏差接GB7877-87森林土壤有效确的测定第6章表的规定。注2用DTPA溶液屋提石灰性土壤中的有放铁时,同浸提铸和铜一样,应特别注意浸提过程的标准化。土壤样品的研跑过程应特别注意防止铁的污染。2 原子吸收分光光度法z. 1 方法要点用乙快空气火焰的原子吸收分光光度计法直接测定土壤浸出液中的铁是极满意的,没有任何干扰,而且可以同时测定铮、铜和键。对铁的最灵敏线的波长是248.3nm,测定下限可达0.Olp pm铁,屠佳
6、测定范围为22oppm铁。z.z试剂2.Z.1 DTPA浸提剂,同1.2.5。2. Z.2 铁标准溶液g同1.2. 4. Z.3主要仪揭往复振荡机,原子吸收分光光度计。Z.4操作步骤土攘有效铁的漫提同GB7879-87中1.4.1。将滤液直接在原子吸收分光光度计上测定,选用波长248.3nm. 工作曲线的绘制z用DTPA浸提剂稀得配制2lOppm铁的标准系列溶液,直接在原子吸收分光光度计上测定吸收值后绘制工作曲线。测定条件应与土样测定时完全相同。缸结果计算有效铁(Fe,ppm) = c xr “. ( 2) 式中gc一一由工作曲线查得铁的ppm数,r液土比,r浸提时浸提剂毫升数土壤克数。Z.8 允许偏爱按GB7877-87第6章表的规定。泣,原于吸收分光光度法测定铁肘,使用波长为248.3nm的共振线作为分析钱由于附近还有248.snm和249.l nm两条强谱线,所以应极小心地调节测定所需的被长。附加说明g本标准由中华人民共和国林业部提出,由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土攘研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。259