1、中华人民共和国国家标准U口c669. 71 古罔纯铝GB 8 179 8 7 High purity aluminium 本标准适用f以优质精铝为原料,采用定向凝固提纯法生产的高纯铝。供电F工业、高纯合金和激光材料等用。1 技术要求1 . 1 商纯铝的化学成分应符合下表规定。化学成分牌l 杂质吉壁,不大F,ppm Al ;t量,%不小于s. Fo Cu Pb Zn Ga Ti Cd Ag In 总最Al-05 99. 999 2 8 2 8 2. 8 o. 5 1 0 o. 5 1 0 0. 2 0. 2 0 2 IO. 0 一一Ai-055 99. 999 5 Si卡Fo+cu十Zn十Ti十
2、Ga5. 0 1. 2 用于制造合金的高纯铝,杂质元素作为合金组分者,经供需双方协商,其杂质青量提供实测数据。1. 3 高纯铝皇银白色。产品发面应光洁,具有清晰结晶纹,不得有夹杂物。1. 4 产品以半圆绽或长板键供货。每个半圆键重量不得大于45kg。每个长板键重量不得大于25屿,板键断面尺寸一般为20065mm,长度不大于600mm。1. 5 需方如有特殊要求时,供需双方协商解决。2 试验方法和检验规则2. 1 1品应成批提交验:a每批由同一炉欢和同一规格的产品组成。2.2 产品由供方技术监督部门进行检验,保证产品符合本标准要求,并填写产品质量证明书。2. 3 需方口I对收到的产品进行质量检验
3、,如检验结果与本标准规定不符时,在收到严品之H起六个月内向供方提出,由供需双方协商解决。2- 4 仲裁取样按如下规定进行z2. 4- 1 在键的上表面沿中心线六等分。用麻花钻头在等分线上的五个点上钻取试料。弃:t表面层,添加元水乙醇(分析纯)进行冷却润滑,以减少试料掺杂。2- 4- 2 铝屑经I l纯盐酸浸泡,然后再经离子交换纯水冲洗干净,清除铝lll表面沾污。烘干后,i昆合均匀,用四分法缩分至分析试样所需量。2- 5 化学成分分析方法按GB3828. 1 3828. 5-83高纯铝化学分析方法进行。其中的铺、银和中国有色金属工业总公司198707 31批准1988-07 01实施3川0 00
4、0 l 0. 000 25 A.2. 1 方法提要表Al允许是。00001 0. 000 05 % 试样以盐酸、硝酸榕解。使锢与澳氢酸作用形成澳化锢络合物,用乙酸了酣萃取,再用盐酸反萃后使销与结品紫显色,再以苯萃取,进行光度测定。A. 2. 2 试剂A.2.2.1 桂酸(J.19g/ml)(1 + l) (GR), A.2.2.2硝酸(!.42g/ml)。A. 2.2.3澳氢酸(5mol/L),A.2.2.4 乙酸丁醋。A.2.2.5 澳氢酸(5mol/L)。A.2.2.6 过氧化氢(30 % ) A.2.2.7硫酸(2.5mol/L)。A.2.2.8 抗坏血酸(1%)。A.2.2.9 模化梆
5、(4mol/L)。A.2.2.10 硫代硫酸饷(0. lmol/L). A.2.2.11 结晶紫(0.1 % A. 2.2. 12若。A.2.2. 13 锢标准贮存榕液,l ml含mg锢。:n2 GB 8 1 7 9 8 7 A.2.2. 14 锢标准溶液,!ml含o.Olmg销。A. 2. 3 仪器分光光度计。A. 2. 4 分析步骤A.2.4.l 测定数量:分析时应林取2份试样进行测定,取其平均俏。A.2.4.2试样量称取2.OOOg试样。A.2.4.3 空白试验:随同试样做空白试验。A.2.4.4 测定A.2.4.4.l 将试样(A.2. 4. 2)置于石英杯中。加IOml水,30ml盐
6、酸(人,2.2. l J, I01nl H巾酸性2.2.幻,待溶解后在低温加热蒸干(不致析出氧化物)0加入20mlj奥氢酸(A.2.2.3),在低涌处羔干再加入2On1! I真氨酸,如上述操作直至再加入澳氢酸时不产生模为止。A. 2. 4. 4. 2 往杯中加入!Om!水,40m!澳氢酸(A.2. 2. 3)将盐类溶解,移入分液漏斗中u)Jll人2.iml乙酸j醋(八.2. 2.的,萃取2min,萃取反复进行两次,合并有机相n向有机中日中圳人lOml i氢酸(八2.2. 5)振荡洗涤一次,弃去水相。A.2. 4.4.3 向有机相巾加2滴过氧化氢(A.2. 2. 6), 20m!盐酸(1十I)反
7、萃,JI反复反京2次;-J卡水相于50ml石英杯中。加热蒸发豆干,加2ml硫酸(A.2.2.7)济解盐类电并用2n1l硫酸(A.2.2.71和12n1!水将试液洗入50m!分液漏斗中。A.2.4.4.4 加入0.5m!抗坏血酸(A.2. 2. 8), 2ml腆化伺(A.2. 2.们,0.21nl硫代硫酸俐IA. 2. 2. !0),2ml结晶紫(八2.2. l l ) , l O. Om!苯(A.2. 2. 12),萃取!min,弃去水相。放西30n1in0 A.2. 4.4. 5 将部分有机相宦于2cm比色眼中,以苯为参比,于分光光)j(计波长61Onn1处测址其岐光度。A. 2. 4. 4
8、. 6 将所测得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线J查得相应的倒量。A.2.4.5 标准曲线的绘制A.2.4.5.1 移取0.O; 0. 5; !. O; 2. O; 3. O; 1. O; 6. O; 8. O; l O. Og锢的标准溶液(八,2.2.1-1)分别1,J 一组50ml分液漏斗中,加入1ml硫酸(A.2. 2. 7) ,2ml水。A. 2. 4. 5. 2 按照A.2.4.4.4和A.2.4.4.5项进行操作。A. 2. 4. 5. 3 以锢量为横坐标,以相应的扣除空白的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。A. 2. 5 分析结果的计算按下式ri势悯的百分含量In (州去100式中
9、m】从标准曲线i:查出的锢茧,如Ill, 试样垃,g.A. 2. 6 允许差实验主之间分析结果的差值不应大fRA2中所列的允许差。A.3.2.4 二日L陈四泣lft碳?在液(0.005.,), A.3.2.5 侃酸(1-l)(GR)。A. 3. 2.日高抵酸(70)(GR)。A. 3. 2. 7 磷酸(I j l)。A.3.2.8 硫酸锚(0.006mol/L) 0 A.3.2.9 过硫限何。A.3.2.10 tR标准贮备溶液Jml含O.1 Orng恨。A.3.2.11 银标准格液, rnl i寺0.5吨银。A. 3. 3仪器分光光度计A. 3. 4 分相l步骤A.3.4.1 测量数量:分忻时
10、应陈取2份试样j韭行测定,取其斗均值。A.3.4.2试样量称取O.500 Og试梓d八,3,4, 3 .自试卢价:随司试样做室内试验。A. 3. 4.4;四lj;.L 生3,4,4,1将试样(八,3.4. 2)自r50m +i英杯巾。加入1Om!故酸(l.3. 2. I), i5n1 l硝般(A. 3. 2. 2), j!;激烈反应后民电热板E继续加热至完全洛解,并蒸发至近十。取卡,迅速加人5rnI硝酸(A.3.2.2.1陆续加热并慢慢摆动使附在怀七的盐类湿润下来,蒸发至玻璃状,)Jn5mt硝酸(;,3. 2. 2)继续蒸发尘玻璃状(略有干洞也无妨)。加Om!水,加热使盐类完全洛解,冷却后加入
11、inil抗坏血酸IA.3.2.3)(如含铁量极微可不加),周试纸检查pH值应在l3,否则用稀硝酸和氢氧化接调节tA.3.4.4.2 1等试?在哆入分液漏斗中,用少最水冲洗石英杯,洗海液并入分掉在漏斗中。加入5rnl工航惊网拭化碳(A.3.2.1),萃取23min0将有机相分入另分液漏斗中。再iii:复半取次合并有机制3用5ml;,K将有机相萃Ht次,小心地将句机相滤人原烧杯巾低温蒸千。,3,4,4,3 加入II.5ml硫酸(飞l仁2.5), O. 2.iml;再剖酸(A.3. 2.的,蒸发五百内烟.i专却,u11o. 5n11 硝酸(八3.2. 2).蒸发豆近十111r用23rnl水冲洗杯喧.
12、J1n入2rnl磷酸(A.3. 2. 7),加热2:lminf更残渍充分恪解u汗ii青!后取F!时少rf水和擦降梅!If.杯暗将其洗入25ml比色管中。A.3.4,4,4 加入ln1l盹酸锚(A.3. 2. 8),11. :ig过硫酸钊(A.3.2.9),稀粹主IOm!.棍匀3放入沸水中加热?min,以流水迅应冷却引室温准确稀释至IOm!,混匀。A. 3. 4, 4. 5 将部分溶液向于lcm比色皿巾,以水为参比,于分光光度川波(530nm处测情Jtl吸光度A.3.4.4.6 将所测得吸光度减去空(1日且光度后,从标准曲线上查得相应的银量。A. 3. 4. 5 斩、准曲线的绘制A.3.4.5.
13、1 降取O.o, 0. 05; 0. IO; 0. 20; O. 311; 0. 4Cg银的标准溶液(八.3.2.11)分别;i:好iTl ) 村、中各加I入1On1I水,23滴硝院(八3.2. 2)使pHr13之间。A.3.4.5.2 按照八3.f. 1. 2 A . 1. 1. 1. 5项进行操作。A.3.4,5,3 以银itl为愤恨标,扣除去臼币的吸Jc!且为纵坐标,绘制l标准国!线俨GB 8 1 7 9 8 7 A. 3. 5 分析结果的rI算校F式川)恨的百分含量:Ag(州去100,(气:气of1,m 从标准曲线上查出的银量,且,试怦挝4。A. 3. 6 允L午差j、脱节之间分析结果的主值贱不大于表人3中所列的允许差。王iA3 银!fr l 8 I 0 附加说明平标准归抚顺铝厂负责起草。乍iJ;推I在起草人E兆忠、王成山、赵国三到允i丁r2 l 0 11本标准实施之门起,原冶金工业部部颁标准Yill710 78高纯铝11废。俨