1、GB 820187 本标准适用于调节膦水剂有效成分含量的测定。 有效成分：甲酰胺基膦酸乙酯铵盐 结构式： 分子式：C3H11O4N2P分子量：170.1（1983年国际原子量） 1 方法原理概要 样品通过阳离子交换树脂柱，分离出的氨甲酰基膦酸乙酯经水解产生氨，用硫酸吸收，过量的硫酸再用氢氧化钠回滴。 2 仪器 2.1 离子交换装置（见图1）。 2.2 水解装置（见图2）。 页码，1/3GB 8201872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820100K.htm 3 试剂 氢氧化钠（GB 62981）：分析纯； 氢氧化钠（GB 62981）：优级纯， c
2、（NaOH）=0.1mol/L标准溶液； 硫酸（GB 62577）：分析纯， c（H2SO4）=0.1mol/L溶液；盐酸（GB 62277）：分析纯， c（HCl）4mol/L溶液； 图 1 离子交换装置 1平底烧瓶250ml；2碱式滴定管，25ml； 3分液漏斗，50ml；4止水夹 图 2 水解装置 1电炉，300W；2平底烧瓶，250ml；3防溅球；4弯接头； 5直形冷凝器，长20cm；6三角瓶，250ml 页码，2/3GB 8201872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820100K.htm 甲基红指示剂：0.2乙醇溶液； 苯乙烯类强酸性阳离
3、子交换树脂：732型。 4 离子交换柱的填充及再生处理 将阳离子交换树脂30g，倾入盛有100ml4mol/L盐酸的烧杯中，浸泡24h，倒掉上层盐酸，用蒸馏水冲洗至呈微酸性后备用。在25ml碱式滴定管底部填好玻璃棉，加入蒸馏水，打开止水夹排水，使滴定管出口无气泡，将树脂慢慢填充入滴定管中。在装填时柱中应无气泡，使树脂全浸没在水中，装至8ml刻度处为止，放出多余的水，使树脂表面上保留有11.5ml水。然后在滴定管上口装上分液漏斗，用蒸馏水连续淋洗柱子，直至下口流出液呈中性，并用硝酸银检查无氯离子为止。该柱子连续使用三次后，将树脂倒出，用4mol/L盐酸浸泡24h，与上述条件同样处理，再生后使用。
4、 5 测定步骤 准确称取1g调节膦水剂（称准至0.0002g）于事先装有10ml蒸馏水的50ml分液漏斗中，用少量水冲洗漏斗后，将漏斗装在离子交换柱滴定管上口，调节滴定管下面的止水夹，以4050滴min的流速通过交换柱，流出液接收在磨口平底烧瓶中。在交换过程中应保持树脂液面上有1ml水。漏斗中的溶液加完后，用蒸馏水分次洗涤漏斗，继续滴加淋洗至洗出液呈中性为止。 用移液管取25ml0.1mol/L硫酸，加入水解装置的三角瓶中，插好承接管。在磨口平底烧瓶的溶液中，加入6g固体氢氧化钠及少量沸石，立即装好防溅球。检查整个装置应严密不漏气。先开冷凝水，再加热蒸馏，直至烧瓶中剩下约30ml溶液为止。向吸
5、收液中加3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点。同时用25ml0.1mol/L硫酸溶液作空白试验。 6 计算 调节膦百分含量 X（ m/m）按下式计算： 7 方法偏差 本方法平行相对偏差在1.0以内。 X=（ V0-V） c0.1701/ m100 式中： V反滴定中消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；0.1701调节膦的毫摩尔质量，g/mmol；m称样量，g。页码，3/3GB 8201872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820100K.htm
