1、中华人民共和国国家标准食品添加J淀粉酶制剂Food additive amylase preperatlon UDC 661. 733 664 GB 8275 87 本标准适用于由发酵法生产经酒精制取供食品生产作添加剂用的淀粉酶制剂。1 技术要求1. 1 外观粉状，不结块。1. 2 项目和指标项酶活力u/g 水分，%细度通过40目铜网筛）酶活力保存率（室温半年%重金属以Pb计），% 铅，%呻（以As计）%黄曲霉毒素B,% 大脑商群，个JOOg沙门氏菌2 试验方法2. 1 外观2目视判定。2. 2 酶活力测定2. 2. 1试ifil目指标5 000, 6 ooo. 8 000, 10 000 不
2、大于s.o 不小于80 不小于85 不超过0.004 平超过。001不起过0 000 3 不超过o. 000 000 5 不超过30 不得栓出2.2.1.1 原礁液s称取分析纯结晶破！lg，分析纯破化侨22g，先用少量蒸偏水使破完全溶解后再加蒸馆水定容至500mL贮于棕色瓶内。2.2. 1.2 稀硕液s取原慎液2mL，加磺化例20g，加蒸馆水溶解定容至500mL，贮于棕色瓶内。2.2.1.3 2%可溶性淀粉HG3-3095）：称取2.OOg可榕性淀粉（以绝干汁）用少量蒸倒水调匀，徐徐倾入煮沸的蒸馆水中，加热煮沸至透明为止，冷却定容至lOOmL。此溶液当天配制。2. 2. 1. 4 o. 02M
3、磷酸氢二锅拧糠酸缓冲溶液（pH6.0），称取磷酸氢二销（Na,HPO, 12H,0) 45. 23g 和拧襟酸（C,H,O, H） s. 07g，用蒸馆水溶解定容至1OOOmL，配好后应以酸度计校正pH值为6.0。中华人民共和国轻工业部1987斗。19批准1988 02 01实施86 GB 8275-87 2.2.1.5 标准终点色溶液A液：称取分析纯氯化钻（COCl2 GH,Ol 40. 243 9g和分析纯重错酸御o.487 8日以蒸锢水溶解定容至500mL;B液：称取络黑T(C20H12N,NaO,S) 40mg以蒸馆水溶解定容至500mL.使用时取A液40m，与B液5.Om！，混合。此
4、混合液宜冰箱保存，使用15天后需要重新配制。2. 2. 2 测定程序2.2.2.1 待测酶液的制备2称取酶粉.000 0 2. 000 Og或.OOmL酶液，先用少量的40，o.02M 的磷酸氢二锅拧镰酸缓冲溶液（pH6.O）溶解，并用玻璃棒捣碎，将上层清液小心倾入适当的容量瓶中，沉渣部分再加入少量上述缓冲溶液，如此反复捣研34次，最后全部移入容量瓶中，用缓冲溶液定容至刻度，摇匀，通过4层纱布过滤再用滤纸滤情，滤液供测定用。2.2.2.2测定取2mL标准终点色溶液于白蹬板空穴内，作为比较颜色的标准。取2%可溶性淀粉20mL和pH6.。磷酸氢三销拧橡酸缓冲溶液5ml，放于25mmX200mm试管
5、中，在60恒温水浴中预热45min。然后加入预先稀释好的酶液O.5ml，立即记录时间，充分摇匀定时用吸管取出反应液。5mL，滴于预先充满比色稀硕液（约J.5时，）的白瓷板空穴内，当穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色，与标准终点色相同时，即为反应终点，并记录时间（分钟。注酶反应全部时间控制在22.5min之内。测定时照明采用40瓦日光灯，灯与班板的问距应为60min左右为宜白资板可用！Om！.比色管代替2.2.2. 3 计算lg酶粉或！mL酶液rGo、pH6.o条件下，以Jh液化可溶性淀粉的克数来表示克可溶性淀粉克小时或克可溶性淀粉毫升小时）。I 60 I X=I于202%川0.5”. . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . ( I ) 式中：X一酶活力单位，u/g;n 稀释倍数，T一一测定记录时间，min;60 分钟数g20一一可溶性淀粉的毫升数32% 淀粉浓度；0.5一测定时稀酶液用量，ml.。2. 3 水分2. 3. 1 测定程序于巳知恒重的40mmX25mm称量皿中，称取酶粉z.000 Og在105110恒温干燥箱内烘拙，移至干燥器中冷却，称重。存在干燥箱内烘干，直至恒重。2. 3. 2 计算式中，X1 样品中水分的含量，%，W一称量皿质量，g;w, 烘干前皿加样品质量，g;w，一一烘干后皿加样品质量，目。2.4 细度2.4. 1 测定程
7、序w一Ux，一一一100. ( 2 ) W：一w87 GB 8275- 87 称取lOOg酶粉用40目标准分样筛（铜网）筛分，称其未通过的酶粉质量2. 4. 2计算式中zx，一一样品酶粉的细度，%，M一一原酶粉质量，Em一筛后留存酶粉质量，自2.5酶活力保存率式中：x，一一酶活力保存率，%，E一一原酶粉活力，E，检测酶活力2. 6重金属2. 6. 1 试剂2.s.1.1 硝酸分析纯，2.s.1.2硫酸g分析纯，2.s.1.3 盐酸z分析纯，X产生与100”. ”. . . ( 3 ) X，号100”. . . . . . . . .”. ( 4 ) 2.6.1.3.1 6N盐酸s量取500mL
8、盐酸，用蒸偏水稀释至1OOOmL1 26132 IN盐酸s量取83mL盐酸，用蒸锢水稀释至1OOOmL1 2.s.1.4 氨水s分析纯，2- 6. 1. 4. 1 5N氨水z量取333mL氨水，用蒸馆水稀释至1OOOmL1 2 6. 1. 4. 2 IN氨水2量取66mL氨水，用蒸馆水稀释至1OOOmL1 2. 6. 1. 5 pH3. 5的乙酸盐缓冲液g称取25.0g乙酸镀溶于25mL蒸馆水中加45mL6N盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，然后用蒸馆水稀稀至lOOmL12-6-1-6 1%盼敢指示液z按GB603配制2-6-1-7 饱和硫化氢水z按GB603配和tl（此揭穿液于使用前制
9、备）2.5.1.8铅标准溶液（每毫升含O.Olmg铅）I按GB602配制2. 6-2测定程序2.s.2.1 样品处理称取5.0g样品置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加1015mL硝酸漫润样品放置片刻（或过夜后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可满加些高氯酸至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后榕液应呈无色或徽带黄色a冷却后将浴液移入50mL容量瓶中，用水洗涤三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加蒸馆水至刻度，混匀，每lOmL该浴液相当于lg样品。取同样量的硝酸、硫酸按上述方法作试剂空白试验2.s.2
10、.2 样品测定2. 6- 2. 2. 1 溶液Az吸取含铅标准液lmL于50mL纳氏比色管中，加水至25mL混匀，加1滴1%歌指示液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性（盼歌红色恰好褪去）加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,用蒸馈水稀释至40mL，调匀备用。2 6. 2. 2. 2溶液也取一支与溶液A所配套的纳氏比色管，加入20mL样品液，加蒸偏水至25mL混匀，加1满1%曹营lit指示液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性Ii歌红色恰好褪去，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，用蒸馈水稀释至40mL，混匀备用，88 GB 8275-87 2.6.2.2.3 溶液Cs取一支与溶液A、B所配套的纳民比色
11、管，加入与溶液B相同量的样品液，再加入与溶液A相同量的铅标准液，加蒸馆水至25rnL，混匀，加1满1%勘欧指示液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性（盼欧红色恰好褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，用蒸锢水稀释至40mL，混匀备用。2.6.2.2.4 向各管中加入lOmL新鲜制备的硫化氢饱和液，混匀，放置lOmin后在白色背景下观察，溶液B的色度不得深于溶液A的色度，溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于溶液A的色度。2. 7铅按GB5009. 12食品中铅的测定方法中的双硫踪单色法执行。样品处理采用硝酸硫酸法。2.s碑按GB5009. 11 食品中总碎的测定方法中的银盐法执行。样品处理采
12、用硝酸硫酸法。2.9 黄曲霉毒素B,按GB5009. 22 黄曲霉毒素队的测定方法执行2. 10大肠菌群按GB4789. 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定执行。2. 11 沙门氏菌按GB4789. 3食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验执行3检验规则3. 1 产品需经生产厂技术部门检验，并签发合格证方可出厂。生产厂以每一生产班次或每一罐进库的最为同一批次的产品。3. 2 订货单位若需抽样检验，应从该批酶制剂中抽取两份，按本标准规定的试验方法进行检验。若有. .个样品或一项指标不符合标准的要求，应与生产厂协商。再取一倍量的同批样品共同进行复验。如仍不合格，则全批产品作为不合格产品，退交生产厂处理
13、。若产品经复验合格订货方应承担试验费用。如不合格，应由生产厂家承担。4 标志、包臻、运输、贮存4. 1 酶和l剂的外包装箱，除注明品名、生产厂名、规格、注册商标外，还应注明食品添加剂。箱里应附奋产品检验合格证，合格证上印有品名、批号、数量、规格、生产日期、检验员等4. 2 内包装为食品用塑料袋，包装分为Zkg、3k匾。应印有注册商标、产品名称、规格、重量、生产厂名。4. 3 本品含有生物活性物质，光线、温度、湿度易引起失活。在运输途中应避免日光曦晒和雨淋。贮存仓库应保持清洁、阴凉、干燥、通风。附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由无锡酶制剂厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所、天津市防病中心、无锡市卫生防疫站负责起草。89
