1、中华人民共和国国家标准石油产品总硫含量测定法（灯法）Petroleum products-Determination of total sulfur content-Lamp method GB 11181-” 本标准参照采扉国际标准Eso 2192-1984石撞产品总藤含量捕定量好法势。1 主题内容与适用莞围本标准规定了用燃灯法测定石油产品总磁含量的方法，本标准分直接燃烧法和混合蝶烧法。本标准适用于那定总藏含量大于o.ooaYo 0.05 0.3 5 10 10 o.3 1. 0 3 5 5 LO 2 3 3 6.t.2，用无藏胶管将燃烧器的倒管连接到燃烧器营线上。6. 1. 3 当试样浸到
2、灯芯顶部时，用无碟火焰捂精士丁点燃灯芯，并缓慢地在燃属器内通燃烧气，使火焰为无烟燃烧a燃烧稳定后，把辣烧器插入百罩。插入时，如果火焰有熄灭的趋势，应调小通往生了罩的气流。再通过调节燃烧器及灯罩的气流来润整火焰，如果火焰突然熄灭，则应重新点襟。6.1.毒大多数被体试样燃烧时都具有黄色辉先火培。火娼的大小和形状与遇到燃提器的气捷大小、试样的挥发性、燃烧器营内灯芯的疏密程度和燃镜器上部灯芯的位置有关。最好在燃烧开始主前，固定后两个变量，调节第一个变量，以便能通过改变二氧化碳氧气的捷速来控制燃烧的火焰。6. 15 试样开始燃烧时，先维持在保火焰下燃烧，稳定2min，当燃烧气达到宰衡后，再通过调节燃烧气
3、气流使燃烧维持最大无烟火焰，并且使火焰对称、平稳。注g当发生不完全燃键时，吸收器中的液体会剧烈地起泡。6.1.6 对一些较难燃挠的试样，可适当增加燃烧气中氧气的比倒，但不能大于40%(V/V）。6. 1.7 在燃烧靡i泻，特别在后阶段，当火焰变小时，要减少通往燃烧器的气流，以防火焰嬉、灭。在熄灭火焰前，应使试样充分燃烧，直到烧瓶和好芯的试样干尽。6. 1. 8 当试样居尽而且火娼明显减小时，把燃烧器从灯罩中票，出，熄灭火焰并南专用的盖子将燃烧器封严，立即称量燃烧器、烧瓶、盖子及灯芯的总质量。注z这一操作很重要，如果燃烧器从灯罩内取出过迟，火焰在灯罩内自动熄灭，副会生成特殊的氧化物盾，造成滴定终
4、点不屈壶，若取出过早，试样未烧尽，结果也会不准，尤其当试样细分较重时，轻质馆、分先燃烧了，来燃烧的重馆分中可能存有浓缩的硫化物，造成结果偏低。GB 11131-89 6. 1. 9 当全部试样燃烧克时，切断二氧化碳氧吨总吨掘，关闭灯罩控制阀和真空调节阀，使空吨通过压力计流人灯醺管线，让空气通过吸收液5mi n，以除去吸收液中溶解的二氧化碳。8. 1.10，将灯想和雾摘收集器用蒸馈水清洗立次，部次大约用7.J0.5 2 3 3 6.2.2 空白试验z向空白试验所用灯的烧瓶内加入同每个试样混合物所用稀稀剂的盟相间的稀解押j(4.1) 称霸后间试样跑进行燃烧。当稀释剂烧尽，灯熄灭后，要继续往空白吸收
5、液酒燃烧吨，商歪所荷试样幌究为止。然后，按6.1.9向吸收液中涌空气5mi n，按6.1.10冲洗，按6.3条滴定该吸收液。如果摘定空白吸收液所消耗的氢氧化铀标准溶液大于O.lmiL，则此次试验作废，并且要更换二氧化碳钢瓶。6.3吸收液的滴定在锦个吸收器中加入34滴阳藕红紫指示荆戒棍命指乏民荆，用袖定管向吸收被中遥摘加入O. 05m ol /L的扭扭化铀标准榕掖。在楠期间，间断地把吸收液吸到吸收器顶部进行榄伴，摘去投到吸收液由红变为战燥为止。首先要滴定在白吸收液，如果帘白吸收被消辄的氧氧化铀标准溶液大于o.1mL，则本次试验作靡，如果空白吸收液消耗的氮氧化铀标准溶被不跑过o.1mL，则再逐个摘
6、定试样吸收掖。注z出现不宪金燃烧时，通过吸收液的空气会有特殊气味，并且袖定终点不明显，此试验应作废。7计篝7. 1 试样的确含量X%(m/m) J按式（2 ）计算zc(V1-Vn) X口1.603 m1 ( 2 ) 式中：Vr一摘走试样吸收液所捎靶的氢氧化铀标准榕液的体积，mL J V。一滴症结白吸收掖附尚能的组髓化铀标准榕液的体积，mLJ c一一氧辄化铀标准溶械的离捷尔浓度，mot孔，m t一一试样的质麓，如1. 603一一转换因子。GB 1”！棚”1.！对台相抗胁时样的确含IX1%(mjm）按式（ ）计算，进行怔iX1 =X翩（.1804x y IF) llltllllllllllllll
7、llllllllllll”(!) 民中ly一出试样含有四L剧、四甲基钻戒混合的胳翩翩时？附加，ijOo。如果试样中含有航空栅爆破fF值为0I Oij !OJ Y一试阳台最fg/L I X一按式（i ）计算的试样耐含量，%（m/m)1.180姗姗。 . ：制度按下述规定判断测定结果的可靠性mo%置信仰）b 8. 1 重复性！同叫操作者ilij两个结果之差不应大f0.000%(m/m) o 8.！再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大fo. mo+ o. oio x。其中；为不同实验室提出的两个结果的算术平均值。：报告取重复两个结果的算术平均值作为该试样的确含量，Al 用于非劳剧样的烧瓶和
8、燃烧部GB 11131-89 附录A仪幡详圆（补充件）应使用耐化学腐蚀的玻璃灯，包括叫个25mL的锥形烧瓶和如圈A1所示尺寸的燃烧器，燃烧器由两个同心玻璃管组成！外管有一个侧骨和可互换的锥形玻璃接口，用于燃烧器和烧瓶以及灯慧的连接。燃烧器的两根管子上端应腐平，并且都在同一平面上。在燃烧器的底部有一个lmm的开口，使灯康和燃烧器之间的压力平衡。当与灯草连接时用撒皮筋成弹第套住烧瓶和灯草之间的政璃挂钩，以固定灯的位置。A！灯事一个耐化学腐蚀的破瑞灯罩，尺才如图A1所示，并且具有可互换的雄形玻璃接口，用于连接灯草和雾摘收集器，在吸收器中较大的球油部分应该熔接平均孔径为150200阳的烧结多孔玻瑞板，
9、烧结多孔玻璃板应具有这样个多孔性，即当吸收器中如OmL水，以3L/min速度朝正方向通空气时，吸收器两边的压差为1.卜2.3kPa并且空气逸出均句。A3 滴收集锚耐化学腐蚀的玻璃收集器，其大小尺才1日图Ai所示，并且有可互换的维形破瑞接口，用于连接吸收器。A4 管线系统真空管线，燃烧器管线以及二氧化碳氧气混合气气源管线如本标准图2所示，所用的气体来自叫瓶。用两个调节问把气体压力调至川Pa，以稳定气体压力。二氧化碳在调节阔前要通过一热交换器，以防间被凉凝。用两个校正过的转子流量计来标明混合气体的比例及流速。连接灯理智线与灯罩的管子，其内径不应小于6.5mm，以防止不必要的气流阻力。洗楼瓶的容量约
10、为1Lo GB 11181一”外i$4.2士0. 2 .滴收集事灯.外币11.5外46士1!:; . 3 。曲时!; 2 外9132虫11. 凶。叫自 标准烧瓶和燃烧摇吸收器因A1 仪器详图1一多孔玻璃板，2带有相隔180玻璃钩的25mL烧瓶，3三个玻璃珠撑着焊封的内外臂，4玻璃钩相隔180（向后转90) 注2应使用锥体14/10,24/ 40戎相间大端商径的等当的标准接头。GB 11111翩附最B微量礁的分析方法分光光度计法）（参考件Bl适用范围本附录叙述的分光光度计法是灯法确的延伸，用于分析硫含量低至5mg阔的试样。A本方法不适用于分析硫食盖章低于300mg陆的含铅抗爆剂的液体试样。B2
11、方法概哥哥搬本标准所述，燃烧酒当辑的试样。由硫酸锢沉淀物来测定眠收液中确酸根离子的浓度。用添加乙醇和丙三醉来稳定沉淀物的悬浮液，再用分光光度计或捕色光度计测量其烛度。B8试剂B8.1 95%乙醉z分析纯。圳.2两三三醉（甘抽）：分析纯。B8. 2. 1 乙醇一丙二三醇混合物的配制把两份体积的乙醇95%(V /V门和一份体积的两三醇进行混合。Ba.a 二水氟化制（BaeI 2 2 H 2 0 ) ：锚品状，如果需要寄麟畔，则通过85伽m筛团和600m筛自的筛子，留取600BOOm之间的筛分。注2二7.k氯化锁晶粒的大小是影响溶液浊度的一个重要因素。B.8.4甜酸2分析纯。BS. 1 1 =12盐
12、酸溶液的配制把77mL盐酸加人lOOOmL容量瓶中，井用去离子水（B3.6）稀释到刻线。刷. 1 : 2i 5甜酸榕液（1 : 215）的配制向一个lOOOmL的容量最瓶中加人60mL1 :12盐酸溶液B3.4.l），并用去离子水稀释到刺线。BS. 5 航酸z分析纯。BS.5. 1 O.lg俯L硫酸标准溶液（1 m L相当于O.lOOm g蹦）的配制准确地用去离子水将6.24士0.Olm L的1mo/L硝酸溶被稀挥至lOOOmL。为检验稀释浓度，用大约相间浓度的氮氧化铀标准溶搬进行标定。如果需要，现U调节酸的浓度，使每毫升榕液相当于O.lOOmg棚。B3.6 去离子11so. 280 (0.0
13、lX,) +8.5 其中x，为震复测定两个结果的算术平均值。Bl.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表B2所示数值。表自2硫含最5 125 1252so 其中i2均不同实验室提出两个结果的算术平均值。c1适用范围附录C空气燃烧试样（重量法）（参考件）再本附录规定了用硫酸倒重量法来测定石油产品的总硫含量。现0.145X 2 o.s 3 5 5 C5.2 吸收液的分析c 5.2. 1 把吸收液转移到400mL烧杯中。用水充分洗涤吸收器和灯罩，并把清洗液井人烧杯。过滤溶液以除去杂质，滤液收集在一个具有75mL刻度的400mL烧杯中。加人2mt盐酸C2.纱，加热到沸腾，逐滴或细流状地加
14、人lOmL氯化顿溶液C2.1.1)。在加入期间要进行搅拌，加人后要继续搅拌2min。Cl. 2. 2用一个玻璃表面皿盖在烧杯上，继续缓慢地加热到沸腾，直到溶液被蒸发到接近75mL为止。从加热板（或其他加热器上取下烧杯，并待冷却1h后进行过撼。Ct.2.a 用一张质地致密的无灰描纸过撞上层清液。用水洗涤沉淀，首先用倾析法，然后在滤纸上酶，一直洗到无氯离子为止。将纸和沉淀转移到一个已称重过的地揭中，在低温下干燥至水分蒸发。.后使滤纸全部炭化但不着火，最后灼烧直到沉淀烧成白色。灼烧完毕后，把士甘塌冷却到室温并输量。在g最好把装有湿滤纸的不带盖的地揭放在冷马福炉里，然后通电升温、干燥、炭化，并且以所要求的速度灼烧沉淀。ce计算试样硫含量X3%m/m）按式C1 ）计算zX _ 13. 73 ( m, - m. ) J - m 6 ,. C 1 ) 式中zm 4一燃烧试样吸收液中确酸顿沉淀的质量，81m，一一相应的空白吸收液中硫酸钥沉淀的质量，81m6燃刷样的帽1g; rn.n一转换因子。GB 11111-1 拉！如果用？计算的时姑且超过1.nm gi酸机那么结果自作战。时也且由于糊不纯刷刷。C1精il僻的制度川本标准m章。二L一附说明：刷刷刷化L科学研究院技术归口。本标准自大连石油化工公司研究所负责起草。本标准主要起草人酬牧。
