1、中华人民共和国国家标准橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法Test method of fusion point for rubber antiagers and vulcanizing accelerators 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用毛细管法测定橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的方法。本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的测定。2仪器2. 1 装置GB/T 114 0 9. 1-9 5 代替GB11409. 1 89 2.1. 1电热熔点测定器:如图1所示,尺寸详见图2。该测定器中的玻璃管内有100300W的电热丝,连接在lkVA的调压器上。!图1电热熔点测定器1一温度计;2电热测
2、定器;3胶塞;4一辅助温度计,5-100300W电热丝;6毛细管国家技术监督局1995-01-12批准1995-10-01实施GB/T 11 4 0 9. 1 - 9 5 外世30 2 注:材质为硬质玻璃。图2电热熔点测定器尺寸2. 1.2 安装如围1所示,向测定器中注入传热液,其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中,应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm;局浸式温度计达到浸没线。2. 2 温度计:分度值为0.1,局浸式或全浸式。2.3 辅助温度计:分度值1,使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。2.4 参考温度计:0300,分度值1。2.5 毛细管:长70100mm,内径约1mm,
3、壁厚约0.15mm。2.6 投掷玻璃管:内径约8mm,长约800mm。2. 7 玛瑞研钵。2.a调压器:lkVA。3 传热液根据试样熔点的高低选取。熔点在250以下时,可选用液体石蜡、硫酸、201型100号甲基硅油和邻苯二甲酸二丁醋等。熔点在250以上时,可用硫酸和硫酸氢饵(11: 9)t昆合液等。4 测定步骤将测定加热减量后的试样在玛躏研钵中研细,然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中,经直立的技掷玻璃管投掷十余次,至毛细管中的试样紧缩为23mm高,并立即将上端熔封,缓缓加热传热液,待温度升至比预测试样熔点低约20时,将装试样的毛细管附着于温度计上,此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同
4、一高度,插入传热液中,并以每分钟2升温,待温度升至比预测熔点低约10时,以每分钟1士o.1升温,这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况,当试样收缩井且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度;毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。GB/T 114 0 9. 1-9 5 5 校正若使用全浸式温度计,则测得之熔点T按下式计算gT = t1 + o. OOOl6h(t1 - t2) 式中zt1一一温度计指示的温度,;t2一一辅助温度计指示的温度,;o. 000 16一一水银体积表观膨胀系数;h一一露出液面的水银柱高度(以温度表示)。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人白润玲。t本标准参照采用日本标准JISK6220一776.4熔点儿