1、中华人民共和国国家标准电子级水中痕量氯离子 硝酸根离子磷酸根离子 硫酸根离子的离子色谱测试方法 代替国家技术监督局 批准 实施范围本标准规定了电子级水中痕量氯离子 硝酸根离子 磷酸根离子 硫酸根离子 的离子色谱测试方法本标准适用于电子级水中痕量氯离子硝酸根离子磷酸根离子硫酸根离子的检测引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性电子级水电子级水测试方法通则定义离子色谱法用高效离子交换色谱原理和抑制本底电导的电导鉴定法来分离和测定离子的一种特殊的液相色谱技术可用于测量高纯水中
2、的痕量阴离子方法原理离子色谱仪由淋洗液贮器泵进样阀分离柱 抑制柱电导检测器和数据处理等部分组成 在分析水中阴离子时 分离柱充填低交换容量的阳离子交换树脂而抑制柱充填高交换容量的强酸性阳离子交换树脂 型 淋洗液为稀的碱溶液 当淋洗液与试样流经分离柱时此时试样及淋洗液中的阳离子顺利通过试样中的待测阴离子 等离子与淋洗液中的阴离子竞争取代分离柱内树脂 上氢氧根 的位置其反应为阴离子与柱内填充树脂的亲合力的不同使各阴离子分离 并依次从分离柱底部流出 当分离后的被测离子与淋洗液一同进入抑制柱在抑制柱上发生下述反应或 或试液与淋洗液中的阳离子被柱内阳离子交换树脂吸附 而淋洗液中电导率大的氢氧化钠或碳酸氢钠
3、在抑制柱中转变成电离度很小的碳酸或水 经分离的被测阴离子顺利地通过抑制柱并以电导率大的酸的形式流出通过电导检测器几分钟内便可记录氯离子 硝酸根离子 磷酸根离子 硫酸根离子等离子的色谱图从而定量地测出各阴离子在试样中的含量试剂空白用水 应符合 电子级水 级标准标准贮备氯化钠基准物质标准贮备液 准确称取 氯化钠基准物质以空白用水定容于 容量瓶中制得 含氯离子的标准贮备液硫酸钠标准贮备液 准确称质 优级纯无水硫酸钠 烘至恒温 以空白用水定容于 容量瓶中 此溶液含硫酸根离子硝酸钾标准贮备液 准确称取 优级硝酸钾 烘至恒温溶于水以空白用水稀释至 此溶液含硝酸根离子磷酸钠标准贮备液 准确称取 优级纯磷酸钠
4、溶于水以空白用水稀释至 此溶液含磷酸根离子淋洗液 称取 碳酸氢钠 优级纯 溶于空白用水中 再加入 碳酸钠 优级纯 混匀以空白用水稀释到 制得含 碳酸氢钠和 碳酸钠的淋洗用储备溶液 用时以空白用水稀释 倍再生液将 浓硫酸 级纯 溶于适量空白用水中 定容至 制得 的硫酸储备溶液 用时以空白用水稀释 倍仪器高效离子色谱仪及附件如高效阴离子分离柱痕量分析柱抑制柱保护柱电导检测器及记录系统等可调节的聚丙烯进样器规格齐全的玻璃器皿测试步骤标准系列溶液的配制 准确量取适量的标准储备溶液依次逐级稀释 制备成相应系列含氯离子硝酸根离子磷酸根离子 硫酸根离子的混合标准溶液仪器工作条件的选择 按仪器使用说明书的要求
5、接通电源及气源 调试仪器使之处于最佳工作状态 仪器预热足够的时间 得到稳定的基线测量条件的选择选择合适的阴离子分离柱 淋洗液及再生液的浓度与流速 进样的体积大小以及适宜的电子检测器灵敏度工作曲线的绘制在仪器最佳工作条件下测定标准系列溶液 记录各色谱图的电导率的峰值以浓度为横坐标 电导率值为纵坐标绘制工作曲线水样的分析在与绘制工作曲线相同条件下 对水样进行分析测定 由测得的电导率值从标准工作曲线上求得水样中氯离子 硝酸根离子 磷酸根离子硫酸根离子的含量精密度本方法的精密度见表表 阴离子的相对标准偏差和回收率阴离子 浓度 相对标准偏差 回收率氯离子硝酸根磷酸根硫酸根试验报告试验报告的格式按 第 章要求注意事项必须严格控制环境条件 仪器应放置在可调温的超净环境中分析试样时每当分析一次试样后应立即注入空白用水阴离子的色谱图随着仪器参数与工作条件而变化 每次测定应先进行标准溶液的校正 来确定各阴离子色谱图的位置
