1、ICS 13.060.40 J 98 中华人民共和国国家标准GB/T 12148-2006 代替GB12148-1989 锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法Methods for analysis of water for boiler and for cooling Determination of total silicon-Photometric method by conversion with hydrofluoric acid for low silicon 2006-09-01发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2007圄02町0
2、1实施发布中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法GB/T 12148-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销等开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2007年2月第一版2007年2月第一次印刷奇峰书号，155066 1-28831 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GBjT 12148-2006 目U亩本标准代替GB/T12148一1989(锅
3、炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法。本标准对原GBjT12148-1989进行如下修改:一一增加前言:一一增加了4.1、4.2，并修改了4.3. 1、4.3. 2、4.3. 3、4.5A. 6、4.7、4.8、4.9; 一一在第4章中增加了注1、注2和警告;一-5.1中增加了披长范围及准确度值，第5章增加注;一-6.3中增加了两个注;一一7.2中将相对误差改为5%10%; 一一对公式(2)作了修改。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由国电热工研究院归口。本标准由山西电力科学研究院起草。本标准起草人:张增、韩撑。本标准于1989年首次发布，本次为第一次修订。I G/T 12
4、148-2006 锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法1 范围本标准规定了除盐水、蒸汽、凝结水、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。本标准适用于锅炉用水分析，全硅含量范围为:含Si02量(0100)p.g/L或(0500)p.g/Lo 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 原理7.1样中的非活性硅经氢氟
5、酸转化成为分子、离子态活性硅，过量的氢氟酸用掩蔽剂掩蔽后，在水样温度为27.C士5.C下，活性硅与锢酸镜作用生成硅铝黄，再用还原剂将硅锢黄还原成硅铝蓝进行测定，测定值为水样的全硅含量。4 试剂或材料4. 1 试剂纯度应符合GB/T6903规定。4.2 无硅水宜用去离子水o昆合床离子交换出水或一级阳阴离子交换出水)经金属蒸悔器蒸锢制取，或从过热蒸汽取水样，经过阳床十泪合床离子交换制取。4.3 二氧化硅标准梅液4. 3. 1 贮备溶液:1mL含0.1mgSi020 可使用水中二氧化硅的有证标准物质或按下述方法制备z将优级纯Si02经700.C800.C灼烧30min后，取出放入干燥器内冷却，研细备
6、用。将优级纯i勘状元水碳酸铀经270.C300.C蜡烧15min后取出放入干燥器内冷却备用。称取备用的Si02O. OO 0 g 放入底部盛有备用碳酸铀(1.01.5浊的钳啃墙内，用铅丝混匀，然后在其上覆一层碳酸铀，并盖好铀咱塌盖，放入高温炉内，由冷态升温至900.C950.C保持30min，使士甘塌内的Si02与碳酸铀熔融，用铀士甘塌钳将增塌取出冷却。然后再将增塌放入盛有100mL热无硅水(约50.C)的塑料杯内，使埔塌内熔融物全部榕解，并用热无硅水冲洗增捐盖及增塌内外壁。待榕液冷至室瘟后，将其转移至1000 mL容量瓶中，用无硅水稀释之刻度井、随匀(此榕被应透明，如有1昆浊应重新配制)，然
7、后移入塑料瓶中贮存。4.3.2 工作溶掖1:1 mL含10gSi02取储备被100mL用无硅水稀释至1000 mL. 4.3.3 工作陪液II: 1 mL含1gSi020取储备破10mL用无硅水稀释至1000 mLo 4.4 氢氟酸榕液(1+84)4.5 棚酸溶液(40g/L) 4.6 盐酸榕液。十1)4. 7 草酸榕液(100g/L)或洒石酸榕被(100g/L) 1 GBjT 12148-2006 4.8 锢酸镀溶液(100g/L) 4.9 1-氨基-2茶酣4横酸(简称1-2-4酸)还原剂4. 9. 1 称取O.75 gl-2-4酸H2NC10 Hs (OH) S03 HJ和3.5 g无水亚
8、硫酸铀(Na2S03)，潜于约100mL 无硅水中。4.9.2 称取45g亚硫酸氢铀(NaHS03)，梅于约300mL无硅水中。4.9.3 将4.9. 1与4.9. 2配制的两种陪液棍合，然后用无硅水稀释至500mL井贮存在备用的塑料瓶中。为分析纯以上试剂。注1，本方法中所配试剂均使用无硅水。注2，本方法中使用的盐酸及氢氟酸应为警告t氢氟酸是一种腐蚀性强、对人体氢氛酸时应遵守下列规定:5 仪器5. 1 皿。a) 取用氨氟酸应在通b) 添加隐蔽剂前，5.2 多孔水带锅5.3 5.4 聚乙烯塑5.5 聚乙烯塑料注:本方法所用的6 分析步黯6. 1含SiOz量(0-1 6. 1. 1 按表l量取二体
9、积为50.0mL。控制工作溶液体积/mL 加试剂水体积/mL Si02浓度/Cg/L)注:0为试剂空白试祥。酸或加有氨氟酸的水样液管或自动取液器;SiOz噩(0-100)问/L标准溶液的1. 00 2.00 12 h后用元硅4.00 5.00 46.0 45.0 80 100 6. 1. 2 分别加棚酸榕被2mL，j昆匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸播液(1十84)0.5mL，棍匀，放置5min。6. 1. 3 分别加盐酸(1十1)1mL，混匀，加铝酸锻榕液2mL，由匀，放置5min。6. 1. 4 分别加草酸(或酒石酸)榕液2mL，泪匀，放置1mino 6. 1. 5 分别加1-2-4酸还
10、原剂2mL，j昆匀，放置8min. 6. 1. 6 以无硅水作参比，在被长815nm处，用100mm比色皿测其吸光度值。6. 1. 7 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出回归方程后绘制回归曲线，即为工作曲线。2 GBjT 12148-2006 6.2 含Si02量(0-500)问/L工作曲钱6. 2. 1 按表2量取二氧化硅工作班1(1 mL含10gSi02)在人聚乙烯瓶中，并用滴定管加无硅水至50.0 mL.控制温度在27C土5.C。表2含Si02量(巳-500)问/L悻准溶液的配制工作溶液体积/mL 0.00 0.05 1. 00 1. 50 2.00 2. 50 加
11、试剂水体积/mL50.0 49. 5 49.0 48.5 48.0 47.5 SiOI浓度/Cg/U。100 200 300 400 500 注:0为试剂空白试祥。6.2.2 按6.1. 26. 1. 5操作步骤进行操作。6.2.3 以无硅水作参比，在被提815nm处，用50mm比色皿测其吸光度值。6.2.4 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出国归方程后绘制回归曲线，即为工作曲线。6.3 水样测定6. 3. 1 准确量取50.0mL的水样，注人聚乙烯瓶中，加盐酸椿被(1十1)1mL，棍匀，用有机破璃移液管准确加入氢氟酸榕液(1+84)0.5 mL r昆匀，盖好瓶盖，置于沸
12、腾的水播中加热15mino 诠:当水样中非活性硅含量较高时可使用氢氟酸(1十7)替代氢氯酸(1十84)，也可适当减少取水样量即50mL) , 然后再用元硅水稀释至50mL. 6.3.2 趁热加棚酸榕液2mL，待水样冷至27.C: 5.C时(用空实验作对比)，其控制温度应与工作曲线控制温度一致。加铝酸锻榕破2mL，海匀后放置5min.以下按6.1. 4-6. 1. 5操作步骤进行操作。注:空白试验作对比是:取量50r元硅水注人聚乙烯瓶中并与水祥测定的样品或标准溶掖进行同时且相同的操作，在冷却过程中，测温只对该塑料瓶内溶液进行测定，并以此温度代表待测样品及标准溶液的温度，以减少由于现j温操作对待测
13、洛液及标准溶液的污染。6.3.3 以无硅水作参比，在投长815nm处，选择适当的比色皿(50mm或100mm)jQ其吸光度值。6.3.4 根据水样的吸光度值，查工作曲线或用回归方程计算水样中含硅量。7 结果的表示:7. 1 水样中含硅量p(g/L)按式(1)或式(2)计算:式中:50 p = c. V 50一一规定取水样体积，单位为毫升(mL); C一一从标准工作曲线上查得的SiOz含量，单位为做克每升(g/L); V一一实际所取水样体积，单位为毫升(mL)。或用回归方程计算:式中tA一-Jj(样眼光度值ia一一回归曲线斜率;b一一回归曲线截距巳7.2 精密度50 A-b p=亏.-E一本标准测定全硅的相对误差为5%10%。. ( 1 ) ( 2 ) CON-寸FNFH筒。GB/T 12148一2006试验报告试验报告应包括下列各项:一一报告名称及日期;一一样品名称、采样点、送样人及来送样日期;一一注明采用本标准;一-7(样全硅以Si02计，g/L;一一试验人员及日期。8 侵权必究唱tiEq飞nxUE nE 。只-唱EA- 户hvnum nu RUm 严问咱EEAE. 号一价书一定8.00元4略版权专有GB/T 1
