1、中华人民共和国国家标准船舱内非危险货物产生有害气体的检测方法发布实施国家质量技术监督局发布前言为保护运输装卸非危险货物见附录船舱内作业人员生命安全本标准规定了船舱内氧二氧化碳等有关气体的检测方法本标准是在广泛深入调查在我国港口使用情况的基础上结合国情又研究出了先进实用的新技术而完成的本标准新增内容为双柱单热导检测器气相色谱法便携式监测仪法采样方法等原标准的技术内容为本标准的第章双柱单热导检测器气相色谱法为本标准的第章便携式监测仪法为本标准的第章采样方法为本标准第章的本标准从生效之日起同时代替本标准由中华人民共和国交通部提出并归口本标准起草单位交通部标准计量研究所大连港卫生防疫站烟台港务局本标准
2、主要起草人胡焕秀刘万传侯春德唐云彪刘金枝赵建东李伟李春辉王德生中华人民共和国国家标准船舱内非危险货物产生有害气体的检测方法代替国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定了非危险货物船舱内空气质量检测方法的技术要求本标准适用于船舶运输港口装卸以及其他缺氧或可能产生有害气体危险作业场所的空气质量检测也适用于造船矿山石油化工地下工程涵管作业粮食储藏等部门通用技术要求采样采样点的选择采样点的选择应根据船舶结构货物装载状况等实际情况合理布点货舱盖未打开时采样点的布点原则在前后进出舱梯子口人孔内从梯子口到货物之间的垂线方向按上中下设置三个采样点开舱前的采样点位置如图图货舱盖未打开时人孔内采样点位置开舱后采样
3、点的布点原则在舱内平面作业方向按图或图安排采样点各采样点在垂直方向按上中下设置三个采样点同图进行采样人员进入货舱人孔时仍按图的采样点进行采样采样器材采样管为硅橡胶管内径长每米处加设标志连接管材质同采样管长约采样袋为标准复合膜采样袋采样动力为玻璃注射器气流方向控制器为玻璃三通梅花形交互间隔形图开舱后采样点位置采样方法采样装置如图所示用硅橡胶连接管将玻璃注射器与定向玻璃三通的中口连接将硅橡胶采样管的一端与三通的进气口连接另一端放入舱内使管口位于本标准中所规定的采样点位置操作步骤首先拉注射器经采样管抽取舱内空气然后推注射器将空气从三通的出气口排出用约倍采样管内容积的舱内空气置换采样管内的原有空气进行
4、气路置换用硅橡胶管将复合膜采样袋与三通的出气口连接推拉注射器用舱内现场空气置换采样袋三次然后收集舱内空气样品将袋口密封好送实验室气样不保存当天分析采样管定向玻璃三通硅橡胶连接管玻璃注射器复合膜采样袋全玻磨口活塞嘴突中口进气口出气口图采样装置示意图载气纯气要求载气氩气纯度为纯气氧气纯度氢气纯度氮气纯度二氧化碳纯度一氧化碳纯度甲烷纯度底气纯度定量气相色谱法采用外标法定量便携式自动监测仪测定法采用直读定量法标准气的要求所用标准气应由国家标准化行政主管部门认可的配气部门配制标准气的底气应与载气氩气相同标准气中各组份浓度标准气采用与船舱空气组份大致相当的混合气各组份浓度用体积百分比浓度表示浓度分别约为二
5、氧化碳氢氧氮甲烷一氧化碳余为底气氩标准气的使用及测定值的校准每次分析均使用标准气每次将标准气准确注入色谱柱内用具有定量管的六通阀或用玻璃注射器在符合规定的条件下进样待测定组份色谱峰出完后量取各组份的峰高或面积作为外标法的定量标准取三次平行测定结果的算术平均值作为校准测定值船舱空气样品中各组份浓度的计算船舱空气样品中各组份浓度的计算采用外标法样品的进样方式进样量同本标准的计算按公式式中样品气中组份的体积百分比浓度标准气中组份的体积百分比浓度样品气中组份的峰高标准气中组份的峰高分析结果表示气相色谱法和便携式自动监测仪测定法对任一测定组份均以三次测定结果的算术平均值作为最终分析结果三次测定的相对偏差
6、应小于报告报告应包括下列内容样品名称采样地点分析日期所用方法的标准代号分析结果各组分在样品气中的浓度分析人员姓名和审核者姓名双柱双热导检测器气相色谱法方法原理本方法采用两根串联的色谱柱硅胶柱分离二氧化碳分子筛柱分离氢氧氮甲烷一氧化碳一次进样在两个串联的热导检测器上可同时进行六个组份的测定仪器配有热导检测器的气相色谱仪其对各测定组份的检测限应符合的要求气路系统气路流程如图氩气钢瓶压力表稳压阀流量计进样器热导检测器硅胶色谱柱热导检测器分子筛色谱柱数据处理系统图双柱双热导检测器气相色谱法气路流程进样系统玻璃注射器或具有定量管的六通阀色谱柱色谱柱的要求色谱柱为形不锈钢柱长内径内装粒度为目的硅胶使用前需
7、通惰性气体在的条件下活化色谱柱为螺旋形不锈钢柱长内径内装粒度为目的分子筛使用前需通惰性气体在的条件下活化色谱柱的组合色谱柱与色谱柱串联连接方式见图热导检测器进样器柱热导检测器柱热丝接头参考臂柱工作臂柱工作臂图双柱双热导检测器气路流程检测器检测器为热导检测器经检定其灵敏度应达到两个热导检测器串联连接方式见图使用前两个热导检测器应经严格选择使其各种参数基本一致通用技术要求除特别说明者外通用技术要求应符合第章的要求操作步骤测定前的仪器准备按仪器使用说明书开启仪器并严格试漏以保证气密性仪器温度调整柱温汽化室温度检测器温度载气流速载气电桥电流电桥电流应控制在色谱图的考察标准色谱图如图所示混合峰二氧化碳氢
8、氧氮甲烷一氧化碳图色谱图检测结果的表示定性结果根据标准样品色谱图各组份的保留时间确定被测样品中出现的组份数目和组份名称各种组份的出峰顺序混合峰二氧化碳氢氧氮甲烷一氧化碳辅助定性分别将六种组份中的每种组份气体的标准样品注入色谱柱求出各组份的保留时间定量结果各待测组份浓度值的测定应按的规定计算组份的浓度用体积百分比浓度表示检测限氧二氧化碳氢氮甲烷一氧化碳双柱单检测器气相色谱法方法原理本方法采用两根并联在气路系统中的色谱柱硅胶柱分离二氧化碳分子筛柱分离氢氧氮甲烷一氧化碳二次进样在同一个热导检测器上分别进行各个组份的测定仪器配有热导检测器的气相色谱仪其对各测定组份的检测限应符合本标准的要求气路系统气路
9、流程如图所示氩气钢瓶压力表稳压阀流量计进样器柱箱硅胶色谱柱分子筛色谱柱热导检测器数据处理系统图双柱单检测器气相色谱法气路流程进样系统玻璃注射器或具有定量管的六通阀色谱柱色谱柱的要求硅胶柱长内径内装粒度为目的硅胶的螺旋形不锈钢柱使用前需通惰性气体在的条件下活化分子筛柱长内径内装粒度为目的分子筛的螺旋形不锈钢柱使用前需通惰性气体在的条件下活化色谱柱的连接硅胶柱和分子筛柱的连接方式见图检测器热导检测器经检定其灵敏度应达到通用技术要求除特别说明者外通用技术要求应符合第章的要求操作步骤测定前的仪器准备按仪器使用说明书开启仪器并严格试漏以保证气密性仪器温度调整柱温度汽化室温度检测器温度载气流速载气电桥电流
10、电桥电流应控制在色谱图的考察标准色谱图如图所示混合峰二氧化碳氢氧氮甲烷一氧化碳图色谱图检测结果的表示定性结果根据标准样品色谱图各组份的保留时间确定被测样品中出现的组份数目和组份名称各种组份的出峰顺序硅胶柱混合峰二氧化碳分子筛柱氢氧氮甲烷一氧化碳辅助定性辅助定性见定量结果定量结果见检测限氧二氧化碳氢氮甲烷一氧化碳便携式监测仪法方法原理便携式测氧仪便携式测氧仪测定原理以氧传感器为检测元件传感器由金或银作阴极铅作阳极将两极浸在电解质中形成伽伐尼原电池空气中的氧在电池阴极上发生下列反应阴极电池的阳极发生下列反应阳极上述电化学反应产生的电信号与被测空气中的氧气浓度成正比由此测定空气中的氧气浓度便携式二氧
11、化碳监测仪便携式二氧化碳监测仪测定原理二氧化碳接触被预热的红外灯丝时夺取灯丝的热量使其温度和电阻值发生变化红外灯丝单位时间失去的热量随二氧化碳浓度变化监测仪有两个红外热丝室一个热丝室通入标准空气另一个热丝室通入被测气体当被测二氧化碳通入热丝室后两个热丝室的热丝产生温差在电路里形成偏位电压根据该偏位电压测定被测气体中二氧化碳浓度仪器便携式测氧仪量程精度便携式二氧化碳监测仪量程精度仪器附件延长线延长电缆一根长在每米处加设标志采样管胶皮管一根内径长在每米处加设标志通用技术要求除特别说明者外通用技术要求应符合第章的要求操作步骤便携式测氧仪校准打开电源开关连接好延长线在舱外自然空气中调节校正电位器使仪器显示为氧气浓度测定将氧气传感器置于规定的采样点位置仪器示值稳定后读出该点的氧气浓度值便携式二氧化碳监测仪使用前的准备打开电源开关仪器预热至稳定零点校准将仪器的工作模式设定于调零状态下以后调整零点电位器使仪器指示为零二氧化碳气体浓度测定将采样管的一端接在仪器入口另一端置于采样点位置打开采样泵开关仪器示值稳定后读出的二氧化碳浓度值
