1、ICS 65.020 B 73 中华人民共和国国家标准GB/T 12496.19-2015 代替GBjT12496.19-1999 木质活性炭试验方法铁含量的测定Test methods of wooden activated carbon一Determination of iron content 2015-07-03发布2015-11-02实施飞,J/一忡,矿h吨中华人民共和国国家质量监督检验检蔬总局也舍中国国家标准化管理委员会a叩J三王, GB/T 12496.19-2015 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T12496.19-1999,与GB/T1
2、2496.19-1999相比,主要技术内容变化如下z精确了铁标准榕液配制操作步骤。本标准由国家林业局提出并归口,本标准起草单位z中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技开发总公司。本标准主要起草人z龚建平、张天健、戴伟蝉、张燕挥、陈超、许玉、贾羽捕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T12496.8-1990; 一一一GB/T12496.19-1999. I 1 范围木质活性炭试验方法铁含量的测定本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2 规范性引用文件GB/T 12496.19-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可
3、少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件,GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光先度计法通则(紫外和可见光部分3第一法硫篝醺镀法3.1 方法原理用过硫酸镀作为氧化剂,硫氨酸镀作为显色剂,与铁(FeH)形成红色络合物,用目视比色法测定铁含量.3.2 仪器分析天平:感量为0.0001 g。3.3 试剂和溶渡3.3.1 盐酸(GB/T622).1十9.3.3.2 过硫酸镜(GB/T655).10 g/L过硫酸镀榕液。3.3.3 硫氯酸镀(GB/T660
4、) .80 g/L硫银酸镀溶液。3.3.4 0.01 mg/mL铁标准溶液称取0.8634g硫酸铁镀Fe(NH4)(S04)2 12H20(GB/T 1279)溶于水,加入2.5mL浓硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3+0.1 mg/mL。使用时,准确移取100.0mL上述溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此需液含Fe3+0.01 mg/mL。3.4 操作方法3.4.1 称取经粉碎至运71m(通过200目筛的试样1.00g(准确至10mg).置于100mL锥形烧瓶中,加1+9盐酸榕被25mL.缓和煮沸5min.稍玲却后过滤于100mL容量瓶中,用热
5、水分次就涤滤渣,滤液和洗被合并,冷却至室温,稀释至标线.准确移取上述滤液10.0mL于50mL比色管中,加过硫酸镀溶被5.0mL.硫氯酸镀榕液5.0mL.稀释至50mL.摇匀,放置10min后所呈红色与铁标准榕被(3.3.的与试验液同时同样处理所呈的红色相对照.1 GB/T 12496.19-2015 3.4.2 铁标准溶液处理E准确移取铁标准溶液适量,加过硫酸镀溶液5.0mL,硫氨酸镀溶液(3.3.3)5.0 mL,稀择至50mL,摇句。放置10min后与3.4.1试样所呈颜色相比较直至颜色与3.4.1所呈颜色完全一敢。记录所取铁标准榕液的体现数.3.5 结果表述若试样颜色与1mL铁标准溶液
6、显色相符,则试样铁含量为0.01%,若与2mL铁标准溶液显色相符则试样含铁量为0.02%,依此类推.4 第二法1,10-革晤喘(邻菲晤瞩分先先度法4.1 方法原理用盐酸握腊作为还原剂,用乙酸-乙酸铀缓冲潜液调节pH4.5,亚铁(Fe2+)与1,10-菲螃琳生成楠虹色络合物,用分光光度计于510nm波长下测定其吸光度。4.2 仪器分光光度计z符合GB/T9721-2006之规定。4.3 试剂和溶擅本方法用水应符合GB/T6682-2008中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.3.1 盐酸(GB/T622) ,1+9. 4.3.2 乙酸-乙酸锅缓冲溶液(pH=4.5)称取16.4
7、g无水乙酿铺(GB/T694),与8.4mL冰乙酸(GB/T676)混合,加水槽解后稀释至100 mLo 4.3.3 盐酸楚胶禧液称取1.0g盐酸控股(GB/T6685)榕于100mL水中。4.3.4 1,10-菲咿琳溶被称取0.50g 1.10-菲廖琳(GB/T1293)潜于10mL乙酶,加90mL水混句,保存在阴暗处。如溶穰着色,应重新配制。4.3.5 硫酸亚铁镀溶液0.01 mg/mL铁标准溶被z称取0.702g硫酸亚铁镀FeS04(NH4)z SO, 6HzO(GB/T 661)溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移人1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇句。从中准确移取100.0mL于10
8、00 mL容量瓶中,稀释至标线,此癖液含Fe2+0.01 mg/mL. 4.4 操作步骤4.4.1 标准曲键的绘制分别吸取铁栋准榕液OmL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50 mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸铀缓冲溶液5.0mL.盐酸控股榕液2.5mL.1. 10-菲螃琳溶液1.0mL. 用水稀释至标线,摇匀,放置10min后用光径1cm的比色皿在分光光度计中测定其在510nm波长下的吸光度.以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.4.2 试样的测定称取经粉碎至71m(通过200目筛的干燥试样1.0g(准确至
9、10mg).置于100mL锥形烧瓶2 GB/T 12496.19-2015 中,加1+9盐酸25mL.缓和煮沸5min.稍冷后过撞于100mL容量瓶中,并用热水分1x洗涤滤渣,谴液和洗被合并,冷却至室温后稀释至标线。取滤攘10.0mL于50mL容量瓶中,加人乙酸-乙酸铀缓冲溶液5.0mL.盐酸短腊溶液2.5mL.1.10-菲睽琳椿液1.0mL,稀释至标线,摇匀。放置10min呈颜色反应,用光径为1cm的比色皿在分光光度计中于510nm被长下测定其吸光度。4.5 结果表述从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁标准癖液的吸光度,活性炭的铁含量按式(1)计算z式中zX一一试样中铁的百分含量.%,x
10、=_乙X100%100m- v-一由试样吸光度查得铁标准溶液体现,单位为毫升。nL);m一一试样质量,单位为克(g) . . . . ( 1 ) 的户alg.军NFH阁。国华人民共和国家标准木厨活性炭试验方法铁含量的测定GB/T 12496.19-2015 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三星测北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心自(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数5千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷* *号:155066. 1-50601 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价